⑴ 海上油管輸送射孔與鑽井中途測試技術
一、海上油管輸送射孔技術
最早的採油方式是裸眼採油或篩管採油,隨著固井工藝的產生,發展了射孔採油方式。1932年美國LENEWELLS公司開始子彈式射孔,1946年WELEX公司開始使用聚能射孔彈射孔,1949年麥克洛夫公司開始搞油管輸送射孔(TCP),但由於技術上的欠缺而沒有發展起來,1953年EXXON和斯倫貝謝爾公司開始搞過油管射孔,1970年VANN公司正式將TCP用於生產。
目前世界一流的射孔公司有Compac、Halliburton、Owen、Goex、Baker、Schlumberger等公司。這些公司的射孔器材共同的特點是:產品系列化程度高、加工精度高、檢測手段完備、檢測數據准確齊全、技術更新快、向高密度多方位高技術發展、低岩屑污染小。
國內在1958年以前使用蘇聯的槍身射孔器,20世紀60年代初開始用磁性定位器測套管接箍進行定位射孔,70年代廣泛開展使用了過油管射孔,80年代中期開始引進油管輸送射孔TCP技術,1988年以後逐漸在各油田推廣使用。
隨著海上勘探成果不斷擴大,海洋石油勘探開發工作的重點將進一步由勘探向開發轉移,油田開發井將逐年增加。然而,海上准備開發的油田大多屬於邊際油田,若在開發中採用進口器材進行作業,則有很多邊際油田因成本高而無法進行開發。為滿足海上油氣田勘探開發井作業中所需的新型系列射孔器材,用國產射孔器材全面替代進口產品,降低開發成本,填補套管高密度射孔在國內的空白,推進我國海洋石油勘探開發進程,研製新型射孔器材成為當務之急。我國射孔器材產品盡管在小口徑、低密度上取得了較大的成就,但與國際相比總體水平仍然較低,加工精度也較差,加之產品系列不配套、檢測手段不完善,無法完全滿足海上作業的需要。
為使海洋石油勘探開發進一步降低成本,加快射孔器材的國產化進程,中國海油開發研製了油管傳送射孔(TCP)——HY114、HY159射孔搶,並將這一具有自主知識產權的實用新型專利設計產品盡快地應用於生產。
(一)海上射孔
1.射孔
利用火攻器材或其他能源的能量射開套管、水泥環和地層,溝通油氣流通道的井下作業叫做射孔。
在勘探開發過程中射孔是一項不可缺少的重要手段。經鑽井、錄井和測井發現了油氣層之後,就要下套管、固井,然後必須射孔,進行試油,以確定該油層有無開采價值。對於開發生產井,進行完井作業、射孔,而後才能進行下生產管柱、下泵、防砂等其他採油、注水等作業。油氣田在開發過程中,若進行開發方案的調整,往往需進行補孔,以保持油氣田的產量。
隨著射孔技術採油技術的發展和我國各大油田二三十年來在勘探開發工作中的經驗積累,逐步提高了對射孔技術重要性的認識,對射孔作業越來越予以重視,因而近年來我國射孔技術有了飛速的發展,取得了很大的成績。
2.射孔方式
目前國內外廣泛被採用的射孔方式主要有3類:①電纜輸送射孔;②過油管射孔;③油管輸送射孔(TCP)。
這3類射孔都屬於炸葯聚能射孔,即利用製成倒錐形的高能炸葯在爆炸時產生的聚焦高能射流來射開套管和地層的工藝。
最近水力射孔在穿透深度上有新的突破,但還沒有廣泛地推廣使用。
3.射孔工藝
射孔工藝有正壓射孔和負壓射孔兩種,根據現場不同的井筒條件、地層條件以及完井工藝要求選擇不同的射孔工藝。
a.正壓射孔:為了順利地采出地層里的油氣,鑽井之後必須下套管並固水泥於套管與地層之間,然後射開油氣層井段的套管和水泥環,溝通油氣流通道。因而在射孔之前,地層和套管里邊是兩個不同的壓力系統。如果套管中的液柱壓力大於地層壓力,射孔後井液會壓向地層,加上射孔的壓實作用和杵堵,就構成了對地層的「二次污染」,這叫正壓射孔。
b.負壓射孔:射孔時套管里液柱壓力小於地層壓力,射開以後地層中的油、氣流向井筒,能將射孔產生的碎屑沖出來,井液也不會進入地層。這叫負壓射孔。負壓射孔能產生迴流清洗孔眼,消除二次污染,因而能大大提高油氣井的產能。負壓射孔是最好的射孔方式,但要實現負壓射孔,電纜輸送方式是不行的。過油管射孔只是在第一槍才可以構成負壓,第二槍及以後均為等壓射孔。而由於井口防噴裝置長度的限制,過油管射孔每次下井的槍長度有限,只射一槍的井很少,所以過油管射孔不能滿足負壓射孔的要求。只有油管輸送射孔(TCP)才能滿足負壓射孔的各種要求。
(二)海上油管輸送射孔儀
