1. 不同比例下，乙醇與水混合後的凝固點曲線圖。
對於能形成共沸物的混合溶液來說，普通的精餾方法是很難進行分離的。例如：乙醇—水溶液，因為乙醇同水形成了共沸物。在常壓下，共沸組成為4.43%的水，95.57%的乙醇。共沸點為78.15℃。即當乙醇—水溶液濃度為95.6%時，溶液的汽液相組成（平衡組成）相等。這就無法用普通精餾的方法將慚醇溶液再濃縮，即得不到純度高於95.6%的乙醇。但我們可根據共沸精餾的原理。選擇一個好的共沸劑，使之與水和乙醇形成三元共沸物，從而達到分離目的，即可得到無水乙醇。
表1列舉了常壓下幾種共沸劑與乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
組分 各純組分沸點 三 元
共沸點（℃） 共沸物組成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸劑中（組分3），以苯應用最早、最廣。雖然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趨勢，但本實驗考慮到苯作共沸方法成熟，現象明顯，數據較全，便於學生掌握，故用苯作共沸劑制無水乙醇。
一、實驗目的
1．鞏固並加深理解課堂所學的共沸精餾的有關內容，著重掌握選取共沸劑並用加共沸劑的方法進行分離的原理和方法。
2．熟悉實驗室的精餾設備和操作方法。
3．熟練運用三元相圖表示溶液各組成的變化過程。
二、實驗原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之間可以形成一個三元共沸物，現將它們之間存在的共沸物情況列於表2。
表2 乙醇、水、苯之間存在共沸物的情況
共 沸 物 共沸點（℃） 共沸物組成
A W B
乙醇—水（二元） 78.15 95.57 4.43 —
苯—水（二元） 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯（二元） 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯（三元） 64.85 18.5 7.4 74.1
當添加適當數量的苯於工業乙醇中蒸餾時，則乙醇—水—苯三元共沸物首先餾出，其次為乙醇—苯二元共沸物，無水乙醇最後留於釜底，其蒸餾過程以圖1說明。
圖1 乙醇—水—苯三元相圖
正三角項點A、W、B分別表示乙醇，水和苯純物質。T點為A—W—B三元共沸物組成，C點表示A—W二元共沸物組成，D點表示A—B的二元共沸組成，E點為W—B的二元共沸組成。曲線LNM為飽和溶解度曲線，該線以下為兩相共存區，系線兩端表示兩相組成。該曲線受溫度的影響而上下移動。
設以95%的乙醇為原料（圖1中G點），加入共沸劑，各組成順GB線變化，設結果得組成為H的混合物。蒸餾時，若塔足夠高，則三元共沸物先餾出（64.85℃），組成為T點組成。而釜中殘液的組成沿THJ線向J點移動。當達到J點時，殘液中已無水分塔項溫度升高到68.2℃，餾出A—B二元共沸組成（組成為D點所示），殘液組成沿JA線向A點移動，蒸餾溫度達到78.3℃時，塔底殘液即為無水乙醇。
由圖1所示，H點表示最初塔釜混合物的組成，若加苯後使其組成正好在AT線與GB線的交點處（H點），則三元共沸物餾出後，殘液變成純乙醇，此時的共沸劑用量為理論共沸劑用量，但實際操作時宜於添加稍過量的苯，使脫水完全。
