本實驗裝置如何防止氣液平衡釜閃蒸

㈠ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟

篇一：分餾實驗報告廣東工業大學

學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定

實驗題目 分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理

利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時，要求其組分的沸點至少相差30℃，且只有當組分間的沸點相差110℃以上時，才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾（fractional distillation）就是蒸餾液體混合物，使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程，使沸點相近的混合物進行分離的方法。即：沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時，分餾出來的（餾液）是純凈的低沸點化合物蔽埋租，留在燒瓶的（殘液）是高沸點化合物。

影響分餾效率的因素有：①理論塔板；②迴流比；③柱的保溫。

實驗室常用的分餾柱為vigreux柱（或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱）。使用該分餾柱的優點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品

電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 （一）填表及作圖

1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液（體積比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。

2、開始緩緩加熱，並控制加熱程度，使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中，觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾，（從5ml開始）記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線，討論分餾效率。 數據記錄：

（二）純化丙酮

（1）液旦待圓底燒瓶冷卻後，加入餾液，補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 （2）收集56～62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。

餾液總體積ml，回收率=餾液總體積/40= %。 （3）觀察62～98℃的餾液 共 滴。 產品：丙酮，無色易揮發和易燃液體，有微香氣味。 討論：（很重要，請填寫！）

七、思考題篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告

蒸餾與分餾

目的：1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

原理：蒸餾liquid分餾liquid

1、蒸餾

沸點： a

bgas gasliquid (純) liquid (a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p 蒸＝p 外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓：當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系：沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關，也就是說，沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區，由於氣壓較低，沸點也相對低得多。當氣壓上升，物體的沸

點相應上升，達到臨界點時，物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之，當氣壓下降，物體的沸點相應下降，

i直至三相點，類似地，物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系，只知道呈非線性關系，在1atm處大致為線性關系】 臨界點：在熱力學中，臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力，當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體：超臨界流體。

臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點處的一階、二階導數均為零，即：

液—氣—液的過程:

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根

據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得

的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是

定性的，具體應該如何判斷？】

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使

氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸

氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 （分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬

片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點

是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點差距較大

的液體，若欲分離沸點差距很近的液體化合物，則必須使用精密分

餾裝置ii）

實驗准備：

儀器：圓底燒瓶（50ml 2 個），直形冷凝管（1 支），接引管（又稱牛角管，1 支），錐形瓶（2 個），蒸餾頭（1 個），溫度計套管（1 個）， 100℃溫度計（1 支），分餾柱（1 支），量筒（50ml，1 個）。

葯品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：

裝置圖：

儀器安裝要點：

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應過大，否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」）

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。【無法想像？】

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。（分餾時，液體沸騰時，蒸汽不會立即到達頂端，溫度計讀數變化較小，需等待一段時間）

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。（氣密性檢查：將冷凝管末端插入水中，用手緊緊捂住蒸餾瓶底部，看是否有氣泡冒出。）

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把系統密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。（錐形瓶是盛裝液體的，而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低，揮發性強，錐形瓶的口較小，可以防止揮發）

實驗步驟：

操作要點：

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：（適當使用熱浴加熱，避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度；油浴——加熱溫度在100~250度，容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右） ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化學穩定性的表面多孔物質，孔中的空氣在加熱時膨脹溢出，形成小泡，在沸騰時作為汽化中心或汽化核。）

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠（氣液平衡），此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正

的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2 滴/ 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。

（加熱火焰：火焰不可太大，否則會導致蒸餾瓶頸部過熱，蒸汽直接受熱，使水銀球溫度過高；火焰也不可過小，否則水銀球無法被液汽滴浸潤，溫度過低或不規則） （流出液滴速度：蒸餾——為保持水銀球上的液滴，需要控制溫度與流出速度。

分餾——分餾時，氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換，

如果速度過快，交換不充分，會導致兩者一起蒸出，無法達到分離的目的）

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。（當溫度從恆定值發生波動，並且下降後不再上升即可停止蒸餾，記錄該餾分的最高溫度）篇三：蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾

