『壹』 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置
用品:圓底燒瓶(250ml)、玻璃導管、滴液漏斗、雙孔塞、集氣瓶、玻璃片、量筒、玻璃棒。亞硫酸鈉、濃H2SO4、氨水、大燒杯、品紅溶液、紅色鮮花、藍色石蕊試液。
原理:實驗室里一般用銅跟濃H2SO4或強酸跟亞硫酸鹽反應,製取二氧化硫。二氧化硫跟水化合生成亞硫酸,很不穩定,易分解。二氧化硫還能跟某些有色物質化合生成無色物質,具有漂白性。
准備和操作:
1.二氧化硫的製取亞硫酸鹽跟H2SO4反應可製得較純的二氧化硫。例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一個250毫升的圓底燒瓶里盛亞硫酸鈉14克,分液漏斗里盛濃H2SO4,裝置如圖7-70所示。(見圖)
實驗開始時,將濃H2SO4逐滴加入燒瓶里,立即有二氧化硫氣體發生,不需加熱。當亞硫酸鈉全部被酸浸濕而發生氣體的速度減慢時,可以微微加熱,以加速反應的進行。二氧化硫容易跟水反應,所以要用向上排空氣法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出現濃厚的白煙,表示二氧化硫已收集滿。二氧化硫是一種有刺激性氣味的有毒氣體,勿使它逸散出來污染空氣。
『貳』 二氧化硫測定裝置的操作步驟
中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成回碎末後混勻,稱答取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡,取平均值。