油管輸送射孔(簡稱TCP)是用油管或鑽桿將射孔器材輸送到井下進行射孔的。它與電纜輸送射孔相同的地方是同樣用雷管、導爆索、傳爆管和射孔彈4種火工器材,同樣適應於各種套管的射孔槍。
1.油管輸送射孔特點
與電纜輸送射孔不同的地方只是輸送和引爆方式不同,其特點是:
輸送能力強,能一次射開幾百米油氣層,作業效率高;
使用大直徑、高孔密射孔槍和大葯量射孔彈,能滿足高穿深、大孔徑的射孔要求;
按設計要求構成大的負壓差,射孔時能充分清洗孔眼,消除二次污染;
達到高的產率比,提高單井產量;
在射孔後立即投產,快速受益;
在引爆前安裝好井口和井下安全接頭等控制設施,確保安全;
與DST測試聯合作業求准地層的產能;
使用范圍廣:適合於大斜度井、水平井、高壓油氣井、腐蝕性井液井、礫石充填井、雙油管採油井、泵抽井等。
2.油管輸送射孔管柱結構
圖7-78打開取樣筒
(二)地層測試器研究
研究一套井下泵抽式流體取樣測試器及其解釋系統,通過其泵抽系統能夠取得地層流體真樣,通過壓力測試曲線計算油氣層的滲透性、壓力分布、產能等參數,部分替代中途試油技術。主要研究內容包括以下5個方面。
1.模擬實驗模型及數值模擬
模擬模型採用三維圓柱體或球體結構,模擬復雜的井眼及地層條件。通過模擬模擬實驗來研究在不同地層壓力、不同流體飽和度、不同滲透率、不同泥餅厚度以及不同排液速度等條件下,儀器的響應特性,從而建立地層特性與儀器數值響應關系。針對渤海大油田不同的儲層條件,建立具有對不同地層壓力和流體進行采樣的模型,取得一系列的實驗數據。重點考慮:①地層淺和弱膠結疏鬆砂岩對儀器及解釋模型的特殊要求;②稠油開采條件下的趨膚效應和存儲效應;③油井出砂情況下對模型的影響。
兼顧陸上各類油氣田的儲層特性,進行針對性模擬。研究帶有管線存儲和表皮效應的各向異性非穩態滲流模型;研究雙探針各向異性解析解;研究諧波壓力和脈沖的相位延遲滲流模型;研究雙探針有限元模擬方法。
2.液壓動力系統結構設計與製造
鑽井中途油氣層測試技術的井下儀器包括電子線路、液壓動力系統、PACKER(座封液壓探頭)系統、泵抽系統、流體特性實時識別系統、反向注入模塊、PVT(Pressure,Volume,Tem-perature)取樣筒、大取樣控制模塊等。這些模塊的設計除了滿足工程上的要求外,受特定工作環境所限,需要考慮高溫、高壓等惡劣井況條件的要求。由於這些系統都是非常精密的機械裝置,故在本儀器的機械設計與製造工藝方面有著相當大的難度。具體是液壓源的體積、功率、溫度設計;液路及液壓閥門系統設計;雙探測器對三維動態流體模型影響下的間距設計;研究復雜地層條件下高壓流體排出泵的設計製作;不同流體、不同地層壓力條件下的流體反向注入技術;流體自動識別技術;取樣控制及其樣品保存技術研究。
3.電子控制與數據傳輸模塊的設計與製造
井下電子線路部分主要具有兩個功能,一是接收地面發來的指令並進行解碼,以控制井下儀器各種機械動作和監測儀器各種狀態;二是進行數據採集與數據轉換,並將數據傳輸到地面進行處理。具體是MPU(Micro Processor Unit)微處理器控制電路;繼電器控制電路;各種感測器信號處理電路;數據採集處理與傳輸。
4.地面支持系統
包括地面面板和系統軟體,油氣層特性測井儀的所有井下功能都由地面系統控制。包括測試數據的記錄、不同測試參數的地面調整(如測壓采樣點的確定,預測體積、泵排速度、壓力降的選擇等)、井下工況及采樣流體性質的判斷。它的泵抽系統能對流過儀器或被抽進采樣筒的液體進行同步監測和計算其特性參數。這些功能的實現都需要地面軟體的支持。
5.測試制度設計、資料解釋模型研究與解釋軟體開發
a.不同油氣藏測試工作制度設計方法。對稠油、低滲透、油氣水多相等復雜條件,研究測試時間短、流速低、排出量小的合理測試工作制度,泵排的時間控制,多探針垂向干擾測試設計。
b.低速、短時壓力資料的定量解釋和解釋新模型開發。球形和圓柱形壓力降和壓力恢復疊加分析,考慮管線井儲和表皮效應的典型曲線分析,流動期識別和流動模型,多層模型、復合模型、多相流模型,垂向干擾模型、反向注入模型,油藏邊界分析模型。
c.與三維地震、鑽井、錄井、油藏工程等多學科綜合評價研究油氣藏方法。確定合適鑽井液,完井設計,油藏開發建議,研究部分代替DST(Drill Stem Test)的短時間測試產能預測技術。