一、實驗目的

1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

二、基本原理

蒸餾liquidgasliquid(純)

分餾

1、蒸餾

（1）什麼是沸點： aliquidbgasliquid(a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸＝p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。

（2）液—氣—液的過程

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。

純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由

一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。

三、實驗准備

儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100℃溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。

葯 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：四、儀器安裝要點

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。

五、實驗操作

1、實驗步驟：

蒸餾：

20ml

2顆沸石

記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）

分餾：

20ml2顆沸石

蒸氣

記錄沸程

2、操作要點

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：

① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠，此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴 / 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。

③ 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸餾結束：

先停止加熱，移開熱源，待冷卻後，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）相反。

六、實驗提問

（1）什麼是沸點？測沸點有何意義？如果液體具有恆定的沸點，那麼能否認為它是單純物質？

（2）什麼是蒸餾、分餾？兩者在原理、裝置、操作方面有何異同？蒸餾的意義？

（3）什麼是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？位置太高或太低對實驗結果有何影響？

（5）蒸餾速度太快或太慢，對實驗結果有何影響？

（6）分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素？

㈡ 乙醇－環己烷氣液平衡相圖

1. 測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的汽液平衡數據，繪制101325Pa下的沸點-組成的相圖。

2. 掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。

二、實驗原理

液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發能力。因而，經過汽液見相變達到平衡後，各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據這個特點，使二元混合物在精餾塔中進行反復蒸餾，就可分離得到各純組分。為了得到預期的分離效果，設計精餾裝置必須掌握精確的汽液平衡數據，也就是平衡時的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關系。大量工業上重要的系統的平衡數據，很難由理論計算，必須由實驗直接測定，即在恆壓（或恆溫）下測定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中，恆壓數據應用更廣，測定方法也較簡便。

恆壓測定方法有多種，以循環法最普遍。循環法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液，在恆壓下加熱。液體沸騰後，逸出的蒸汽經完全冷凝後流入收集器R。達一定數量後逸流，經迴流管流回到P。由於氣相中的組成與液相中不同，所以隨著沸騰過程的進行，P、R兩容器中的組成不斷改變，直至達到平衡時，汽、液兩相的組成也保持恆定。分別從R、P中取樣進行分析，即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。

本實驗測定的恆壓下環己烷-乙醇二元汽液平衡相圖，如圖5-12所示。
圖中橫坐標表示二元系的組成（以B的摩爾分數表示），縱坐標為溫度。顯然曲線的兩個端點 、 即指在恆壓下純A與純B的沸點。若溶液原始的組成為 ,當它沸騰達到汽液平衡的溫度為 時，其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進行測定，可得一系列 數據，據此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點是當系統組成為 時，沸騰溫度為 ，平衡的汽相組成與液相組成相同。因為 是所有組成中的沸點最低者，所以這類相圖稱為具有最低恆沸點的汽液平衡相圖。

分析汽液兩相組成的方法很多，有化學方法和物理方法。本實驗用阿貝折射儀測定溶液的折射率以確定其組成。因為在一定溫度下，純物質具有一定的順變關系。預先測定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率，得到折射率-組成對照表。以後即可根據待測溶液的折射率，由此表確定其組成。

三、試劑與儀器

試劑：環己烷、乙醇。

儀器：埃立斯（Ellis）平衡蒸餾器、0.5kW調壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級恆溫槽。

埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液兩相同時循環的結構，如圖5-13所示。
四、實驗步驟

1. 將預先配置好的一定組成的環己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中，使液面略低於蛇管噴口，蛇管的大部分浸在溶液之中。

2. 調節適當的電壓通過加熱元件1和下保溫電熱絲對溶液進行加熱。同時在冷凝器9、10中通以冷卻水。

3. 加熱一定時間後溶液開始沸騰，氣、液兩相混合物經蛇形管口[噴於溫度計底部；同時可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝，通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱，要求套管8內溫度比套管6內溫度高0.5~1.5℃。控制加熱器電壓，使冷凝液產生速度為每分鍾60~100滴。調節下保溫電熱絲電壓，以蒸餾器的器壁上不產生冷凝液為宜。為防止暴沸，在加熱升溫過程中可藉助於雙連球通過活塞14向蒸餾器內緩慢而間歇地鼓入少量空氣，待溶液沸騰後即取下雙連球。