首先餾出的大部分為三元共沸（其總組成為T點所示），冷凝後分為兩相，一相以苯為主，稱苯富相；一相以水為主，稱水富相。一般可利用分相器分層將苯相迴流，水相采出，使共沸劑不至浪費，也可使精餾時間縮短。但本實驗為便於分析計算，未採用分相迴流，而是混相迴流。繼三元共沸後，餾出物為均相的二元共沸物（組成為D點所示）。
三、實驗葯品、設備用儀器
1．葯品
工業乙醇（約含95%乙醇，5%水）。
苯：分析純，含苯99.5%。
2．設備及儀器
（1）鍍水銀真空夾套玻璃精餾一套，內裝不銹鋼網狀填料
（2）1000ml三口蒸餾燒瓶 1個。
（3）1000ml電加熱套 1個。
（4）2KVA調壓器 1台。
（5）阿貝折光儀 1台。
（6）超級恆溫水浴 1台。
（7）秒錶2塊。
3．實驗裝置圖
1．塔頂溫度計
2．精餾頭（冷凝器）
3．出料閥
4．接收瓶
5．精餾塔（內裝填料）
6．塔底溫度計
7．三口燒瓶（再沸器）
8．電熱套
四、實驗操作步驟
1．原料配製
稱取95%乙醇100克，加苯量計算：
100克95%乙醇中含水5克，按餾出物為三元共沸物計，將5克水完全脫除需加苯：5× 克，為保證水脫除徹底，使苯量略為過量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．實驗操作
（1）將原料加入釜中，先開塔頂冷卻水，再開塔釜電加熱設備。
（2）從塔頂見液體滴下起，全迴流20分鍾，然後以迴流比R=10出料，注意觀察塔頂溫度變化及餾出液分層情況。
（3）當塔頂溫度略有升高，塔頂餾出物由混濁（分層）變為清晰時（不分層），更換出料接收瓶，並加大迴流比，使R=13～15。繼續出料，觀察塔頂溫度變化情況，當頂溫超過70℃時，迴流比加大至20：1。
（4）將更換下來的接收瓶中的出料稱重，然後倒入分液漏斗分層（分液漏斗有夾套，保溫在25℃），待分層清晰後，分出水層及油層，稱重，並分別測兩層的折光率ηD25℃。
（5）當塔頂溫度升至73℃以上時，停止出料，抽取釜液測其折光率ηD25℃，當與市售無水乙醇（濃度得不小於99.5%）折光率相近時，即認為合格。
（6）關閉塔釜電熱設備，塔頂不見液體滴出後，再10分鍾關閉冷卻水。
（7）實驗自始自終每隔15分鍾記錄一次釜溫、頂溫及迴流比等數據。
五、數據記錄及處理
1．根據表2、表3繪出組成一折光率曲線，在曲線中查出餾出液的組成。
（2）作正三角相圖。參照表2畫出25℃時的溶解度曲線，系線，標出褶點。根據所測組成標出三元共沸點，原料點，並在圖中表示本實驗的精餾過程。
表2 水—苯—乙醇系統在25℃下的平衡組成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152
褶點組成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%
表3 苯—乙醇系統組成與折光率的關系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中帶*的兩個數據可能有誤，可不予參考。
六、思考題
1．形成共沸物的條件。
2．共沸劑的選擇條件。
3．什麼是理論共沸劑量？共沸劑加入量如何計算？共沸劑加入量過多或過少有什麼不好？
4．兩次增大迴流比的目的是什麼？
5．為什麼要先停電熱，後關冷卻水？
2. 如何在家測量液體凝固點
1,找個
易拉罐
,注入待測液體1/4罐,放入冷凍室,等待相變凝固,
2,用餐刀破碎凝固的液體,插入溫度計,
3,等待出現液-固混合無的時候,讀出的溫度就是
凝固溫度
.
注:更低的溫度可以向容器噴射
丁烷
(打火機氣罐),使之在容器表面汽化,注意通
風啊!
;高溫就不必說了,總之固液混合態的溫度就是凝固溫度.
