⑴ 製作無水乙醇的工藝流程圖(做畢業論文用的)
無水乙醇合成方法
【發酵法】
將富含澱粉的農產品如谷類、薯類等或野生植物果實經水洗、粉碎後,進行加壓蒸煮,使澱粉糊化,再加入適量的水,冷卻至60℃左右加入澱粉酶,使澱粉依次水解為麥芽糖和葡萄糖。然後加入酶母菌進行發酵製得乙醇。
【水合法】
以乙烯和水為原料,通過加成反應製取。水合法分為間接水合法和直接水合法兩種。間接水合法也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。先把95~98%的硫酸和50~60%的乙烯按2:1(重量比)在塔式反應器吸收反應,60~80℃、0.78~1.96MPa條件下生成硫酸酯。第二步是將硫酸酯在水解塔中,於80~100℃、0.2~0.29MPa壓力下水解而得乙醇,同時生成副產物乙醚。烯直接與水反應生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化劑存在下高溫加壓水合製得。本法流程簡單、腐蝕性小,不需特殊鋼材,副產乙醚量少,但要求乙烯純度高,耗電量大。無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,即濃度為95%的工業乙醇。
純化方法
市售的無水乙醇一般只能達到99.5%純度,在許多反應中需用純度更高的無水乙醇,經常需自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高約99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
無色澄清液體。有灼燒味。易流動。極易從空氣中吸收水分,能與水和氯仿、乙醚等多種有機溶劑以任意比例互溶。能與水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸點78.15℃。相對密度(d204)0.789。熔點-114.1℃。沸點78.5℃。折光率(n20D)1.361。閉杯時閃點(在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合,達到一定濃度時可被火星點燃時的溫度)13℃。易燃。蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,爆炸極限3.5%~18.0%(體積)
⑵ 工業上通常用工業酒精和生石灰混合
(1)仔細觀察製取無水乙醇的裝置圖,可知給燒瓶加熱未墊石棉網,溫度計的水銀球不應插入溶液中,冷卻水的方向接反了;
故答案為:給燒瓶加熱未墊石棉網;溫度計的水銀球插入溶液中;冷卻水的方向接反了;
(2)加入過量的生石灰後,形成的乙醇、Ca(OH)2混合溶液不分層,不能用分液的方法分離,故答案為:C
(3)生石灰與水反應,可以除去工業酒精中的水,CaO+H 2 O═Ca(OH) 2 ;故答案為:CaO+H 2 O═Ca(OH) 2 ;
(4)由裝置圖可知,儀器A是溫度計;儀器B是蒸餾燒瓶;儀器C是冷凝管;故答案為:溫度計;蒸餾燒瓶;冷凝管;
(5)在蒸餾操作中,儀器B中加入沸石(或碎瓷片),可以防止暴沸;故答案為:防止暴沸.
⑶ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖
有機實驗猛吵豎常用反應裝置
一 迴流裝置
1. 迴流冷凝裝置
在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進
行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用
迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防
止反應物中的物質逃逸損失。
迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置
水
引入水槽
迴流冷凝 氣體吸收裝置
2. 迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物
一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,
也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴
加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去,另外,可根據需要,在反
應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相
反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間
和提高產率,常採用攪拌裝置。
迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置
2. 迴流分水裝置
在進行某些可逆反應平衡反應時,為了使正向反應進行徹底,可
將反應物之一不斷從反應混合物中除去,若生成物之一是水,且生成
的水能與反應物之一形成恆沸混合物,這時可用迴流分水裝置。
分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來,也就是
降低產物的濃度使得平衡反應向右移動,從而提高反應的產量。要求
反應物或溶劑和水是不互溶的,而且密度應該是比水小的,這樣在分
水器里水就能和反應物或溶劑分層,上層的反應物或溶劑又能繼續流
回反應體系繼續反應,而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來
了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。
制備乙酸乙酯時不可以用分水器,因為反應物、產物和水都是互
溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用乾燥劑就可以除
去了。
迴流分水裝置
二 分餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物之一沸點相差較
小(小於300C ),且兩者能互溶,如水與以乙酸,若想分出反應生成
的水,反應物如乙酸也同時被分出,這時就不能用迴流分水裝置提高
反應產率,應用分溜裝置。
分餾裝置 蒸餾裝置
三 蒸餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物和其他生成物的
沸點相差很小,且生成的水與反應物,其他生成物之間形成恆沸混合
物,反應物的沸點又比水的沸點低,如乙醇、溴乙烷和說,若想分出
反應生成的水,反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,這時可
採用邊滴加邊蒸餾裝置。
為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失,反應應邊滴加邊蒸餾,
若反應較難發生,還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。
邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置
四 減壓蒸餾裝置
減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時,未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。
A─克氏蒸餾瓶;B─接收瓶;C─毛細管;D─螺旋夾;E─安全瓶;
F─測壓計;G─二通活塞
減壓蒸餾裝置
五 水蒸氣蒸餾裝置
水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況:
1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物;
2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分;
3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料;
4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件:
1. 不溶或難溶於水;
2. 共沸騰下與水不發生化學反應;
3. 在1000C 左右時,有一定的蒸汽壓,一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾,應使用過熱水蒸氣蒸餾。
水蒸氣蒸餾裝置
⑷ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體回 。
蒸餾是分離和提純液體有機答物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
⑸ 高中化學實驗4——含有雜質的工業酒精的提純
一,實驗儀器
鐵架台,酒精燈,石棉網,蒸餾燒瓶,150℃溫度計,直形冷凝管,轉接頭,錐形瓶(三個),100mL量筒
二,實驗葯品
工業酒精,沸石,生石灰
三,實驗裝置
四,實驗原理
根據有機物的沸點不同,對其先後被分離的順序,進行收集。
五,實驗步驟和現象
1,按如圖裝置,蒸餾燒瓶中放入幾顆沸石,加入適量的生石灰。直形冷凝管接上冷凝水。
2,用量筒取100mL工業酒精,倒入蒸餾燒瓶中。點燃酒精燈加熱。
3,用第一隻錐形瓶收集77℃以下的餾分。
4,當餾分沸點達到77-79℃時,換一隻錐形瓶收集餾分。
5,當餾分沸點超過79℃時,換第三隻錐形瓶收集。當溫度突然下降或燒瓶內液體很少時,停止加熱,稍冷後關閉冷凝水,收集餾分出的工業酒精。
五,實驗注意事項
1,乙醇的沸點為78.3℃,因此應收集沸點在77-79℃的餾分。
2,加熱不宜過猛,可改用水浴加熱。
3,溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處,測量餾分的沸點。
4,冷凝水要從直形冷凝管的下口進去,上口流出,與餾分形成對流,充分冷凝。
⑹ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)
實驗制乙醇:基本實驗室都是直接買的,但是也可以制備。
如圖為實驗裝置
實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工業制備乙醇
工業上有兩種方法,一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法;另一種是乙烯催化直接水合法。
①間接水合法 也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。首先,將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中,生成硫酸酯,再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇,同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和,乙烯轉化率高,但設備腐蝕嚴重,生產流程長,已為直接水合法取代。
②直接水合法 在一定條件下,乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外製備要注意
1、儀器應事先乾燥;
2、接引管支口上接乾燥管,防止空氣中的水分影響實驗;
3、使用顆粒狀的氧化鈣,使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重;
4、實驗後及時清理儀器。
5、無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到無水乙醇需進一步脫水。
⑺ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
⑻ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;