4. 待套管6處的溫度約恆定20min後，可認為汽、液相間已達平衡，記下溫度計6讀數，即為汽、液平衡的溫度。

5. 分別從取樣口12、13同時取樣約2mL，稍冷卻後測定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節。

6. 實驗結束，關閉所有加熱元件。待溶液冷卻後，將溶液放回原來的溶液瓶。

五、數據處理

1. 將測定的各氣液相折射率，利用環己烷-乙醇系統的折射率-組成對照表（見本書附錄11）查得平衡的液相組成x環與氣相組成y環。

2. 平衡溫度的確定

（1） 溫度計示值校正和露莖校正見《大學基礎化學實驗（Ⅰ）》。

（2） 氣壓計讀數校正見本書附錄4。

（3） 平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點與外壓有關，為了將溶液沸點校正到正常沸點，即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度，應將測得的平衡溫度進行校正。環己烷-乙醇系統的校正公式如下：

(5-21)

式中，t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數（℃），t為外壓為p大氣（Pa）時測得的溫度，y環為用環己烷摩爾分數表示的氣相組成。

3. 綜合實驗所得的各組成的平衡數據，繪出101325Pa下環己烷-乙醇的汽液平衡相圖。

六、思考題

1. 一般而言，如何才能准確測得溶液的沸點？

2. 埃立斯平衡蒸餾器有什麼特點有什麼特點？其中蛇管的作用是什麼？

3. 埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫？為何氣相部分溫度應略高於液面部位溫度？

4. 取出的平衡汽液相樣品，為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率？

七、進一步討論

1. 為得到精確的相平衡數據，應採用恆壓裝置以控制外壓。有關恆壓裝置的原理及使用參見本書附錄4。

2. 使用埃立斯蒸餾器操作時，應注意防止閃蒸現象、精餾現象及暴沸現象。當加熱功率過高時，溶液往往會產生完全汽化，將原組成溶液瞬間完全變為蒸氣，即閃蒸。顯然，閃蒸得到的汽液組成不是平衡的組成。為此需要調節適當的加熱功率，以控制蒸氣冷凝液的迴流速度。

蒸餾器所得的平衡數據是溶液一次汽化平衡的結果。但蒸氣在上升過程中又遇到液相冷凝液，則又可進行再次汽化，這樣就形成了多次蒸餾的精餾操作。其結果是得不到蒸餾器應得的平衡數據。為此，在蒸餾器上部必須進行保溫，使氣相部位略高於液相，以防止蒸氣過早的冷凝。

由於沸騰時氣泡生成困難，暴沸現象常會發生。避免的方法是提供氣泡生成中心或造成溶液局部過熱。為此，可在實驗中鼓入小氣泡或在加熱管的外壁造成粗糙表面以利於形成氣穴；或將電熱絲直接與溶液接觸，造成局部過熱。

㈢ 閃蒸的原理

閃蒸的原理是高壓的飽和液體進入比較低壓的容器中後，由於壓力的突然降低，使這些飽和液體變成一部分的容器壓力下的飽和蒸汽和飽和液。

㈣ 板式精餾塔實驗中什麼時候將冷卻水閥門關閉

實驗目的

1、了解精餾塔的結構和精餾裝置的基本流程及操作方法

2、理解迴流比等對精餾塔性能的影響,並實際進行精餾塔的開工操作.