3. 在凝固點降低法測摩爾質量中，為什麼會產生過冷現象，如何控制過冷溫度
【目的要求】
1. 測定水的凝固點降低值，計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量。
2. 掌握溶液凝固點的測定技術，並加深對稀溶液依數性質的理解。
3. 掌握精密數字溫度(溫差)測量儀的使用方法。
【實驗原理】
當稀溶液凝固析出純固體溶劑時，則溶液的凝固點低於純溶劑的凝固點，其降低值與溶液的質量摩爾濃度成正比。即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中，ΔTf 為凝固點降低值；Tf*為純溶劑的凝固點；Tf為溶液的凝固點；mB為溶液中溶質B的質量摩爾濃度；Kf為溶劑的質量摩爾凝固點降低常數，它的數值僅與溶劑的性質有關。
若稱取一定量的溶質WB(g)和溶劑WA(g)，配成稀溶液，則此溶液的質量摩爾濃度為
m＝ ×10-3
式中，MB為溶質的摩爾質量。將該式代入(1)式，整理得： 內容來自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶劑的凝固點降低常數Kf值，通過實驗測定此溶液的凝固點降低值ΔTf，即可根據(2)式計算溶質的摩爾質量MB。
顯然，全部實驗操作歸結為凝固點的精確測量。其方法是：將溶液逐漸冷卻成為過冷溶液，然後通過攪拌或加入晶種促使溶劑結晶，放出的凝固熱使體系溫度回升，當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再改變，此固液兩相平衡共存的溫度，即為溶液的凝固點。本實驗測純溶劑與溶液凝固點之差，由於差值較小，所以測溫採用精密數字溫度(溫差)測量儀。
從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對純溶劑兩相共存時，自由度f *＝1－2＋1＝0，冷卻曲線形狀如圖2-10-1(1)所示，水平線段對應著純溶劑的凝固點。對溶液兩相共存時，自由度f *＝2－2＋1＝1，溫度仍可下降，但由於溶劑凝固時放出凝固熱而使溫度回升，並且回升到最高點又開始下降，其冷卻曲線如圖2-10-1(2)所示，所以不出現水平線段。由於溶劑析出後，剩餘溶液濃度逐漸增大，溶液的凝固點也要逐漸下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段。如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升的最高值作為溶液的凝固點；若過冷程度太大，則回升的最高溫度不是原濃度溶液的凝固點，嚴格的做法應作冷卻曲線，並按圖2-10-1(2)中所示的方法加以校正。
圖2-10-1 溶劑與溶液的冷卻曲線
【儀器試劑】
凝固點測定儀1套；精密數字溫度(溫差)測量儀(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通溫度計(0～50℃，1支)；壓片機1台；移液管(50mL，1支)。 內容來自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗鹽；冰。
圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置 Lab211.cn
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計
【實驗步驟】
1. 調節精密數字溫度(溫差)測量儀 本文來自高校實驗室
按照精密數字溫度(溫差)測量儀的調節方法調節測量儀，並請參閱第一篇第一章溫度的測量與控制。
2. 調節寒劑的溫度
取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為－2～－3℃，在實驗過程中不斷攪拌並不斷補充碎冰，使寒劑保持此溫度。
3. 溶劑凝固點的測定
儀器裝置如圖2-10-2所示。用移液管向清潔、乾燥的凝固點管內加入30mL純水，並記下水的溫度，插入調節好的精密數字溫度(溫差)測量儀的溫度感測器，且拉動攪拌同時應避免碰壁及產生摩擦。
先將盛水的凝固點管直接插入寒劑中，上下移動攪棒(勿拉過液面，約每秒鍾一次)。使水的溫度逐漸降低，當過冷到水冰點以後，
圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計。
要快速攪拌(以攪棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升後，恢復原來的攪拌，同時注意觀察溫差測量儀的數字變化，直到溫度回升穩定為止，此溫度即為水的近似凝固點。
取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，使管中固體全部熔化，將凝固點管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，當溫度降至近0.7℃時，自支管加入少量晶種，並快速攪拌(在液體上部)，待溫度回升後，再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩定為止，重復測定三次，每次之差不超過0.006℃，三次平均值作為純水的凝固點。 本文來自高校實驗室，www.Lab211.cn