d.資料解釋軟體系統。
上述研究的關鍵技術包括三維模擬模型研究與數值模擬計算;高溫高壓微型液壓動力系統;雙PACKER系統;光譜流體識別技術;流體采樣與樣品保存技術;井下實時自控系統;地面測量與控制系統;復雜油藏的資料解釋方法;反向流體注入技術。
地層測試技術研製成功將在油氣勘探中解決重大疑難地質問題:重復抽樣和重復測試,使壓力測量更為准確;利用泵抽技術將泥漿濾液排出,獲取原狀地層流體樣品;雙封隔器技術,保證在任何岩層中取得地層流體樣品,解決單封隔器在稠油粉砂岩中取樣堵塞等問題;將逐步替代試油技術,成為地層評價的重要工具,並為降低成本提供有利工具。另外,鑒於目前國內尚無較好的油氣裸眼井分層測試技術可以利用,可以作為開展海洋或陸上石油勘探井和開發井分層動態測試及取樣測試,不失為一項極好的分層動態直接測量技術。海洋與陸上每口油氣井都需要進行這項地層動態取樣測試。憑借其測取的前所未有的、十分完備的油藏分層動態資料,就可以確切地、完美地認識油層及各個分層,並將其測試結果用於油氣勘探、油田開發、採油工程的各個方面,有利於高質量高速度高效率地進行油氣勘探及油氣田開發。再就是,儲層特性測井儀器將具有自主知識產權,擁有國內外市場競爭的法律地位,可以沖破種種限制,對國外提供這種測井技術服務,從而獲得較好的經濟效益。
⑵ 實驗二 達西滲流實驗
一、實驗目的
1. 通過穩定流滲流實驗,進一步理解滲流基本定律———達西定律。
2. 加深理解滲透流速、水力梯度、滲透系數之間的關系,並熟悉實驗室測定滲透系數的方法。
二、實驗內容
1. 了解達西實驗裝置與原理。
2. 測定 3 種砂礫石試樣的滲透系數。
3. 設計性實驗: 橫卧變徑式達西滲流實驗。
三、達西儀實驗原理
達西公式的表達式如下:
水文地質學基礎實驗實習教程
式中: Q 為滲透流量; K 為滲透系數; A 為過水斷面面積; ΔH 為上、下游過水斷面的水頭差; L 為滲透途徑; I 為水力梯度。
式中各項水力要素可以在實驗中直接測量,利用達西定律即可求取試樣的滲透系數 (K) 。
四、實驗儀器和用品
1. 達西儀 (見圖Ⅰ2-1) 。
2. 試樣: ①礫石 (粒徑為 5 ~ 10 mm) ; ②粗砂 (粒徑為 0. 6 ~ 0. 9 mm) ; ③砂礫混合 (試樣①與試樣②的混合樣) 。
3. 秒錶。
4. 量筒 (100 mL,500 mL 各 1 個) 。
5. 計算器。
6. 水溫計。
圖Ⅰ2-1 達西儀裝置圖
五、實驗步驟
1.測量儀器的幾何參數(實驗教員准備)。分別測量過水斷面的面積(A),測壓管a、b、c的間距或滲透途徑(L),記入表格「實驗二達西滲流實驗記錄表」中。
2.調試儀器。打開進水開關,待水緩慢充滿整個試樣筒,且出水管有水流出後,慢慢擰動進水開關,調節進水量,使a、c兩測壓管讀數之差最大;同時注意打開排氣口,排盡試樣中的氣泡,使測壓管a、b的水頭差與測壓管b、c的水頭差相等(實驗教員准備,學生檢查)。
3.測定水頭。待a、b、c三個測壓管的水位穩定後,讀出a、c兩個測壓管的水頭值(分別記為Ha和Hc),記入實驗記錄表中。
4.測定流量。在進行步驟3的同時,利用秒錶和量筒測量t時間內出水管流出的水體積,及時計算流量(Q)。連測兩次,使流量的相對誤差小於5% ,取平均值記入實驗記錄表。
5.由大到小調節進水量,改變a、b、c三個測壓管的讀數,重復步驟3~4。
6.重復第5步驟2~4次,即完成3~5次試驗,取得某種試樣3~5組數據。
7.換一種試樣,選擇另外一台儀器重復上述步驟3~6進行實驗,將結果記入實驗記錄表中。
8.按記錄表計算實驗數據,並抄錄其他實驗小組不同試樣的實驗數據(有條件的,可用3種試樣做實驗)。
9.實驗中應注意的問題。
1)實驗過程中要及時排除氣泡。
2)為使滲透流速-水力梯度(v-I)曲線的測點分布均勻,流量(或水頭差)的變化要控制合適。
六、實驗成果
1.提交實驗報告表,即達西滲流實驗記錄表。
2.在同一坐標系內繪出3種試樣的v-I曲線(實驗二用紙),並分別用這些曲線求出滲透系數(K),與根據實驗記錄表中的實驗數據計算結果進行對比。
七、思考題(任選2題回答)
1)為什麼要在測壓管水位穩定後測定流量?
