Ⅰ 迴流操作應該注意什麼
迴流操作應該注意:
1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸,
2、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上,
3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3,
4、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出,
5、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(1)迴流冷凝裝置所起的作用下列說法不正確的是擴展閱讀
室溫下,為了加快有些反應速度很慢或難以進行的化學反應,常常需要使反應物較長時間保持沸騰。這種情況下,就需要冷凝裝置,使蒸汽不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應器中物質逸失。
或有時反應物具有揮發性,為了不使反應物揮發太快而損失,通常在反應容器上方安裝冷凝管,這樣蒸氣將遇冷迴流入反應容器內。
參考資料來源:網路-迴流
Ⅱ 迴流冷凝裝置能使不同沸點的混合物分離
是純凈的,不然還蒸餾幹嘛.所以後面你的問題就不成立了.
如果你得到混合物,說明你實驗失敗了,所以才會有一個產率的分析.
Ⅲ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖
有機實驗猛吵豎常用反應裝置
一 迴流裝置
1. 迴流冷凝裝置
在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進
行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用
迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防
止反應物中的物質逃逸損失。
迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置
水
引入水槽
迴流冷凝 氣體吸收裝置
2. 迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物
一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,
也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴
加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去,另外,可根據需要,在反
應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相
反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間
和提高產率,常採用攪拌裝置。
迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置
2. 迴流分水裝置
在進行某些可逆反應平衡反應時,為了使正向反應進行徹底,可
將反應物之一不斷從反應混合物中除去,若生成物之一是水,且生成
的水能與反應物之一形成恆沸混合物,這時可用迴流分水裝置。
分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來,也就是
降低產物的濃度使得平衡反應向右移動,從而提高反應的產量。要求
反應物或溶劑和水是不互溶的,而且密度應該是比水小的,這樣在分
水器里水就能和反應物或溶劑分層,上層的反應物或溶劑又能繼續流
回反應體系繼續反應,而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來
了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。
制備乙酸乙酯時不可以用分水器,因為反應物、產物和水都是互
溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用乾燥劑就可以除
去了。
迴流分水裝置
二 分餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物之一沸點相差較
小(小於300C ),且兩者能互溶,如水與以乙酸,若想分出反應生成
的水,反應物如乙酸也同時被分出,這時就不能用迴流分水裝置提高
反應產率,應用分溜裝置。
分餾裝置 蒸餾裝置
三 蒸餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物和其他生成物的
沸點相差很小,且生成的水與反應物,其他生成物之間形成恆沸混合
物,反應物的沸點又比水的沸點低,如乙醇、溴乙烷和說,若想分出
反應生成的水,反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,這時可
採用邊滴加邊蒸餾裝置。
為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失,反應應邊滴加邊蒸餾,
若反應較難發生,還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。
邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置
四 減壓蒸餾裝置
減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時,未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。