4. 溶液凝固點的測定
取出凝固點管，如前將管中冰溶化，用壓片機將尿素(或蔗糖)壓成片，用分析天平精確稱重(約0.48g)，其質量約使凝固點下降0.3℃，自凝固點管的支管加入樣品，待全部溶解後，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升後所達到的最高溫度。重復三次，取平均值。
【注意事項】
- 攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，並且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致；此外，准確讀取溫度也是實驗的關鍵所在，應讀准至小數點後第三位。
- 寒劑溫度對實驗結果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。
- 純水過冷度約0.7～1℃(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，可加入少量晶種，每次加入晶種大小應盡量一致。 Lab211.cn
【數據處理】
1. 由水的密度，計算所取水的質量WA。
2. 由所得數據計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量，並計算與理論值的相對誤差。
思 考 題
1. 為什麼要先測近似凝固點？
2. 根據什麼原則考慮加入溶質的量？太多或太少影響如何？
3. 為什麼會產生過冷現象？如何控制過冷程度？ 本文來自高校實驗室
4. 為什麼測定溶劑的凝固點時，過冷程度大一些對測定結果影響不大，而測定溶液凝固點時卻必須盡量減少過冷現象？ 本文來自高校實驗室 www.Lab211.cn
5. 在冷卻過程中，冷凍管內固液相之間和寒劑之間，有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？
【討論】
1. 理論上，在恆壓下對單組分體系只要兩相平衡共存就可以達到凝固點；但實際上只有固相充分分散到液相中，也就是固液兩相的接觸面相當大時，平衡才能達到。例如將冷凍管放到冰浴後溫度不斷降低，達到凝固點後，由於固相是逐漸析出的，當凝固熱放出速度小於冷卻速度時，溫度還可能不斷下降，因而使凝固點的確定比較困難。因此採用過冷法先使液體過冷，然後突然攪拌，促使晶核產生，很快固相會驟然析出形成大量的微小結晶，這就保證了兩相的充分接觸；與此同時液體的溫度也因為凝固熱的放出開始回升，一直達到凝固點，保持一會兒恆定溫度，然後又開始下降。
2. 液體在逐漸冷卻過程中，當溫度達到或稍低於其凝固點時，由於新相形成需要一定的能量，故結晶並不析出，這就是過冷現象。在冷卻過程中，如稍有過冷現象是合乎要求的，但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低於凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點。因此，實驗操作中必須注意掌握體系的過冷程度。
3. 當溶質在溶液中有離解、締合、溶劑化和絡合物生成等情況存在時，會影響溶質在溶劑中的表觀摩爾質量。因此為獲得比較准確的摩爾質量數據，常用外推法，即以公式(2)計算得到的分子量為縱坐標，以溶液濃度為橫坐標作圖，外推至濃度為零而求得較准確的摩爾質量數據。
希望對你有幫助。
4. 凝固點測定什麼是體系,什麼是環境
固體溶劑與溶液成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點。
通常測凝固點的方法是將已知濃度的溶
液逐漸冷卻成過冷溶液，然後使溶液凝固。當固體生成時，放出的凝固熱使固體溫度回升，
當達到熱平衡時
,
溫度不再變化，本裝置就是根據這個原理來進行凝固點的測定，根據廣大
用戶的使用要求，
特此開發出一體式設計，
將冰點儀溫度溫差儀
5. 探究固體熔化時溫度的變化規律的實驗步驟
1、實驗步驟：①按照實驗裝置,自下向上安裝好實驗裝置（注意各個部分的銜接與安裝高度）.②預先將燒杯內的水加熱到一定的溫度,在加熱過程中,不斷用玻璃棒攪拌,以便水溫均勻.③把裝有一定量海波的試管放在盛水的燒杯里,用酒精燈通過燒杯和水給海波均勻、緩慢地加熱（此種加熱方式叫水浴加熱）.④觀察溫度計讀數和海波的狀態變化,當溫度達到40
℃時,每隔1
min記錄一次溫度.在海波完全熔化後再記錄4~5次,填入預先設計好的表格中.2、在研究具體問題時,一定要有步驟,設計好實驗方案,有步驟地進行實驗,是科學探究所必需的.3、在實驗中,在相等的時間內測量一次溫度,目的是為了尋找熔化過程中的溫度變化規律.取相等的時間間隔,也是繪制溫度曲線的需要.否則,會給回歸溫度曲線帶來不便.