2)討論3種試樣的v-I曲線是否符合達西定律?試分析其原因。
3)將達西儀平放或斜放進行實驗時,結果是否相同?為什麼?
4)比較不同試樣的K值,分析影響滲透系數(K)的因素。
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實驗二 達西滲流實驗記錄表
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實驗一用紙
實驗二用紙
附 設計性實驗
橫卧變徑式達西滲流實驗
一、實驗目的
1. 測定穩定流、變過水斷面條件下砂性土的滲透系數。
2. 通過實驗加深對穩定流條件下達西定律的理解,加深理解滲透流速、過水斷面、水力梯度和滲透系數之間的關系。
二、設計性實驗內容 (供參考)
1. 將兩個砂樣柱裝同一種砂樣,求取砂樣的滲透系數。
2. 將兩個砂樣柱分別裝兩種砂樣,求取兩種砂樣的滲透系數。
三、實驗儀器與用品
1. 橫卧變徑式達西滲流儀 (圖Ⅰ2-2) 。
2. 不同粒徑的砂樣。
圖Ⅰ2-2 橫卧變徑式達西滲流儀裝置圖
四、橫卧變徑式達西滲流儀簡介
本儀器主體結構包括橫卧變徑式有機玻璃試樣柱兩個,可升降的供水裝置以及測壓板。每一個試樣柱上設有兩個測壓點與測壓板相連,可以測定試樣土層對應點的測壓水頭,了解同一砂樣柱或不同砂樣柱的水力梯度變化特徵。儀器通過升降裝置可調節供水裝置 (穩定供水箱) 水位,通過進水開關控制流量大小。
五、設計實驗要求
1. 查閱相關文獻,實驗前詳細地寫出一種砂性土滲透系數測量的實驗方案。
2. 根據實驗方案設計實驗記錄表格,要求表達直觀,內容齊全,有利於計算分析。
3. 根據設計方案自己動手裝樣與實驗,實驗中詳細記錄實驗步驟、數據和現象。
4. 對實驗數據、計算結果和觀察到的現象進行必要的討論,並撰寫實驗報告。報告內容包括: 實驗目的、實驗原理、實驗內容、實驗步驟、實驗注意事項、實驗成果。
⑶ 電容式液位計測量原理圖.請問該測量裝置設計匹配測量點路
電容式液位計是依據電容感應原理,當被測介質浸汲測量電極的高度變化時,引起其電容變化。它可將各種物位、液位介質高度的變化轉換成標准電流信號,遠傳至操作控制室供二次儀表或計算機裝置進行集中顯示、報警或自動控制。
電容法是用一電容探頭感受物面位置的變化。附圖(圖7-17電容式液位測量結構示意圖)a所示為幾種用於連續測量的電容探頭結構。l是部分或整體絕緣的棍電極,3、4是拉緊或放鬆的繩電極。
式中 h—電容器的總高度; C0—初始電容值。
圖7-17b所示是一些進行物位極限位置監控的電容測頭結構。這時不再希望探頭的電容值在整個高度范圍內線性變化,而是希望物位在達到極限位置時電容能發生突變。l和2是部分或全部絕緣的棍電極或繩電極,3是側面安裝的棍電極,它以70°角傾斜安裝可防止被測液的粘附,4是平面電極,可用於一些不能在內部插入電容探頭的容器內物位的測量,如攪拌器。如果容器為非導電材料製成,同樣需另外附加一個反向電極。
電容式液位計上海蒙暉從根本上解決了溫度、濕度、壓力、物質的導電性等因素對測量過程的影響,因而具有極高的抗干擾性和可靠性。能夠測量強腐蝕性的液體,如酸、鹼、鹽、污水等。可測量高溫、高壓介質;過程溫度-40~600℃;過程壓力-0.1~4.0MPa 個別智能一體化電容液位計具有獨特的兩點現場標定技術為用戶輕松地使用產品提供了便利。其探極與變送器分為兩部分,連接二者的屏蔽電纜長度可達1千米,可安裝在環境極為惡劣的現場,特別適用於高溫、振動、腐蝕、危險及需要遠方設定等場合。將液位變化傳遞給現場指示器指示出液位的實際高度。並配有液位報警器和液位遠傳裝置。液位報警器可實現液位上下極限值控制、限位報警和事故聯鎖。液體遠傳裝置可將液位變化線性地轉換成直流4~20mADC的電流信號,實現遠距離的液位指示、控制記錄。液位計具有隔爆、本質安全防護性能。整機由耐磨材料製成。因此具有耐腐蝕功能。
電容式液位計上海蒙暉是採用測量電容的變化來測量液面的高低的。它是一根金屬棒插入盛液容器內,金屬棒作為電容的一個極,容器壁作為電容的另一極。兩電極間的介質即為液體及其上面的氣體。由於液體的介電常數ε1和液面上的介電常數ε2不同,比如:ε1>ε2,則當液位升高時,電容式液位計兩電極間總的介電常數值隨之加大因而電容量增大。反之當液位下降,ε值減小,電容量也減小。所以,電容式液位計可通過兩電極間的電容量的變化來測量液位的高低。電容液位計的靈敏度主要取決於兩種介電常數的差值,而且,只有ε1和ε2的恆定才能保證液位測量准確,因被測介質具有導電性,所以金屬棒電極都有絕緣層覆蓋。電容液位計上海蒙暉體積小,容易實現遠傳和調節,適用於具有腐蝕性和高壓的介質的液位測量。
⑷ 請你根據提供的實驗儀器和葯品參與實驗室氣體制備的研究與實踐,實驗儀器如圖所示(導管、橡皮塞等未畫出
(1)二氧化碳的密度比空氣大且能溶於水,故只能用向上排空氣法收集;
