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❺ 某課外活動小組測定空氣中氧氣的含量：選用兩只規格相同的硬質玻璃管，將一隻管注滿水（兩端用橡皮塞封住
（1）實驗前，將注射器活塞前沿從20mL刻度處推至10mL刻度處，然後松開手，若活塞仍能返回至20mL刻度處，則說明該裝置氣密性良好，故答案為：良好；
（2）交替緩慢推動兩個注射器能使氣體與銅粉充分接觸反應，以便耗盡裝置內的氧氣，使實驗更准確；故答案為：使注射器內的氧氣充分與銅粉反應；
（3）為防止橡膠塞彈出、注射器活塞彈出等，應在具支試管上固定小氣球；故答案為：防止橡膠塞彈出、注射器活塞彈出等；
（4）實驗後測定出的空氣中氧氣的體積分數低於
可能的原因是：銅粉量不足沒有把瓶內氧氣消耗完，沒有冷卻到室溫就讀數、裝置漏氣等；故答案為：銅粉不足；沒有冷卻至室溫讀數等．
❻ SO2是造成空氣污染及酸雨的有害氣體，研究SO2的性質可使其變廢為寶．（1）某小組設計了如圖1所示的實驗裝
（1）①二氧化硫能與某些有色物質（如品紅溶液）反應生成不穩定的無色物質，所以裝置A中發生的現象是紅色逐漸褪去；單質碘具有氧化性，二氧化硫具有還原性，裝置B中發生氧化還原反應生成硫酸和氫碘酸，離子反應為：SO2+I2+2H2O=4H++2I-+SO42-，
故答案為：紅色逐漸褪去；SO2+I2+2H2O=4H++2I-+SO42-；
②二氧化硫和氧氣在五氧化二釩作催化劑、加熱條件下能發生氧化還原反應生成三氧化硫，反應方程式為：2SO2+O2
2SO3；吸收尾氣中的SO2，防止污染空氣；
③A．氨水和二氧化硫反應生成亞硫酸銨，亞硫酸根離子和鋇離子結合生成沉澱；
B．稀鹽酸不和二氧化硫反應，和鋇離子不能生成沉澱；
C．硝酸鉀溶液在酸性溶液中形成稀硝酸具有氧化性能氧化二氧化硫為硫酸，結合鋇離子生成沉澱；
故答案為：AC；
（2）該裝置是原電池，反應原理為二氧化硫、氧氣和水反應生成硫酸．通入氧氣的電極是正極，原電池放電時，氫離子由負極移向正極，正極上氧氣得電子和氫離子反應生成水，電極反應式為：O2+4e-+4H+=2H2O，負極上，二氧化硫失電子和水反應生成硫酸，電極反應式為：SO2-2e-+2H2O=4H++SO42-，原電池放電時，氫離子由負極移向正極，電池總反應式為：2SO2+O2+2H2O═2H2SO4，
故答案為：SO2-2e-+2H2O=4H++SO42-；2SO2+O2+2H2O=2H2SO4；
❼ 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。
在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應：
副反應：
在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
（1）合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？
答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？
答：①除去未反應的苯甲醛；
②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。
3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？
答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？
答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？
答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？
答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？
答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？
答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？
答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；
(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？
答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：
(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？
答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。
（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。
附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
❽ 阿司匹林的制備實驗
阿司匹林的制備
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。
實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水
(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。
於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。
