24氯苯甲醯苯甲酸的合成實驗裝置

A. 實驗室怎麼制N，N-二乙基間甲苯醯胺（高中實驗室）

N，N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下：

一、實驗儀器與試劑

儀器：

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑：

間二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;無水乙醚（110mL）；亞硫醯氯（4.5mL、0.062mol）；間-甲苯甲醯氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氫氧化鈉（40mL）；20％氫氧化鈉（60mL）；濃鹽酸（10mL）;10%鹽酸（20mL）;飽和食鹽水；無水氯化鈣；無水硫酸鈉

二、實驗步驟：

1、間－甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上，配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石，加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需時約40min。滴加完畢，繼續迴流1h，反應中，要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後，待反應液冷卻至室溫，倒入分液漏斗中，加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性，充分震盪。靜置分層，有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中，用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性，有沉澱析出。過濾，濾餅用少量水洗滌，抽干後乾燥，即得黃色間－甲苯甲酸粗品[2]。

2、間－甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上，配置迴流冷凝管，在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間－甲苯甲酸（乾燥）和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水後，慢慢加熱至沸騰，反應混合物中有氯化氫氣體產生，迴流20～30min後，反應物中不再有氯化氫氣體放出，停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置，蒸出剩餘的亞硫醯氯，燒瓶中反應物即為間－甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺的合成

稍冷後，在原三口燒瓶上，裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管，冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10％氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中，攪拌下將二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成）慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱，必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h，反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後，將反應混合物轉入分液漏斗，用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶，並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖，靜置分層，除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10％鹽酸洗滌，然後再用水洗滌2～3次（每次20mL），使醚層呈中性，用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚，即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）進行洗脫，間－甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物，收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難，可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固體為少量間－苯二甲酸，經過濾將其除去，收集濾液，蒸除溶劑，得間－甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞；

B. 苯甲酸的實驗室制備方法

採用苯甲醯氯和甲醇反應。（Pr代表苯環）
反應式如下悉談：Pr－CO－Cl+CH3OH＝Pr-COOCH3+HCl
用鹼性催化劑NaOH,不僅當作催化劑，而且可以中和酯化反應生成的睜配碰HCl,促進平衡右移，產率提高。

然後再水解得到苯甲酸。

投料比一般以便宜物質無水甲醇過量為原則，由於甲醇的沸點比較低，應該在密閉的接有迴流裝置（通冷水在雙螺旋冷凝管中迴流，但是不可以填塞上面的通氣口，最好將廢氣管賣升用長的乳膠管通到室外，注意甲醇毒性極高，避免廢氣管擠壓）的三口燒瓶（一口接冷凝管，一口接苯甲醯氯滴液漏斗，另一個口注入甲醇和氫氧化鈉）中進行，燒瓶中先放入甲醇和氫氧化鈉，上面的滴液漏斗中緩慢滴下苯甲醯氯，反應溫度65度左右，用電熱套加熱。
經過3小時，加水洗滌，這樣反應生成的食鹽，催化劑氫氧化鈉，以及過量的甲醇就進入水層，用分液漏斗分液，得到苯甲酸甲酯。

C. 苯甲醇和苯甲酸的實驗報告

苯甲酸和苯甲醇的制備
發布時間：2007-10-7 瀏覽次數：1061次
一、目的

1、悉反應原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。

2、復習分液漏斗的使用及重結晶、抽濾等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加熱 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反應 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、試劑

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (飽和)

Na2CO3 10% HCl (濃) 無水MgSO4

四、實驗步驟

1、加料，歧化反應 ：125ml錐形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO該反應是兩相反應，不斷振搖是關鍵。得白色糊狀物。

2、萃取，分離：加水溶解，置於分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水層3次（萃取苯甲醇），水層保留。

3、洗滌醚層：依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 鹽

4、乾燥，蒸餾： 用無水MgSO4乾燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC餾分。N201.5396，約4-5g.

5、酸化，重結晶：濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍，冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結晶。約8-9g.mp.121-122oC