(2)A裝置玻璃導管幾乎伸到試管底部,加入一定稀鹽酸後,導管口可能被液封,產生的二氧化碳氣體不能排出,則收集不到二氧化碳;
AB裝置不能使反應的固體和液體分離,故無法使反應隨時發生和停止,C裝置用注射器滴加稀鹽酸,可逐滴滴加鹽酸,控制反應的速率,而不是使反應隨時發生隨時停止,注意速度和起止是兩個概念;使用D裝置時,將固體葯品裝在銅網兜中,液體葯品裝在錐形瓶中,需要氣體時將銅網兜伸入液體葯品中,不需要氣體時將銅網兜從液體葯品中拿出,故可使反應隨進隨止;
(3)碳酸鈣和鹽酸反應生成二氧化碳、水和氯化鈣,方程式是:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O;
(4)氣體發生的選擇依據:發生裝置:依據反應物狀態和反應條件進行選擇;
故答案為:(1)
製取氣體 | 反應物的狀態 | 反應條件 | 收集方法和依據 | |
氧氣 | 固體 | 加熱 | 排水法 | O2難溶於水 |
二氧化碳 | 固體和液體 | 常溫 | 向上排空氣 | CO2密度比空氣大且能溶於水 |
⑸ HPLC系統由哪些部分組成簡述各部分的功能
HPLC儀一般由溶劑輸送系統、進樣系統、分離系統(色譜柱)、檢測系統和數據處理與記錄系統組成。
1、溶劑輸送系統
儲液器:用來貯存數量足夠、符合要求的流動相。配有溶劑過濾器,以防止流動相中的顆粒進入泵內。
脫氣器:脫氣的目的是為了防止流動相從色譜柱內流出時釋放出氣泡進入檢測器,從而引起雜訊,不能正常檢測。
輸液泵:將儲液器中的流動相連續不斷地以高壓形式進入液路系統,使樣品在色譜柱中完成分離過程。
梯度洗脫裝置:是在分離過程中通過逐漸改變流動相的組成增加洗脫能力的一種裝置。
2、進樣系統
進樣器:是將樣品送入色譜柱的裝置,進樣方式可以分為兩種:閥進樣或自動進樣。比較常用的是採用自動進樣器裝樣。
3、分離系統
色譜柱:對樣品進行分離,是整個色譜系統的心臟,它的質量優劣直接影響到分離的效果。
4、檢測系統
檢測器:將色譜柱連續流出的樣品組分轉變成易於測量的電信號,被數據系統接收,得到樣品分離的色譜圖。
5、數據處理和記錄系統
對色譜數據進行處理,並參與HPLC儀器的自動控制。
(5)儀器或檢測裝置的液路設計擴展閱讀
應用
高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
與試樣預處理技術相配合,HPLC 所達到的高解析度和高靈敏度,使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展,有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。
⑹ 高效液相色譜儀器的結構及其各部分作用是什麼
1、溶劑輸送系統;儲液器,用來貯存數量足夠、符合要求的流動相。配有溶劑過濾器,以防止流動相中的顆粒進入泵內。脫氣器,脫氣的目的是為了防止流動相從色譜柱內流出時釋放出氣泡進入檢測器,從而引起雜訊,不能正常檢測。
輸液泵,將儲液器中的流動相連續不斷地以高壓形式進入液路系統,使樣品在色譜柱中完成分離過程。梯度洗脫裝置,是在分離過程中通過逐漸改變流動相的組成增加洗脫能力的一種裝置。
2、進樣系統;進樣器:是將樣品送入色譜柱的裝置,進樣方式可以分為兩種:閥進樣或自動進樣。比較常用的是採用自動進樣器裝樣。
3、分離系統;色譜柱:對樣品進行分離,是整個色譜系統的心臟,它的質量優劣直接影響到分離的效果。
4、檢測系統;檢測器:將色譜柱連續流出的樣品組分轉變成易於測量的電信號,被數據系統接收,得到樣品分離的色譜圖。
5、數據處理和記錄系統;對色譜數據進行處理,並參與HPLC儀器的自動控制。
(6)儀器或檢測裝置的液路設計擴展閱讀
與試樣預處理技術相配合,HPLC 所達到的高解析度和高靈敏度,使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展,有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。
HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由於HPLC具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。
⑺ 電解質分析儀的儀器簡介
電解質分析儀有採用離子選擇電極測量法來實現精確檢測的.儀器上有六種電極:鈉,鉀,氯,離子鈣,鋰和參比電極.每個電極都有一離子選擇膜,會與被測樣本中相應的離子產生反應,膜是一離子交換器,與離子電荷發生反應而改變了膜電勢,就可檢測液,樣本和膜間的電勢.膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產生電流,樣本,參考電極,參考電極液構成迴路一邊,膜,內部電極液,內部電極為另一邊.
