1. 制備磺胺醋醯鈉時加入醋酐為什麼變成乳白色
實驗三 磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、實驗目的
1. 通過磺胺醋醯鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類葯物一般理化性質的認識。
二、實驗原理
磺胺醋醯鈉用於治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋醯鈉化學名為N-[（4-氨基苯基）-磺醯基]-乙醯胺鈉-水合物，化學結構式為：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋醯鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶於水，微溶於乙醇、丙酮。
合成路線如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要實驗儀器和葯品
表一 所用的玻璃儀器及規格
玻璃儀器名稱 三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計 量筒 膠頭滴管
規格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
數量 1 1 1 2 2 2
燒杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽濾瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的試劑及規格
葯品名稱 磺胺 氫氧化鈉 乙酸酐 濃鹽酸 活性炭
葯品廠家
天津市北聯精細化學品開發有限公司 上海試劑總廠 廣東汕頭市西隴化工廠 上海成海化學工業有限公司
葯品規格 含量不少於99.5%
含量不少於96.0% 含量不少於99.5% 36%~38%
13.6ml 葯品用量 17.2g
表三 所用的設備型號及規格
設備名稱 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器 電子天平
電熱恆溫鼓風乾燥箱 子華牌循環水真空泵 真空乾燥箱 X-4顯微熔點儀
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 設備規格 DF-101S
DHG-9053A
設備廠家 鄭州長城科工貿有限公司
賽多利斯科學儀器（北京）有限公司 上海精宏實驗設備有限公司 鞏義市予華儀器有限責任公司 上海精宏實驗設備有限公司 上海精密科學儀器有限公司
四、實驗步驟
（一）磺胺醋醯的制備
1、在裝有攪拌子，球形冷凝管及溫度計的100 mL三頸瓶中，依次加入轉子,磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉水溶液22 mL，於水浴上加熱至50℃左右。實驗裝置如下圖所示
圖一 磺胺醋醯制備裝置圖
2、待磺胺溶解後，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨後，每次間隔5 min，將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期間反應溫度維持在50~55℃；並保持反應液的pH在12~13之間,加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。（反應完畢應該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調節PH至7的過程中發現固形物先溶解，而後在pH 接近7的時候又析出固體。） 3、反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，
4、加入20 mL水稀釋，於冷水浴（用1000ml大燒杯裝適量自來水）中用36%
鹽酸調至pH 為7，放置30 min，並不時攪拌以加速固體析出，抽濾，濾餅（磺胺）棄去。
5、濾液用36% 鹽酸調至pH為 4~5，此時又有固體析出，再次抽濾，濾餅（磺胺醋醯和雙乙醯化合物的混合物）壓緊抽干，得黃色粉末。
2. 電子天平的基本結構是什麼
電子天平的基本結構是由秤盤、感測器、位置檢測器、PID調節器、功率放大器、低通濾波器、模數轉換器、微計算機、顯示器、機殼、底腳等部分組成的：
(1)秤盤
秤盤多為金屬材料製成,安裝在天平的感測器上,是天平進行稱量的承受裝置。它具有一定的幾何形狀和厚度,以圓形和方形的居多。使用中應注意衛生清潔,更不要隨意掉換秤盤。
(2)感測器
感測器是電子天平的關鍵部件之一,由外殼、磁鋼、極靴和線圈等組成,裝在秤盤的下方。它的精度很高也很靈敏。應保持天平稱量室的清潔,切忌稱樣時撒落物品而影響感測器的正常工作。
(3)位置檢測器
位置檢測器是由高靈敏度的遠紅外發光管和對稱式光敏電池組成的。它的作用是將秤盤上的載荷轉變成電信號輸出。
(4)PID調節器
PID(比例、積分、微分)調節器的作用,就是保證感測器快速而穩定地工作。
(5)功率放大器
其作用是將微弱的信號進行放大,以保證天平的精度和工作要求。
(6)低通濾波器
