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連續迴流法實驗裝置圖

發布時間:2023-08-06 03:21:33

㈠ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖

有機實驗猛吵豎常用反應裝置

一 迴流裝置

1. 迴流冷凝裝置

在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進

行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用

迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防

止反應物中的物質逃逸損失。

迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置



引入水槽

迴流冷凝 氣體吸收裝置

2. 迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物

一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,

也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴

加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去,另外,可根據需要,在反

應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相

反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間

和提高產率,常採用攪拌裝置。

迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置

2. 迴流分水裝置

在進行某些可逆反應平衡反應時,為了使正向反應進行徹底,可

將反應物之一不斷從反應混合物中除去,若生成物之一是水,且生成

的水能與反應物之一形成恆沸混合物,這時可用迴流分水裝置。

分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來,也就是

降低產物的濃度使得平衡反應向右移動,從而提高反應的產量。要求

反應物或溶劑和水是不互溶的,而且密度應該是比水小的,這樣在分

水器里水就能和反應物或溶劑分層,上層的反應物或溶劑又能繼續流

回反應體系繼續反應,而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來

了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。

制備乙酸乙酯時不可以用分水器,因為反應物、產物和水都是互

溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用乾燥劑就可以除

去了。

迴流分水裝置

二 分餾裝置

對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物之一沸點相差較

小(小於300C ),且兩者能互溶,如水與以乙酸,若想分出反應生成

的水,反應物如乙酸也同時被分出,這時就不能用迴流分水裝置提高

反應產率,應用分溜裝置。

分餾裝置 蒸餾裝置

三 蒸餾裝置

對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物和其他生成物的

沸點相差很小,且生成的水與反應物,其他生成物之間形成恆沸混合

物,反應物的沸點又比水的沸點低,如乙醇、溴乙烷和說,若想分出

反應生成的水,反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,這時可

採用邊滴加邊蒸餾裝置。

為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失,反應應邊滴加邊蒸餾,

若反應較難發生,還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。

邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置

四 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時,未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。

A─克氏蒸餾瓶;B─接收瓶;C─毛細管;D─螺旋夾;E─安全瓶;

F─測壓計;G─二通活塞

減壓蒸餾裝置

五 水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況:

1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物;

2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分;

3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料;

4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件:

1. 不溶或難溶於水;

2. 共沸騰下與水不發生化學反應;

3. 在1000C 左右時,有一定的蒸汽壓,一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾,應使用過熱水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置

㈡ 連續迴流提取法的核心裝置叫

冷凝器。實驗,指的是科學研究的基本方法之一。實驗室內常用索氏提取器來進行連續迴流提取,實驗裝置由冷凝器,帶有虹吸管的提取管及燒瓶三部分組成,其中最重要的核心裝置是冷凝器,它是對迴流液進行降溫的裝置,迴流液的溫度是實驗的核心內容。所以核心裝置是冷凝器。根據科學研究的目的,盡可能地排除外界的影響,突出主要因素並利用一些專門的儀器設備,而人為地變革、控制或模擬研究對象,使某一些事物發生或再現,從而去認識自然現象、自然性質、自然規律。

㈢ 連續迴流裝置的組成

1)普通迴流裝置
普通迴流裝置是最簡單、最常用的迴流裝置,由鐵架台、電飢笑熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管等組成,如圖1.12.1所做汪示,適用於一般的迴流操作,如「阿司匹林的制備」反應裝置。
圖1.12.1 普通迴流裝置
2)帶有氣體吸收的迴流裝置
帶有氣體吸收的迴流裝置,由鐵架台、電熱套、圓底燒瓶、球形冷凝管、氣體導管、漏斗等組成,如圖1.12.2所示。與普通迴流裝置不同的是多了一個氣體吸收裝置,把一根導氣管通過門形彎管與球形冷凝管的上口相連,由導氣管導出的氣體通過接近水面的漏鬥口(純肢仔或導管口)進入吸收液中。該裝置適用於反應時有水溶性氣體,特別是有害氣體(如氯化氫、溴化氫、二氧化

㈣ 化學實驗,迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作(如重結晶)
,需要在一定溫度下,加熱專較長時間,為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出,
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a)迴流裝置;
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置;
e)滴加攪拌裝置

安裝時,
應先固定好圓底燒瓶,
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時,再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入,可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時,應先將冷凝管中通入冷卻水,然後加熱。冷卻水自下而上流動,
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後,
應控制加熱,
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
(約一個半球)
。由於多數有機物易燃,應使用水浴(或電熱套)加熱。

為了增進反應物之間的接觸,
可採用手工振搖,
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾,

手握住冷凝管夾,一手握住燒瓶夾,作圓周運動。每次振搖完畢,再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物,可採用三頸瓶(或圓底燒瓶上安裝二通管)

㈤ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,畫出其裝置圖

記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:

㈥ 冷凝迴流的原理及裝置圖

共有四套迴流冷凝裝置:普通迴流冷凝裝置,帶有尾氣吸收的迴流冷凝裝置,帶有乾燥裝置的迴流冷凝裝置,邊滴加邊冷凝的迴流冷凝裝置

㈦ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇(共13篇)

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥;

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;

3、加熱溫度要適當,控制好迴流速度;

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊,乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法:

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。

註:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

(一)實驗葯品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;

(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻後用橡皮塞塞緊並放置;

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率=100×0.955×0.804×100%

式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。

參考信息:回收率約為80~90%;

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸;

2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架台安裝步驟;出入水管的安裝方法;

5、所用儀器徹底已乾燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗後要洗干凈,以便下次實驗使用;

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上,勿先夾後加樣;

7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行

8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;

10、開始實驗時先通水後通電,實驗結束時先斷電後斷水,等冷卻後再關水;

11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

(試行)

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求:

1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點:

1、重點:制備無水乙醇的方法

2、難點:蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段:

陳述法,演示法

四、實驗用品(主要儀器與試劑):

1、儀器:圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理:

1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入乾燥劑氧化鈣進行迴流,除去其中的水分,然後進行蒸餾,製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟:

1、迴流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝迴流裝置,加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾:迴流結束後,稍冷,將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分,直至燒瓶中剩餘很少的液體,結束蒸餾。

七、注意事項:

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火,防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題:

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題?2蒸餾與迴流時,加入沸石的目的是什麼? 3 素燒瓷片能否代替沸石?

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦?

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備(4)

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法;

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度,由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇;

要把水除去,首先加入生石灰煮沸迴流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然後將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置,頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法?

2、無水乙腈的制備方法?

參考文獻:

王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同;

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝

置和迴流裝置;

3、乙醇比重計的用法;

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2.熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰後迴流,使水和生石灰結合後再進行蒸餾,得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH

五、儀器裝置

儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、


5.9
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制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。

㈧ 誰能發下一套有溫度計,迴流冷凝管,加熱套,攪拌,的三口燒瓶反應裝置圖

㈨ 做污水的COD化驗中,迴流裝置是什麼樣請給個圖吧,謝謝!

重鉻酸鹽法測定COD
請看附圖
實驗用的儀器:電爐磨口錐形瓶冷凝迴流管內膠管小燒杯一容個
其他可能常見的:酸式滴定管燒杯容量瓶移液管等
具體方法請參看《化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》GB11914

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