內部電極液和樣本間的離子濃度差會在工作電極的膜兩邊產生電化學電壓,電壓通過高傳導性的內部電極引到到放大器,參考電極同樣引到放大器的地點.通過檢測一個精確的已知離子濃度的標准溶液獲得定標曲線,從而檢測樣本中的離子濃度.
溶液中被測離子接觸電極時,在離子選擇電極基質的含水層內發生離子遷移.遷移的離子的電荷改變存在著電勢,因而使膜面間的電位發生變化,在測量電極與參比電極間產生一個電位差.
一般常用電極結構:
鈉電極特點:鈉電極是一種玻璃毛細管電極用來測定液體樣本中的鈉離子濃度,主要結構:
電極套:透明塑料。
測量毛細管:鈉敏感玻璃。
電極室 :密封的,內充滿鈉電極液。
電極芯:Ag、Agcl
鉀電極特點:鉀電極是一種膜電板,也是用來測量樣本中的鉀離子濃度。
主要結構:
電極套:透明塑料。
測量毛細管:鉀離子敏感膜。電極室:密封的,內充滿K+液。
電極芯:Ag/Agcl
氯電極特點:氯電極也是一種膜電極,用來測量樣本中的Cl離子濃度。
主要結構:
電極套:透明塑料。
測量毛細管:Cl離子敏感膜。
電極室:密封的且充有Cl-液。
電極芯:Ag/Agcl
參比電極特點:參比電極是連接樣本和信號地的一個裝置。
主要結構:參比電極由兩部分組成:參比電極套和參比電極芯。參比電極套中的參比液在以參比電極芯與樣本之間形成一個鹽橋,每次測量開始時,參比液被注入參比電極套中,同時有一小部分參比液由玻璃毛細管中滲入測量室 ,從而在樣本和參比電極芯之間形成鹽橋,參比電極芯在電信號地和參比液之間形成迴路。
測量過程:離子選擇式電極,電極內含有已知離子濃度的電極液,通過離子選擇電極膜與樣本中相應離子相互滲透,從而在膜的兩邊產生膜電位,樣本中離子濃度不用,產生的電位信號的大小也不同,通過測量電位信號大小就可以測知樣本中離子的濃度。
電極內液與樣本之間的離子濃度差使電極膜產生電化學電位,這個電位可由電極取出,輸往放大器的輸入端,放大器的另一個輸入端與參比電極連接並接地,電極電壓可進一步放大。形成電壓差,決定著被測樣本的離子濃度。
3、研究過程
電極溶液中被測離子接觸電極時,在離子選擇電極膜基質的含水層內發生離子遷移。遷移離子的電荷改變存在著電勢,因而使膜面間的電位發生變化;在測量電極與參比電極間產生一個電位差。理想的離子選擇性電極對溶液中所要測定的離子產生的電位差,應符合能斯特(Nernst)方程:E=E0+ log10a(x)
E:測得的電位
E0:標准電極電位(常數)
R:氣體常數
T:絕對溫度
Z:離子價
F:法拉第常數
a(x):離子的活度
可見測得的電極電位和「X」離子的活度的對數成比例,當活度系數保持恆定時,電極電位與離子濃度(C)的對數也成比例,以此來求出溶液中離子的活度或濃度。
目前生產鈉鉀氯離子電極分析儀的廠家很多,但所用的電極基本相同,鈉多採用硅酸鋰鋁玻璃電極膜製成,壽命較長,鉀電極多採用結頁氨黴素膜製成。
離子選擇性電極分析儀內的主要組成部分Na+、K+、Cl-電極都有規定的壽命,需要定期更換。一般情況下,經多次保養電極,且保證管道暢通,多次定標仍不能通過的電極,就需更換此電極。
觀察這些極損的電極,發現其報損的原因是電極內的電極液面低於銀針面。在測量樣本時,測得的電位差無法通過銀針傳送給參比電極,以做下一步的放大及測定。 ⒈儀器開機進入系統自檢,檢測各主要部件的功能是否正常,如:儀器主板、列印機、液路檢測(由液檢器完成)、分配閥及閥檢器等,可智能識別判斷故障,自動提示。
⒉進入活化電極程序,具有電極活化計時功能,精確把握活化時間,以提高電極的使用壽命,確保電極穩定性。時間為30分鍾倒計時,可按NO 鍵直接退出活化電極程序。