它的作用是排除外界和某些電器元件產生的高頻信號的干擾,以保證感測器的輸出為一恆定的直流電壓。
(7)模數(A/D)轉換器
它的優點在於轉換精度高,易於自動調零能有效地排除干擾,將輸入信號轉換成數字信號。
(8)微計算機
此部件可說是上海電子天平的關鍵部件了，它是電子天平的數據處理部件,它具有記憶、計算和查表等功能。
(9)顯示器
現在的顯示器基本上有兩種:一種是數碼管的顯示器;另一種是液晶顯示器。它們的作用是將輸出的數字信號顯示在顯示屏幕上。
(10)機殼
其作用是保護電子天平免受到灰塵等物質的侵害,同時也是電子元件的基座等。
(11)底腳
電子天平的支撐部件,同時也是電子天平水平的調節部件,一般均靠後面兩個調整腳來調節天平的水平。
3. 電子分析天平所用的儀器與試劑是什麼呢
電子天平實驗報告實驗目的1 掌握電子天平的基本操作；2 掌握實物稱量的技術；3 掌握准確、簡明、規范地記錄實驗原始數據的方法。儀器和試劑電子天平、稱量瓶（內裝試劑）、稱量紙、試劑勺、小燒杯（接收器）實驗步驟1 直接法 先整理好天平，調零後，取一張稱量紙，疊成鏟子，輕輕放在天平托盤上，當顯示數字穩定後，即可讀數，並記錄數據m1，紙鏟留用2 加重稱量法 將上述小紙鏟輕輕放在天平的托盤上，顯示數字穩定後按一下「除皮」鍵，顯示即恢復為零，用加重法稱取0.2034g試樣，並記錄數據m2。3 減重稱量發 天平調零後，將稱量瓶從乾燥器中取出，放在天平托盤中央，顯示數字穩定後讀數，記錄數據m3。 用減重稱量法稱取0.2～0.3g樣品至小燒杯中，將稱量瓶再次進行稱量記錄數據m4。4 m3- m4即為所稱樣品質量。5 製作表格將其實驗數據記錄並計算實驗結果。注意事項1 電子天平屬精密儀器，要精心操作。2 所稱試樣不準直接放置在秤盤上，以免沾污和腐蝕儀器。3 不管稱取什麼樣的試樣，都必須細心將試樣置入接受器皿中，不得灑在天平箱板上或稱盤上。若發生了上述錯誤，當事人必須按要求處理好，並報告實驗指導教師。4 天平稱量練習為分析化學實驗課的首次實驗，學生必須做好預習、准備好三個實驗本子並將每頁編上號碼。5 實驗數據只能記在實驗本上，不能隨意記在紙片上。6 實驗者必須主動接受規范化的嚴格訓練，掌握分析測試的基本操作技術，並進一步掌握有關的理論知識。實驗數據表格用托盤天平測質量寫一篇實驗報告實驗目的：驗證空氣有質量 材料 托盤天平，兩個紙盒，大燒杯 步驟1，把兩個紙盒放在托盤天平兩端調平 2，把大燒杯放在冰箱冷凍室一段時間 3，把大燒杯拿出來馬上向天平一端紙盒倒 結果，天平偏向倒的那端 結論：空氣有質量 分析：紙帶中只有空氣，所以空氣有質量，同時證明冷空氣比熱空氣重 提示，不能找個氣球，先吹氣稱重，再放氣稱重。那樣是沒有結果的，因為空氣有浮力（就像裝滿水的帶子在水中懸浮），所以兩次結果一樣。1．稱量前的檢查檢查天平是否正常，天平是否水平，稱盤是否潔凈，圈碼指數盤是否在「000」位，圈碼有無脫位，吊耳有無脫落、移位等。檢查和調整天平的空盤零點。用平衡螺絲（粗調）和投影屏調節杠（細調）調節天平零點，這是分析天平稱重練習的基本內容之一。每個同學都應掌握。2．稱量 當要求快速稱量，或懷疑被稱物可能超過最大載荷時，可用托盤天平（台稱）粗稱。一般不提倡粗稱。將待稱量物置於天平左盤的中央，關上天平左門。按照「由大到小，中間截取，逐級試重」的原則在右盤加減砝碼。試重時應半開天平，觀察指針偏移方向或標尺投影移動方向，以判斷左右兩盤的輕重和所加砝碼是否合適及如何調整。注意：指針總是偏向質量輕的盤，標尺投影總是向質量重的盤方向移動。先確定克以上砝碼（應用鑷子取放），關上天平右門。再依次調整百毫克組和十毫克組圈碼，每次都從中間量（500 mg和50mg）開始調節。確定十毫克組圈碼後，再完全開啟天平，准備讀數。3．讀數砝碼確定後，全開天平旋鈕，待標尺停穩後即可讀數。稱量物的質量等於砝碼總量加標尺讀數（均以克計）。標尺讀數在9～10 mg時，可再加10mg圈碼，從屏上讀取標尺負值，記錄時將此讀數從砝碼總量中減去。4．復原稱量數據記錄完畢，即應關閉天平，取出被稱量物質，用鑷子將砝碼放回砝碼盒內，圈碼指數盤退回到「000」位，關閉兩側門，蓋上防塵罩，並在天平使用登記本上登記。5．使用天平的注意事項（1）開、關天平旋鈕，放、取被稱量物，開、關天平側門以及加、減砝碼等，動作都要輕、緩，切不可用力過猛、過快，以免造成天平部件脫位或損壞。（2）調節零點和讀取稱量讀數時，要留意天平側門是否已關好；稱量讀數要立即記錄在實驗報告本或實驗記錄本上。調節零點和稱量讀數後，應隨手關好天平。加、減砝碼或放、取稱量物必須在天平處於關閉狀態下進行（單盤天平允許在半開狀態下調整砝碼）。砝碼未調定時不可完全開啟天平（3）對於熱的或冷的稱量物應置於乾燥器內直至其溫度同天平室溫度一致後才能進行稱量。（4）天平的前門僅供安裝、檢修和清潔時使用，通常不要打開。（5）在天平箱內放置變色硅膠作乾燥劑，當變色硅膠變紅後應及時更換。（6）必須使用指定的天平及天平所附的砝碼。如果發現天平不正常，應及時報告指導教師或實驗室工作人員，不要自行處理。（7）注意保持天平、天平台、天平室的安全、整潔和乾燥。（8）天平箱內不可有任何遺落的葯品，如有遺落的葯品可用毛刷及時清理干凈。（8）用完天平後，罩好天平罩，切斷天平的電源。最後在天平使用記錄簿上登記，並請指導教師簽字。來源：interner 上海佰衡儀器科技