①CH
3 COOH + C
2 H
5 18 OH
CH
3 CO
18 OC
2 H
5 + H
2 O （2分）②冷凝管（1分）；b（1分）③Na
2 CO
3 （也可答飽和碳酸鈉溶液）（2分）； H
2 SO
4 （2分，不能用鹽酸和硝酸）
分液（2分）；蒸餾（2分）；蒸餾（2分）
Ⅵ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖
有機實驗猛吵豎常用反應裝置
一 迴流裝置
1. 迴流冷凝裝置
在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進
行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用
迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防
止反應物中的物質逃逸損失。
迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置
水
引入水槽
迴流冷凝 氣體吸收裝置
2. 迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物
一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，
也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴
加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去，另外，可根據需要，在反
應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相
反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間
和提高產率，常採用攪拌裝置。
迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置
2. 迴流分水裝置
在進行某些可逆反應平衡反應時，為了使正向反應進行徹底，可
將反應物之一不斷從反應混合物中除去，若生成物之一是水，且生成
的水能與反應物之一形成恆沸混合物，這時可用迴流分水裝置。
分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來，也就是
降低產物的濃度使得平衡反應向右移動，從而提高反應的產量。要求
反應物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應該是比水小的，這樣在分
水器里水就能和反應物或溶劑分層，上層的反應物或溶劑又能繼續流
回反應體系繼續反應，而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來
了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。
制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應物、產物和水都是互
溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用乾燥劑就可以除
去了。
迴流分水裝置
二 分餾裝置
對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物之一沸點相差較
小（小於300C ），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應生成
的水，反應物如乙酸也同時被分出，這時就不能用迴流分水裝置提高
反應產率，應用分溜裝置。
分餾裝置 蒸餾裝置
三 蒸餾裝置
對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物和其他生成物的
沸點相差很小，且生成的水與反應物，其他生成物之間形成恆沸混合
物，反應物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和說，若想分出
反應生成的水，反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可
採用邊滴加邊蒸餾裝置。
為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失，反應應邊滴加邊蒸餾，
若反應較難發生，還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。
邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置
四 減壓蒸餾裝置
減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。
A─克氏蒸餾瓶；B─接收瓶；C─毛細管；D─螺旋夾；E─安全瓶；
F─測壓計；G─二通活塞
減壓蒸餾裝置
五 水蒸氣蒸餾裝置
水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況：
1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物；
2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分；
3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料；
4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件：
1. 不溶或難溶於水；
2. 共沸騰下與水不發生化學反應；
3. 在1000C 左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應使用過熱水蒸氣蒸餾。
水蒸氣蒸餾裝置
Ⅶ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，畫出其裝置圖
記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：
Ⅷ 求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍
1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍
凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度
試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。
2原理
水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。
3試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備
3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。
計算：
C=m*1000825/(V*53*250)
式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；
m——稱取碳酸鈉質量，g；
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。
4儀器
4.1凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