⒊進入主菜單,首先進行系統定標,可自動進行選擇基點與斜率定標(也可以選擇退出不定標,方便維修維護,但不可以直接測血清標本)
⒋選擇質控分析,經5次以上的質控測試後,可自動生成、列印質控報告,計算出所做質控次數的平均值、標准偏差、變異系數。
⒌智能液體檢測程序,確保進樣及測量准確, 測量過程自動提示,您方便的向導, 可24小時待機,在待機狀態能自動保養,有自動正反沖洗功能, 簡短的液路,獨有正反沖洗自動定標及沖洗管道系統,杜絕交叉污染和管路堵塞。
⒍30孔位自動進樣系統,設有質控M孔位及廢液孔位W位。一次可檢測30個標本。
7. 自動列印、手動列印可選,節約列印紙。報告單:病人綜合信息報告,可設置人體正常范圍值及列印。
⒏採用美國井口壓緊式動力泵管,增長泵管使用壽命。
⒐檢測樣品:全血、血清、血漿、尿液、體液、腦脊液、尿液、動物血清等。
⒑測量方法:離子選擇性電極(ISE)直接法。
⒒檢測項目:K+、Na+、Cl-、Ca++、PH、CO2 ⒈去蛋白液定時自動處理功能,去除管道蛋白吸附,不堵塞,電極性能更穩定、測試更准確。
⒉側驅自動復位式進樣系統,操作方便,無污染,更環保。
⒊儀器設有液體檢測程序,能自動識別並提示進樣過程中的錯誤,確保了進樣及測量的准確性。
⒋電極採用進口膜製作,性能穩定,使用壽命長。
⒌自動電位跟蹤技術,自動兩點定標,斜率、截距雙參數校正,保證測試結果的准確。
⒍光電定位液體分配閥,具有集成度高、簡化流路及便於維護保養的優點。
⒎採用進口壓力感測器測試TCO2,感測器性能穩定可靠,並獲得國家專利保護。
⒏智能化免維護設計:定標,進樣,測量,沖洗,顯示並列印報告,儀器故障診斷與排除,全程自動化,無需人工清洗與維護。
⒐能自動進行質控數據處理,自動統計並列印均值、SD及CV值。
⒑自動進樣器是可選配件,對於每天樣本多,需要批量處理時,可提高工作效率。
⒒可批量傳輸數據,通過RS-232C標准口或USB2.0標准口將檢測結果在實驗室共享,並配置資料庫管理軟體,方便查詢,實時共享。 電解質分析儀常見故障的處理
離子電極法自二十世紀八十年代隨著感測技術和微機技術的普及和發展而發展起來的,是一種快速、准確、方便、實用的臨床檢驗設備。
1、當出現檢測器失效時如何解決
檢測器失效時的原因有4種:①檢測器的插頭與主機板座鬆了;
②檢測器本身壞了;
③閥芯上的固定螺釘與電機轉動軸未緊固到位;
④閥芯本身太緊不能轉動。檢查的順序依次為③-①-④-②。
2、吸樣不暢的原因及處理方法:
吸樣不暢的原因主要有以下4種,沿著「由簡單到復雜」的思路來檢查;
①檢查管路各個介面(包括電極之間的連管、電極與閥之間、電極與泵管之間)的連管有無漏氣,此種現象表現為不吸樣;
②檢查泵管是否粘連或過於疲勞,此時應更換新泵管。現象表現為泵管發出異常聲音;
③各管道內尤其是各接頭處有蛋白沉澱,此種現象表現為液流速度過程定位不穩,即使換了新泵管也是一樣,解決辦法為取下各接頭用水清洗干凈。
④閥本身有問題,要仔細地檢查。
3、電極漂移與失控的原因及處理
①電極漂移的最常見的原因是地線未接好,應檢查地線;檢查漂移的電極銀棒是否未插入信號插座或接觸不良;②電壓不穩定,最好接UPS不間斷電源或質量較好的穩壓電源(質量差的穩壓電源會引起電極漂移);
③避免電磁干擾,功率較大的設備應盡量遠離本儀器,獨立設置電源;
④檢查標准液及清洗液是否已用完;檢查流通池中參比內充液是否太少,應及時注滿;
⑤Na、pH電極漂移時應用玻璃電極清洗液清洗。再用蒸餾水反復沖洗即可;
⑥如果電極全部漂移,則應檢查參比電極是否到期;