3、學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，並分析這些操作狀態對塔性能的影響。

4、測定全迴流或部分迴流操作下的總板效率。

二、基本原理

蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發度的不同來分離組分，經多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由於精餾單元操作流程簡單、設備製作容易、操作穩定、易於控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛採用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統、迴流系統、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔。本次實驗所用裝置為不銹鋼製作的板式精餾塔，可進行連續或間歇精餾操作，迴流比可任意調節，也可以進行全迴流操作。

在板式蒸餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，迴流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處於平衡狀態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操作過程中，由於接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。

對於雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數據，測得塔頂餾出液組成Xd、釜殘液組成Xw、液料組成Xf及迴流比R和進料狀態，就可用圖解法在Y—X圖上，或用其他方法求出理論塔板數Nt。精餾塔的全塔效率Et為理論塔板數Nt與實際塔板數N之比，即：

Et=Nt/N

影響塔板效率的因素很多，大致可歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構以及塔的操作條件等。由於影響塔板效率的因素相當復雜，目前塔板效率仍以實驗測定給出。

精餾塔的單板效率Em可以根據氣相（或液相）通過測定塔板的濃度變化進行計算。

若以液相濃度變化計算，則為：

Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)

若以氣相濃度變化計算，則為：

Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)

式中：X n-1 第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率

Xn第n塊板下降的液體組成，摩爾分率

X n*第n塊板上與升蒸汽Yn相平衡的液相組成，摩爾分率

Yn+1第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn*第n塊板上與下降液體Xn相平衡的氣相組成，摩爾分率

在實驗過程中，只要測得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據相平衡關系，按上述兩式即可求得單板效率Em。

㈤ 閃蒸過程是連續什麼平衡分離過程

閃蒸過程是連續穩定平衡分離過程。
概念：
平衡蒸餾又稱為閃蒸（FLASH DISTILLATION），是一連續穩定過程，原料連續進入加熱器中，加熱至一定溫度經節流閥驟然減壓到規定壓力，部分料液迅速汽化，汽液兩相在分離器3中分開，得到易揮發組分濃度較高的頂部產品與易揮發組分濃度甚低的底部產品。

平衡蒸餾為穩定連續過程，生產能力大，不能得到高純產物，常用於只需粗略分離的物料，在石油煉制及石油裂解分離的過程中常使用多組分溶液的平衡蒸餾
閃蒸與蒸餾的不同：
閃蒸和蒸餾不同，在閃蒸過程中沒有熱量加入。 其原理很簡單，物質的沸點是隨壓力增大而升高，壓力越低，沸點就越低。 這樣就可以讓高壓高溫流體經過減壓，使其沸點降低，進入閃蒸罐。這時，流體溫度高於該壓力下的沸點。 流體在閃蒸罐中迅速沸騰汽化，並進行兩相分離。 使流體達到氣化的設備不是閃蒸罐，而是減壓閥。 閃蒸罐的作用是提供流體迅速氣化和汽液分離的空間。 可以看出閃蒸也是有代價的，就是犧牲壓力能量。 一句話，閃蒸就是通過減壓，使流體沸騰，而產生汽液兩相。建立一個新的壓力等級下的汽液平衡。多用於純物質。

㈥ 初中化學實驗裝置有哪些注意

1、溫度計

應選擇適合測量范圍的溫度計。嚴禁超量程使用溫度計。在讀數時，視線應與液柱彎月面最高點（水銀溫度計）或最低點（酒精溫度計）水平。禁止用溫度計代替玻璃棒用於攪拌。用完後應擦拭乾凈，裝入紙套內，遠離熱源存放。

2、托盤天平

稱量前應將天平放置平穩，並將游碼左移至刻度尺的零處，檢查天平的擺動是否達到平衡。如果已達平衡，指針擺動時先後指示的標尺上左、右兩邊的格數接近相等。指針靜止時則應指在標尺的中央。如果天平的擺動未達到平衡，可以調節左、右平衡螺母使擺動達到平衡。

3、試管

夾持試管應在距管口處。加熱時試管外部應擦乾水分，不能手持試管加熱。加熱後，要注意避免驟冷以防止炸裂，加熱固體試劑時，管底應略高於管口，防止冷凝水倒流使試管炸裂，完畢時，應繼續固定或放在石棉網上，讓其自然冷卻。

