實驗室進行連續迴流提取法的裝置是

① 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因

一、教學要求：

1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。

2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。

3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。

二、預習內容：

1、萃取

2、蒸餾操作

3、升華操作

4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識

三、
基本操作：

茶葉末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、實驗流程

迴流提取

95%的乙醇

1、升華

2、收集

蒸干

蒸餾

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要

提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必

要時可用其他方法進一步純化。

思考題1：索式提取器的工作原理？

思考題2：索式提取器的優點是什麼？

思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？

思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？

4、升華裝置

四、實驗原理：

咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。

咖啡鹼具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿斯匹林（A. P. C）等葯物的組分之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。

咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。

嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶鹼(Guanine) 可可鹼(Adenine)

咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。

工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。

從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。

方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。

方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

五、實驗步驟：

1、粗提：

a、儀器安裝：採用脂肪提取器。

b、連續萃取：稱取10g茶葉，研細，用濾紙包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。

c、蒸餾濃縮：待剛好發生虹吸後，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。

d、加鹼中和：趁熱將殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。

e、焙炒除水：將蒸發皿放在石棉網上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。

2、純化：

a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上，並在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。

b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。

C、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。

3、檢驗：稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。

(1)
與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2
滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

六、思考與解答

1．索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?

解：索氏(Saxhlet)提取器由圓底燒瓶、提取筒和迴流冷凝管組成。它利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純的熱溶劑所萃取。當溶劑加熱沸騰時，溶劑蒸氣通過提取筒側面的玻璃管上升經提取筒上部進入冷凝管，在迴流冷凝管中冷凝成液體後，就會滴人提取筒中，溶劑在提取筒內蓄集，同時與濾紙筒內的固體接觸，將固體中的可溶物質浸取出來。當提取筒內的提取液液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，流回燒瓶。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸，如此循環反復，使固體中的可溶物質逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續不斷地自動進行。

優點：（1）減少了溶劑的用量，縮短了提取時間，因而效率較高。（2）無需固液分離。作用導熱好，樣品受熱均勻，測定結果准確。

2．升華前加入生石灰起什麼作用?

解：中和酸性雜質，吸收水分和多餘的溶劑。

3．進行升華操作時應注意什麼？

解：進行升華操作時應注意：

(1)待升華物質事先要充分乾燥，否則升華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果

(2)待升華物質事先應該研碎，以提高升華效率，因為升華發生在物質的表面上。(3)要控制好升華溫度，溫度太低，升華太慢甚至不能升華；溫度太高，有可能導致產品發黃甚至分解。

七、深入討論：

咖啡因的其它鑒別方法

咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽

咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。

八、測試題

1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？

答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。

2、索式提取器有哪幾部分組成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。

3、本實驗進行升華操作時，應注意什麼？

答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。

九、實驗關鍵及注意事項

1、濾紙套筒大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；要注意茶葉末不能掉出濾紙套筒，以免堵塞虹吸管；紙套上面折成凹形，以保證迴流液均勻浸潤被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替濾紙套筒。用少量棉花輕輕阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉移時損失較大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質。

4、在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。

② 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼，請認真回答 謝謝

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。

從固體物質中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。

在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。

(2)實驗室進行連續迴流提取法的裝置是擴展閱讀：

萃取方法：

萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然後，將固體物質放在濾紙包內，置於提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。

加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到冷凝管中，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質。

然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流，如此重復，使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中。

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。

③ 連續迴流提取法的原理

迴流提取法，是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分。
應用有機溶劑加熱提取，需採用迴流加熱裝置，以免溶劑揮發損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材為容量的1／3－1／2，溶劑浸過葯材表面1－2cm。在水浴中加熱迴流，一般保持沸騰約1小時。放冷過濾，再在葯渣中加溶劑，作第二、三次加熱迴流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產中多採用連續提取法。

④ 連續迴流裝置的組成

1）普通迴流裝置
普通迴流裝置是最簡單、最常用的迴流裝置，由鐵架台、電飢笑熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管等組成，如圖1.12.1所做汪示，適用於一般的迴流操作，如「阿司匹林的制備」反應裝置。
圖1.12.1 普通迴流裝置
2）帶有氣體吸收的迴流裝置
帶有氣體吸收的迴流裝置，由鐵架台、電熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管、氣體導管、漏斗等組成，如圖1.12.2所示。與普通迴流裝置不同的是多了一個氣體吸收裝置，把一根導氣管通過門形彎管與球形冷凝管的上口相連，由導氣管導出的氣體通過接近水面的漏鬥口（純肢仔或導管口）進入吸收液中。該裝置適用於反應時有水溶性氣體，特別是有害氣體（如氯化氫、溴化氫、二氧化

⑤ 連續迴流提取法所用的名稱叫什麼如果有知道的，請速回我，謝謝！

索氏提取器

⑥ 誰能告訴我浸提法、超聲法、索氏提取法、迴流法，他們各自所用的儀器，以及詳細操作過程。

浸提法：將樣品浸泡在溶劑中，一段時間後，過濾得到濾液。沒有特別的儀器。
超聲法專：將樣品至屬於玻璃容器中（不可用鐵質或者金屬容器），加溶劑，置於超聲波儀器中，打開超聲，一段時間後，取出過濾得到濾液。需要超聲波儀器。
索氏提取法：將樣品用濾紙包裹後，置於索氏提取器中，底部燒瓶中加入溶劑，然後迴流一段時間，冷卻後，燒瓶中的溶液就是需要的了。需要索氏提取器和蒸發迴流裝置。
迴流法：在圓底燒瓶中將樣品和溶劑混合，然後迴流一段時間，過濾得到濾液。需要蒸發迴流裝置。