6. 凝固點降低法測定摩爾質量中,外套管的作用是什麼
凝固點降低法測定摩爾質量中,外套管的作用是：
為了防止過冷太多。過冷程度太低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在低於凝固點時完全凝固，實驗就得不到正確的凝固點。
7. 熔化和凝固 實驗
（1）所需器材來：容器、源玻璃棒、酒精溫度計。
實驗過程：把水，酒精混合物放入0攝氏度以下的冰箱內，每過幾分鍾，用玻璃棒攪拌，看有沒有熔化。熔化了，讀出溫度。
（2）晶體硬，非晶體彈性好
實驗原理：任何物質，在溫度升高時，物態也會發生變化。
主要實驗方法：水浴法（使晶體均勻受熱）
實驗器材：鐵架台、酒精燈、石棉網、水、燒杯、試管、晶體（海波）、溫度計、鍾表、玻璃棒。
操作提示：（1）把裝有海波的試管（高度約3cm）放在盛有熱水（稍低於熔點，海波的熔點是48℃）的大燒杯里。試管內裝有溫度計和攪拌器（玻璃棒），隨時攪拌海波，並每半分鍾記錄一次溫度。
（2）等海波的溫度接近熔點時，稍減慢加熱速度。注意觀察海波的變化：試管壁開始→海波逐漸熔化→溫度基本保持在熔點左右→海波全部熔化後→溫度有持續上升。約超過熔點10℃時停止加熱。
實驗現象：（1）開始加熱時，海波物態不變，溫度計示數逐漸增大（2）在一定的溫度下（熔點）海波開始融化，熔化過程中吸熱，但溫度計示數保持不變，海波處於固液共存態。（3）當海波全部熔化完畢，繼續加熱，溫度計示數由逐漸增高。
8. 凝固點降低法測摩爾質量拜託各位了 3Q
凝固點降低法測摩爾質量 一、目的要求 1. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。 2. 通過實驗掌握凝固點降低法測定摩爾質量的原理， 加深對稀溶液依數性質的理解。 二、原理 稀溶液具有依數性，凝固點降低是依數性的一種表現。 稀溶液的凝固點降低與溶液成分關系的公式為： 式中，△Tf為凝固點降低值；Tf*為純溶劑A的凝固點；△ fHm(A)為純溶劑A的摩爾凝固熱； XB為溶液中溶質的摩爾分數；MA是溶劑A的摩爾質量； bB是溶質的質量摩爾濃度， 是指每1千克溶劑中所含溶質的摩爾數，單位為mol·kg-1； Kf稱質量摩爾凝固點降低常數，其數值只與溶劑的性質有關， 單位為K·kg·mol-1，下表給出部分溶劑的常數值： 溶劑 水 醋酸 苯 環己烷 環己醇 純溶劑凝固點Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固點降低常數Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某種溶劑的凝固點降低常數Kf ，並測得該溶液的凝固點降低值 ，以及溶劑和溶質的質量WA，WB， 就可以由上式推得如下的計算溶質B的摩爾質量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 純溶劑的凝固點是其液－固共存的平衡溫度。將純溶劑逐步冷卻時， 在未凝固之前溫度將隨時間均勻下降， 開始凝固後由於放出凝固熱而補償了熱損失，體系將保持液－ 固兩相共存的平衡溫度不變，直到全部凝固，再繼續均勻下降（ 見圖4－1a）。但在實際過程中經常發生過冷現象，其冷卻曲線（ 如圖4－1b）所示。對溶液來說除溫度外，尚有溶液的濃度問題。 與凝固點相應的溶液濃度，應該是平衡濃度，當有溶劑凝固析出時， 剩下溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點也逐漸下降（見圖4－ 1c），考慮到溶劑較多，通過控制過冷程度，使析出的晶體很少， 就可以以過冷回升的溫度作凝固點，用起始濃度代替平衡濃度， 一般不會產生大的誤差。