4、燒杯

燒杯所盛溶液不宜過多，約為容積的1/2，但在加熱時，所盛溶液不能超過容積的1/3 。燒杯不能幹燒，在盛有液體時方能較長時間加熱，但必須墊上石棉網。拿燒杯時，要拿外壁，手指勿接觸內壁。拿加熱時的燒杯，要用燒杯夾。

5、蒸發皿

加熱後不能驟冷，防止炸裂。加熱後不能直接放到實驗桌上，應放在石棉網上，以免燙壞實驗桌。液體量多時可直接加熱 ，量少或黏稠液體要墊石棉網或放在泥三角上加熱。加熱蒸發皿時要不斷的用玻璃棒攪拌，防止液體局部受熱四處飛濺。加熱完後，需要用坩堝鉗移動蒸發皿。

(6)本實驗裝置如何防止氣液平衡釜閃蒸擴展閱讀

不能用手接觸葯品，不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品（特別是氣體）的氣味，如果需要知道葯品的味道可以用手輕輕地扇一下來聞取葯品的氣味。不得嘗任何葯品的味道。

注意節約葯品。應該嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量，一般應該按最少量取用：液體1～2毫升，固體只需蓋滿試管底部。實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實驗室，要放入指定的容器內。

㈦ 影響精餾塔操作穩定的因素有哪些如何確定精餾塔操作已達穩定本實驗裝置能否精餾

影響精餾塔操作穩定的因素有：迴流比、進料狀況、操作壓力。操回作已達穩定的條答件：靈敏板溫度基本不變，塔釜液液面基本保持恆定。

在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。

(7)本實驗裝置如何防止氣液平衡釜閃蒸擴展閱讀：

精餾過程所用的設備稱為精餾塔，大體上可以分為兩大類：

①板式塔，氣液兩相總體上作多次逆流接觸，每層板上氣液兩相一般作交叉流。

②填料塔，氣液兩相作連續逆流接觸。

一般的精餾裝置由精餾塔塔身、冷凝器、迴流罐，以及再沸器等設備組成。進料從精餾塔中某段塔板上進入塔內，這塊塔板稱為進料板。進料板將精餾塔分為上下兩段，進料板以上部分稱為精餾段，進料板以下部分稱為提餾段。

㈧ 閃蒸槽低液位串氣的現象如何判斷及如何處理

PC脫碳工序常見事故和不正常現象及處理方法

序號

事故及不正常現象名稱

原因分析

處理方法

1
吸收塔凈化氣帶液
⑴液位控制太高。
⑵液位計產生假液位。

⑶液位自動調節系統及報警系統失靈。
⑷塔內填料堵塞嚴重。
⑸進塔碳丙流量突然增大。
⑹塔卸壓過快。
⑴開大富液出口閥。
⑵捅液位計氣液相閥，排出氣體，使流體流動暢通。
⑶檢修液位自動調節系統和報警系統。
⑷清洗填料。
⑸減少碳丙流量和進塔氣量。
⑹卸壓時要緩慢進行。

2
吸收塔富液串氣
⑴液位控制過低。

⑵液位計產生假液位。

⑶液位自動調節系統及報警系統失靈。
⑷進塔碳丙流量突然減少。
⑴暫時關閉富液出口閥，將液位恢復正常後再打開。。
⑵捅液位計氣、液相閥，使液體流動暢通。
⑶檢修液位自動調節系統和報警系統。
⑷加大碳丙流量。

3
溶劑泵跳閘或電流超載
⑴外電路影響。
⑵泵或電動機發生故障。

⑶渦輪機機械故障，離合器彈性金屬片斷裂。
⑴打燈鈴信號給合成壓縮緊急停車。⑵立即開備用泵，對故障泵或電機進行檢修。
⑶立即開備用泵，對故障機械進行檢修。

4
帶壓閃蒸器液位計爆破
⑴超壓或震動。

⑵玻璃管安裝不當。
⑶玻璃管質量等其它原因。
⑴關液位計氣液相閥，更換玻璃管，同時要消除超壓和震動現象。
⑵關液位計氣液相閥，更換玻璃管⑶關液位計氣液相閥，更換玻璃管

