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已二酸制備實驗裝置圖
發布時間：2023-08-08 03:16:18⑴ 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程
一、實驗目的
1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；
2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。
二、實驗原理
己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化環己醇製得。
反應方程式如下：
三、實驗葯品及其物理常數
葯品名稱
分子量
用量
熔點
(℃)
沸點
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶於水
釩酸銨
116.99
0.01 g
其它
5％ NaOH溶液
四、主要儀器和材料
水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.
五、實驗裝置
滴加、迴流、尾氣吸收裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 搭裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制要合理。
⑵ 檢驗氣密性：實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料：環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加，否則產品發黃。
⑷ 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水，一是減少環己醇因粘稠帶來的損失，二是避免反應過劇。
⑸ 加熱：可選擇水浴加熱，滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶，至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。
⑵ 某研究性學習小組通過實驗來探究乙二酸(又名草酸)受熱分解的產物，他們設計的實驗裝置如下圖所示： 查
| （1）H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O
 CO↑＋CO 2 ↑＋3H 2 O（3分）（2）除去生成物中帶出的乙二回酸蒸汽，防止對檢驗答分解產物CO 2 的干擾（2分） 在C與D之間再裝配一個盛濃硫酸的洗氣瓶（或裝有鹼石灰的乾燥管），將裝置E中出來的氣體引到酒精燈火焰上讓其燃燒（或收集裝置E中逸出的尾氣）（4分） （3）乙二酸大於碳酸（或H 2 C 2 O 4 ＞H 2 CO 3 ）（2分） （4）①紅色固體中含有Cu 2 O（2分） ②47.1%（2分） ⑶ （2012南京模擬）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實驗室用高錳酸鉀氧化環己醇制己二酸的裝置如圖所
（1）步驟②中需維持反應溫度45℃左右，防止溫度過高，反應太劇烈不易控制，且內可能有副產品發生容降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢， ⑷ 用環己醇/環己酮怎麼制備己二酸
環己醇在加熱條件下被高錳酸鉀酸性溶液氧化，生成的產物為己二酸。這是實驗 與已二酸制備實驗裝置圖相關的資料
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