⑦定位不好,造成溶液未全部浸沒電極,應重新進行定位操作;
⑧參比電極上方有氣泡,應輕拍流通池,將氣泡移到Na電極上方;
⑨試劑過期或被污染,檢查A、B標准液及清洗液瓶,是否有絮狀沉澱。
4、電極斜率降低時,如何處理:
電極斜率低,將造成測試線性不好,有時也影響電極的重復性,其主要原因有:
① 電極膜板上吸附蛋白過多;
②空氣濕度太大;
③溫度太低;
④壽命將至。
第4種情況用戶需要更換電極,第1種可以用去蛋白液進行處理,Na和pH電極有專門的清洗液,其餘電極可用由一片蛋白酶溶解在30m10.1M鹽酸內配成的蛋白清洗液,用服務程序第一項清洗功能來反復清洗,清除蛋白,然後用PVC清洗液沖洗數次,標定穩定後測樣。
第2和第3種情況主要對Na和pH電極有影響,空氣濕度太大,應選用抽濕機進行抽濕;溫度過低,可在室內升溫。如無這兩種條件,可在測量前用電吹風機將Na電極、pH電極、信號板加熱及去潮。
5、測試血樣出現異常值原因及解決方法
當測試血樣時,如果出現異常值,按以下步驟進行檢查:
① 附近是否有大功率電器開動或漏電(如離心機、電冰箱),造成電壓波動;
② 測試時吸入凝血;
③ 溶液未到位,可查看定位是否良好,如果溶液到位不好,可用服務程序中重新定位程序來進行重新定位;
④ 檢查盛血樣的容器是否污染,是否殘留了消毒液等物質;
⑤ 查看校正因子是否正確,如有異常,可將校正因子清除;
⑥是否長時間未標定,可重新標定後再測。 ⒈並非市售的質控血清都適合離子電極法的測量,有些廠家的質控血清含有較多的添加劑,往往干擾離子法的測量。
⒉儀器吸入樣品的過程中不能吸入氣泡,否則將引起結果的不可靠。
⒊本儀器可從血清分離試管中直接吸入樣品進行分析,但吸入樣品時,注意不要吸入凝血塊,以免堵塞管道。
⒋如果環境溫度的變化大於10度,則須重新校正一次。
⒌標准液和樣品的pH值保持在6~9之間,否則會干擾鈉含量的測定。
⒍不要使用發生霉變和渾濁有沉澱的溶液,一經發現溶液變質應棄去,以免影響分析結果。
⒎結合臨床反應,用戶應適當的考慮可能影響結果的因素,因為葯物的使用或內在物質有不確定的沖突影響。實驗室和臨床醫生必須根據病人的臨床表現對結果進行估算。
⒏確保按說明書要求進行例行保養。
⒐每隻電極都印有號碼,請注意保護,對不能辨認號碼的任何電極將不承認質量擔保。 ⒈儀器後箱內220V電壓對人身安全有危險性,在沒有拔除電源插頭以前,千萬不要打開儀器後蓋。
⒉因樣品中可能含有致病細菌或病毒,對儀器更換下來的所有連接管、泵管、電極以及廢液收集瓶,都應作專門處理後廢棄。
⒊操作人員完成操作後,須按專業要求對手部進行消毒。 樣品的收集和處理
⒈採集樣本時必須遵守基本的防範規則。所有的血液樣本都有潛在的傳染性,可能包含人類免疫缺陷病毒(HⅣ),肝炎B病毒(HBV)或其它的可怕的病原。為減少實驗室可能的危險,必須掌握正確的血液採集技術。處理血液和其它體液時戴手套是必不可少的。
⒉對於全血和血漿,加入推薦使用的抗凝劑-平衡肝素不會影響電解質值。鈉肝素也可接受,但是約束了離子鈣,會引起測量值范圍的下降。其它的抗凝劑如EDTA,檸檬酸鹽,草酸鹽,氟化物對血液電解質有重要影響,不可以使用。對血清樣本,容器不需添加劑。
⒊樣品的採集和處理須由專業人員完成。注意:
a. 貯存於冰箱中的血清和血漿樣品可用來進行分析,但分析前須讓其回復到常溫。
b. 制備血清樣品時,不能添加會對測量造成錯誤的物質。
c.使用止血帶會導致鉀水平升高10-20%,建議采血時不要用止血帶,或者在針扎入且過二分鍾,拔出針前釋放止血。
d.因為紅細胞內鉀濃度遠高於細胞外的,所以必須避免溶血,採集後盡可能從細胞中分離出。