A─克氏蒸餾瓶;B─接收瓶;C─毛細管;D─螺旋夾;E─安全瓶;
F─測壓計;G─二通活塞
減壓蒸餾裝置
五 水蒸氣蒸餾裝置
水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況:
1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物;
2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分;
3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料;
4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件:
1. 不溶或難溶於水;
2. 共沸騰下與水不發生化學反應;
3. 在1000C 左右時,有一定的蒸汽壓,一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾,應使用過熱水蒸氣蒸餾。
水蒸氣蒸餾裝置
Ⅳ 迴流裝置的作用和注意事項
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑,在進行加熱前,先接通水屬源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
注意事項:由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應物中的物質逃逸損失。
(4)迴流冷凝裝置所起的作用下列說法不正確的是擴展閱讀
迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去。
另外,可根據需要,在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間和提高產率,常採用攪拌裝置。
Ⅳ 實驗室製取溴苯
完整資料請見http://resource.ahe.cn/statics/tbfd/gzpdx/gkzt/CHEMISTRY/CHEMISTRY07/d6.htm
實驗室製取溴苯的方法是:把苯和液溴放入燒瓶中,再加入少量鐵粉,經振盪後按下列裝置組合,不久,反應物在蒸瓶中沸騰起來,圓底燒瓶里有溴苯生成。
根據所學化學知識回答以下各問:
(1)苯與溴反應生成溴苯的化學方程式為: ,證明這個反應是取代反應的方法是 。
(2)這個化學反應必須加入還原鐵粉並經振盪後才能發生,其原因是 。
(3)a管的作用是 ,b管的作用是 。
(4)純凈溴苯應為無色油狀液體,實驗室製得的溴苯為褐色的原因是 ,除去其中雜質應加入的試劑是 ,發生反應的化學方程式是 ,進行分離的操作是 。
解析:溴苯製取是教材中苯的化學性質規定的演示實驗,在這個實驗里,涉及了有機化學反應和無機化學反應,雖然是有機物溴苯的製取,但用到的無機反應知識比有機反應知識還要多,這是個有機、無機綜合的典型實驗試題。下面,對本題提出的四個設問簡析如下:
(1)苯與液溴在鐵粉存在下可發生溴代反應,生成溴苯和溴化氫:
在這一反應中,溴的原子取代了苯環上的氫原子,生成溴苯,另有溴化氫生成,這是一個取代反應。為證明這個反應是取代反應,必須通過實驗證明溴化氫的生成。具體的實驗方法是:取實驗完畢後錐形瓶溶液於3支試管中,第一支試管中加入Mg粉,可見有氣體生成,而且該氣體可以燃燒,其化學方程式是:
在第二支試管中加入溶液,立即產生大量氣體,而且該氣體可使澄清石灰水變渾濁,這一過程的化學方程式是:
在第三支試管中加入溶液,可見有淡黃色沉澱生成,而且該淡黃色沉澱不溶於硝酸,這一過程的化學方程式是:
上述三個實驗說明錐形瓶中的溶液是氫溴酸,是溶於水生成,由此可證明苯的溴代反應是取代反應。
(2)將苯與液溴混合只是相溶,而不能發生化學反應。當加入鐵粉後,經振盪,與間可反應生成,這一反應的化學方程式是:
是苯發生溴代反應的催化劑,只有在催化下,苯跟溴才能發生取代反應,生成溴苯和溴化氫。如果不加鐵粉,就沒有的生成,即使加熱,也不會發生取代反應。
(3)制備溴苯的兩種原料苯和液溴都是易揮發性的液體,苯的沸點80.1℃,液溴的沸點58.8℃,在反應條件下極易氣化,而生成物溴苯的沸點則高達156℃,另一生成物在常溫下是氣態。在這套實驗裝置中,a管除起導氣作用外,還可使苯的蒸氣、溴的蒸氣重新冷凝為液體,回到燒瓶中繼續參加反應,以提高原料的利用率和產品的收率,b管則作為導氣管將氣導入盛有蒸餾水的液面上,進行尾氣吸收,以保護環境免受污染。
(4)純凈溴苯是一種無色油狀液體,在本實驗中,由於在溴苯中溶有溴單質而顯褐色,欲除去其中的溴單質,需加入冷氫氧化鈉溶液進行洗滌,單質溴與氫氧化鈉可發生歧化反應,生成溴化鈉。次溴酸鈉和水
溴化鈉、次溴酸鈉均為離子化合物,是可溶性鹽,易溶於水中,難溶於有機溶劑,所以,伴隨這一反應的發生,溶有溴單質的褐色溴苯變為無色透明液體,可用分液漏斗分離出下層的溴苯,再經水洗除去,分液後再蒸餾便可得到純凈溴苯。
評述:在溴苯製取和提純實驗里,使用的溴單質是強氧化劑,在常溫可以跟鐵反應生成,才能引發苯的溴代反應,本題從一開始就體現了有機、無機的綜合。此外,在尾氣的吸收與檢驗,溴苯的精製除雜等多方面,同樣體現了有機、無機的綜合。關於a管用作迴流冷凝的作用,意在告訴我們,當原料是易揮發性的,而生成物是難揮發的有機化學反應,應當按裝迴流冷凝裝置,以提高原料的利用率,當然,用空氣迴流冷凝裝置,難以回收苯、液溴這樣低沸點的物質,從這點來看,空氣迴流冷凝又是示意性的,在實際實驗操作時,應該用直立使用的水冷冷凝器,作為本實驗的迴流冷凝裝置。用水冷冷凝器作迴流裝置時,應從下方入水,上方出水,以保證水充滿全部冷凝裝置,而不應當把「逆流操作」作為通入冷卻的指導原則。