⑴ 苯妥英鈉的工業制備方法有哪幾種啊
基本操作〕
一．安息香的制備（鹽酸硫胺催化）：
三角瓶中加入0.88g鹽酸硫胺（VitB1）和2ml水，溶解後加入95％乙醇7.5ml。室溫攪拌下滴加2mol/L溶液2.5ml。再加入苯甲醛5ml。室溫靜置1周。有結晶析出，抽濾，用冷水洗滌。乾燥後得粗品。測定熔點，計算收率。
參考文獻：曾昭瓊，曾和平，有機化學實驗（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。
二.?1.2－二苯乙二酮的制備：
100ml圓底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gFeCl3.6H2O，裝上迴流裝置，加熱至沸後，再加入2.12g安息香，繼續加熱迴流45－60分鍾，加水30－50ml，煮沸後冷卻，析出黃色固體，抽濾。粗產品用95％乙醇重結晶，得產品1.9－2.9g，收率90－95％，熔點94－95℃。
三. 苯妥英的制備：
投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH：乙醇：水＝1g：0.57g：3.1ml：5ml：37ml
將二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圓底燒瓶中，水浴加熱迴流2小時，冷至室溫，倒入計算量的水中，攪拌後放置15分鍾，濾除黃色二苯乙炔二脲沉澱。濾液用15％鹽酸溶液酸化至pH4-5，濾出苯妥英沉澱。乾燥，mp.200－299℃（分解）。
四.苯妥英鈉的制備：
將苯妥英粗品加水（每克加5ml水），置於水浴上加熱至40℃，滴加15％NaOH溶液，使其全溶，60℃以下用活性碳脫色一次，濾液再用活性碳60℃以下脫色一次，濾液冷至室溫後用冷水冷卻，抽濾，用少量冷水（或冷乙醇－乙醚1：1混合液）洗滌，盡量抽干，真空乾燥。
五. 檢查：
所得產品按中國葯典檢查澄明度。取本品0.5g，加新煮沸過的冷蒸餾水20ml溶解後，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml，溶液應澄明。
⑵ 苯妥英鋅的合成實驗應注意些什麼理由
苯妥英鋅(Phenytoin-Zn)的合成
一,實驗目的
1. 學習二苯羥乙酸重排反應機理.
2. 掌握用三氯化鐵氧化的實驗方法.
二,實驗原理
苯妥英鋅可作為抗癲癇葯,用於治療癲癇大發作,也可用於三叉神經痛.苯妥英鋅化學名為5,5-二苯基乙內醯脲鋅,化學結構式為:
苯妥英鋅為白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶於水,不溶於乙醇,氯仿,乙醚.
合成路線如下:
三,實驗步驟
(一)聯苯甲醯的制備
在裝有球形冷凝器的250 mL圓底燒瓶中,依次加入FeCl3.6H2O
14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉網上直火加熱沸騰
5 min.稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加熱迴流50 min.稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加熱至沸騰後,將反應液傾入250 mL燒杯中,攪拌,放冷,析出黃色固體,抽濾.結晶用少量水洗,乾燥,得粗品,測熔點,mp.88~90℃,計算收率.
(二)苯妥英的制備
在裝有球形冷凝器的100 mL圓底燒瓶中,依次加入聯苯甲醯2 g,尿素0.7 g,20% 氫氧化鈉6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加熱,迴流反應30 min,然後加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脫色10 min,放冷過濾.濾液用10 % 鹽酸調pH 6,析出結晶,抽濾.結晶用少量水洗,乾燥,得粗品,計算收率.
(三)苯妥英鋅的制備
將苯妥英0.5 g置於50 mL燒杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O), 盡量使苯妥英溶解,如有不溶物抽濾除去.另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然後加到苯妥英銨水溶液中,析出白色沉澱,抽濾,結晶用少量水洗,乾燥,得苯妥英鋅,稱重,測分解點,計算收率.
(四)確定結構
1. 紅外吸收光譜法,標准物TLC對照法.
2. 核磁共振光譜法.
注意:
1. 制備聯苯甲醯時,直火加熱至中沸,通過測其熔點控制質量.
2. 苯妥英鋅的分解點較高,測時應注意觀察.
思考題:
1. 試述二苯羥乙酸重排的反應機理.
2. 為何不利用第二步反應中已生成的苯妥英鈉,直接同硫酸鋅反應制備苯妥英鋅,而是把已生成的苯妥英鈉製成苯妥英後,再與氨水和硫酸鋅作用制備苯妥英鋅