（見圖4－1d）。如果過冷太甚， 凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，則出現圖4－1e的情況， 這樣就會使凝固點的測定結果偏低，但可採用外推法進行校正， 如圖4－1（f）。 圖4-1 冷卻曲線圖 圖4-2 凝固點降低實驗裝置圖 三、儀器和試劑 凝固點測定裝置和數顯貝克曼溫度計各一套（見圖1－1）； 純萘丸；環己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支， 碎冰或顆粒冰。 四、實驗步驟 1．按圖4－2將凝固點測定裝置安裝、擺放好， 並插好數顯貝克曼溫度計的感溫探頭， 注意插入的深度要留有一點餘地，以免將玻璃管捅破。 2．調節冰浴的溫度為3.5℃左右。一般來講，冬天宜水多於冰， 夏天宜冰、水各半，至於具體多少，要視當時的室內氣溫進行調節。 3．測定純溶劑的凝固點。抽出數顯貝克曼溫度計的感溫探頭（ 留心記下插入的深度記號）， 用移液管取25ml環己烷加入口徑小些的內凝固管中（ 在它的外圍已套有一個空氣套管）， 將裝有內管的外管直接浸入冰浴中，插回貝克曼溫度計的感溫探頭。 開啟攪拌按鈕、開啟貝克曼溫度計的電源和讀數按鈕，降溫、 控製冷卻速度，選擇恰當的時刻開始計時讀數（如有條件， 可兩組使用一台電腦和顯示器， 用該實驗配套的軟體進行機器自動讀數和生成圖形）， 不要停止攪拌。若溫度不再下降，反而略有回升， 說明此時晶體已開始析出，直到溫度升至最高恆定一會兒時間， 記下最低時的溫度和恆定溫度。 用手溫熱凝固管，使環己烷晶體全部熔化，重新置凝固管於冰浴中， 如上法操作重復進行三次。如果在測量過程中過冷現象比較嚴重， 可加入少量環己烷的晶種，促使其晶體析出，溫度回升（ 也可採用留晶種的方法，即在晶體熔化時， 留一點晶體在管壁上不讓其全部熔化， 待體系冷至粗測的最低溫度時，再將其撥下）。 4．用分析天平和指定的硫酸紙准確稱量萘丸片（約0.2g）， 投入凝固管內，用玻璃棒搗碎、攪拌，使其溶解，注意： 不要將萘隨便灑落、遺棄在檯面和地上（升華熏人！）。 同上法測該溶液的凝固點，重復測定三次。 五、實驗注意事項 注意控制過冷過程和攪拌速度； 注意冰水混合物不要積累得太多而從上面溢出； 高溫、高濕季節不宜做此實驗，因為水蒸氣易進入體系中， 造成測量結果偏低；不要使環己烷在管壁結成塊狀晶體。 較簡便的方法是將外套管從冰浴中交替地(速度較快)取出和浸入。 六、數據處理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃計算室溫t時環己烷的密度， 然後算出所取的環己烷的質量WA。 2．由測定的純溶劑、溶液凝固點Tf*、Tf ，計算萘的摩爾質量。 【實驗測定擴展】 Kf值和MB值的測定：配置一系列不同bB的稀溶液， 測定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，計算出一系列Kf，然後作Kf- bB圖。外推至bB=0的那個縱坐標就是准確的Kf值。反過來， 若已知Kf，則測定了△Tf就可求出溶質的摩爾質量。 也可由四個以上的實測值△Tf算出MB， 然後再作MB對bB的圖，外推至 bB= 0的那個縱坐標就為 的准確值。還可配製一系列不同濃度CB的稀溶液（CB 的單位為 kg·m-3）, 測定該稀溶液的透滲壓∏（適當測定高分子化合物的平均摩爾質量） ，用∏/CB對CB作圖得一直線，將直線外推到CB= 0的那個縱坐標就是 。 沸點升高常數Kb的測定類同Kf的測定。