實驗減壓回收溶劑裝置圖

⑴ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

⑵ 有機化學實驗儀器名稱及圖片

有機化學實驗儀器名稱有旋轉蒸發儀、催化氫化裝置、壓縮氣體鋼瓶等。

3、壓縮氣體鋼瓶。

在有機化學實驗中，有時會用到氣體來作為頃棚讓反應物。如氫氣、氧氣等，也會用到氣體作為保護氣，例如氮氣、氬氣等，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特製的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中，既便於運輸又可以在一般實驗室里隨時用到非常純凈的氣體。

⑶ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：

三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：

防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

⑷ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖

有機實驗猛吵豎常用反應裝置

一 迴流裝置

1. 迴流冷凝裝置

在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進

行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用

迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防

止反應物中的物質逃逸損失。

迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置

水

引入水槽

迴流冷凝 氣體吸收裝置

2. 迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物

一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，

也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴

加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去，另外，可根據需要，在反

應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相

反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間

和提高產率，常採用攪拌裝置。

迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置

2. 迴流分水裝置

在進行某些可逆反應平衡反應時，為了使正向反應進行徹底，可

將反應物之一不斷從反應混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能與反應物之一形成恆沸混合物，這時可用迴流分水裝置。

分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來，也就是

降低產物的濃度使得平衡反應向右移動，從而提高反應的產量。要求

反應物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應該是比水小的，這樣在分

水器里水就能和反應物或溶劑分層，上層的反應物或溶劑又能繼續流

回反應體系繼續反應，而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來

了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。

制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應物、產物和水都是互

溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用乾燥劑就可以除

去了。

迴流分水裝置

二 分餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物之一沸點相差較

小（小於300C ），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應生成

的水，反應物如乙酸也同時被分出，這時就不能用迴流分水裝置提高

反應產率，應用分溜裝置。

分餾裝置 蒸餾裝置

三 蒸餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物和其他生成物的

沸點相差很小，且生成的水與反應物，其他生成物之間形成恆沸混合

物，反應物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和說，若想分出

反應生成的水，反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可

採用邊滴加邊蒸餾裝置。

為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失，反應應邊滴加邊蒸餾，

若反應較難發生，還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。

邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置

四 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。

A─克氏蒸餾瓶；B─接收瓶；C─毛細管；D─螺旋夾；E─安全瓶；

F─測壓計；G─二通活塞

減壓蒸餾裝置

五 水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況：

1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物；

2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分；

3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料；

4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件：

1. 不溶或難溶於水；

2. 共沸騰下與水不發生化學反應；

3. 在1000C 左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應使用過熱水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置

⑸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

2）再就是用旋轉蒸發器了!

旋轉蒸發器英文名稱：rotaryevaporator,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓，並不斷地旋轉增大蒸發表面積，加快蒸發速度。所屬學科：生物化學與分子生物學（一級學科）；方法與技術（二級學科）本內容由全國科學技術名詞審定委員會審定公布編輯本段旋轉蒸發器

一、蒸發器原理旋轉蒸發器防爆主要用於醫葯、化工和生物制葯等行業的濃縮、結晶、乾燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恆溫加熱，使旋轉瓶恆速旋轉，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻，回收於收集瓶中，大大提高蒸發效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物製品的濃縮提純。二、旋轉蒸發器結構特點①、採用聚四氟乙烯和橡膠復合密封，能保持高真空度。②、防爆旋轉蒸發器採用高效冷凝器確保高回收率。旋轉蒸發器

[1]③、可連續進料。④、水浴鍋數字恆溫控制。⑤、結構合理，用料講究。機械結構大量採用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部採用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部採用新國際，便於用戶采購更新。

旋轉蒸發器防爆安裝步驟

①將機架旋轉在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可墊四隻硬橡皮腳。②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。③將電控箱按圖固定，插上電機五芯插頭。④將冷凝器插在機頭介面上，調整各活動關節使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向後。⑤將加料管插入冷凝管。⑦將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。⑧將旋轉瓶套在旋轉軸右端，用瓶口夾夾好。⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。⑩（1）接頭（2）、（3）接冷卻水，接頭（4）接加料管。一、旋轉蒸發器操作步驟①抽真空：打開真空泵後，發現真空打不上，應檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯一隻真空開關可以提高回收率和蒸發速度。②加料：利用系統真空負壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉瓶，液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料，加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發停止後緩緩打開管旋塞，以防倒流。③加熱：本儀器配用專門設計的水浴鍋，必須先加水後通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由於熱慣性的存在，實際水溫要比設定溫度上沖2度左右，使用時可修正設定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。④旋轉：打開電控箱開關，調節旋扭至最佳蒸發轉速。注意避開水浴振波動。⑤接通冷卻水。⑥回收溶媒：關掉真空泵，打開加料開關放氣，取出收集瓶內溶媒。

⑹ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(6)實驗減壓回收溶劑裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。