5
溶劑泵抽空
⑴溶劑泵入口緩沖槽液面過低。
⑵進口閥開度太小。
⑶系統有大量炭丙泄漏或氣體帶液太多。
⑷開車時泵出口閥開得太大，溶劑來不及循環。
⑴提高緩沖槽液位。
⑵開大進口閥。
⑶檢查並及時果斷處理。
⑷開車的泵出口閥應開得小些，待溶劑開始循環後再逐漸開大碳丙流量。

6
常解氣中CO2純度降低
⑴閃蒸壓力高，富液中氫、氮氣在閃蒸塔內釋放量減少。
⑵常解氣管道法蘭及洗滌塔人孔等處密封不嚴，造成空氣漏入。
⑶鹼壓縮崗位控制不當，造常解氣管道真空度過高或波動大。
⑴降低閃蒸壓力，控制在0.5~0.6MPa范圍內。
⑵查找漏點並處理。

⑶聯系壓縮降低真空度來減少空氣漏入量。

7
碳酸丙烯酯被稀釋
⑴變換氣溫度高，其水蒸汽分壓高進入系統後，水蒸汽冷凝成水混入碳丙造成稀釋。
⑵變換氣帶水。

⑶空氣濕含量大，氣提空氣帶入水蒸氣多。
⑷稀液補充量多。
⑴降低變換氣溫度，且始終控制進脫碳塔變換氣溫度低於溶液溫度，讓變換氣中水份進塔為一蒸發過程⑵加強變換氣油水分離器的排污，防止帶水。
⑶控制好稀液補充量及稀液最終濃度及氣提氣液比。
⑷控制好稀液補充量，及時分析系統碳丙含水量，做到定量補充。

8
凈化氣中CO2含量超標
⑴脫碳塔氣液比太大，即進脫碳塔溶劑流量小。
⑵進脫碳塔的碳丙液溫度高。

⑶進脫碳塔的碳丙流中CO2含量高

⑷碳丙液被稀釋。

⑸脫碳塔壓力低。
⑹脫碳塔內填料有堵塞現象，氣液偏流，接觸不良。
⑺生產負荷太大，超負荷運行。
⑴適當加大進脫碳塔的碳丙流量，降低塔內氣液比。
⑵加大碳丙冷卻器冷卻水量或使用溫度低的冷卻水，以提高冷卻效果，降低進脫碳塔碳丙溫度，如果冷卻器有結垢堵塞現象，應停車清洗。⑶提高氣提氣液比等相應措施，降低貧液中CO2含量，提高進脫碳塔的碳丙液貧度。
⑷降低碳丙液中的水含量，可補充新碳丙液或更換部分，防止碳丙液被稀釋。
⑸脫碳壓力控制在規定指標內。
⑹清洗脫碳塔內填料，防止氣液
偏流。
⑺降低負荷，不可超負荷運行。

9
CO2吸收塔塔底液位波動大
⑴閃蒸塔壓力波動大，造成富液流量波動。
⑵溶劑泵打液量不穩，系統壓力波動大。
⑶空氣壓力低，造成吸收塔富液閃蒸塔氣動閥失靈。
⑷假液位，儀表顯示液位計失靈。
⑴通過補壓控制閃蒸氣相閥等措施穩定閃蒸塔壓力。
⑵穩定溶劑泵打液量及系統壓力。

⑶聯系空壓站迅速提高空氣壓力。

⑷聯系相關人員修理。

㈨ 精餾塔實驗中為什麼要控制塔釜液面

如果塔釜液面過低，則再沸器所產生的上升蒸汽不能托住下降液體，使下降液體橫過塔板，如此塔板上的汽液傳質情況會很差，板效率降低。
塔釜液面維持衡定，說明物料守恆，因為進料量等於塔頂和塔釜的采出量之和。塔釜液面維持恆定時，
塔釜加熱產生的上升蒸汽量保持不變。由於物料守恆，所以塔釜液面維持恆定時，氣液相平衡關系保持不變。

望採納