肉桂油提取實驗裝置圖

A. 生產肉桂醛的步驟

利用分子蒸餾技術對肉桂油分離 提純肉桂醛工藝技術條件進行了研究。用GC-MS對分離物中肉桂醛含量進行分析,確定了用分子蒸餾技術分離提取高純度、高收率的肉桂醛的適宜工藝條件為: 蒸餾壓力 100Pa、蒸餾溫度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸餾轉速 370~390r/min、冷卻水溫度 4~5℃。在此工藝條件下肉桂醛含量從原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率為83. 08%。

B. 玉桂油和肉桂油是不是一樣葯用的可以在哪裡買問了好多葯店都沒有！！

玉桂油和肉桂油是一樣的，就是一個東西。
是一種精油。由中國肉桂的皮、枝和葉經蒸汽蒸餾而得。廣泛用作飲料和食品的增香劑，也用於配製化妝香精和皂用香精，並用於醫葯上。
一般葯店沒有售，淘寶上有醫用肉桂油，賣家很多的。

C. 肉桂酸的制備實驗中酸化一步未用剛果紅試紙檢驗會有什麼後果

必須保證PH為3，否則實驗出現問題

D. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

E. 肉桂油是什麼

肉桂油
【英文名】 OLEUM CINNAMOMI
【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的乾燥枝、葉經水蒸氣蒸鎦得到的揮發油。
【性狀】
本品為黃色或黃棕色的澄清液體；有肉桂的特異香氣，味甜、辛，露置空氣中或存放日久，色漸變深，質漸濃稠。
本品在乙醇或冰醋酸中易溶。
相對密度 應為1.055～1.070（附錄Ⅶ A）。
折光率 應為1.602～1.614（附錄Ⅶ F）。
【鑒別】取本品，冷卻至0℃,加等容的硝酸振搖後，即析出結晶性沉澱。
【含量測定】
照氣相色譜法（附錄Ⅵ B）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇（PEG）-20M為固定相，塗布濃度為10％；柱溫190℃。理論板數按桂皮醛峰計算應不低於3000。
對照品溶液的制備 取桂皮醛對照品適量，精密稱定，加無水乙醇製成每1ml含4mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各3μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。
本品含桂皮醛（C9H8O）不得少於75.0％。
【功能主治】驅風健胃。
【用法用量】口服，一次0.02～0.2ml，一日0.06～0.6ml 。
【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。
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