升華裝置的作用

⑴ 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解！！

【實驗目的】：
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質；
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法；
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到，其後在茶葉，冬青茶中亦有發現； 1895 ～ 1899 年由易 費斯歇（ E.Fischer ）及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得， 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林（APC）等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因，約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器：。
2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失，所以迴流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥（在這個實驗中乾燥變得特別重要。）的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。

⑵ 升華裝置中為什麼用燒杯來加熱固體

比如分離氯化鈉和碘單質。
加熱時，碘升華遇到冷的燒瓶，在燒瓶外壁上又變成固體凝華下來，而氯化鈉的沸點高很難變成氣態，留在燒杯中，實現分離。

⑶ 什麼是升華 升華的裝置有哪些

物質由於溫度變化，不經過液態直接變成氣態的過程（物態變化）叫升華（sublimation）。升華內裝置有1，實驗室常容用的常壓升華裝置，蒸發皿上有穿孔濾紙，然後上面用一個被棉花堵住的漏鬥口的漏斗給罩住。加熱即可升華,。2，用於生華量較大的情況，進行分批升華。把待精製的物質放入燒杯中，燒杯上放一個通冷卻水的燒瓶，使蒸氣在燒杯底部凝結成晶體並附在燒杯上。

⑷ 茶葉生物鹼的提取方法

咖啡鹼是茶葉生物鹼的主要組成部分，由於在食品、醫葯行業的廣泛應用，其提取方法研究比較多。從茶葉中提取咖啡鹼的方法主要有溶劑萃取法、升華法、離子沉澱法、柱層析法、超聲波提取法和超臨界萃取法等 。
超臨界 CO2 萃取法
超臨界流體萃取技術（ Supercritical Fluid Extraction，SFE），是近 20 年發展起來的分離方法，具有對有機物溶解度大、傳質速率高、操作條件溫和等優點，由於 CO2的臨界值低，安全且方便，用超臨界 CO2流體作為萃取溶劑更顯優勢。超臨界CO2萃取法在茶葉深加工中的應用，始於脫除成品茶中的咖啡鹼。Vitzthum 和 Hubert 採用超臨界 CO2處理茶葉，使茶葉中咖啡鹼含量由原來的 3%降低到0.07%。用超臨界萃取技術分離提取茶葉中的咖啡鹼，再用CH2Cl2萃取分離，得到純度為 95.16%的咖啡鹼，萃取率和得率分別為 16.85%、0.55% 。超臨界 CO2萃取工藝選擇性強、效率高、產品質量好、得率高，但生產成本較高，難以為生產廠家所接受，尚處於實驗室研究階段，可以通過綜合提取茶葉同時獲得茶多酚和咖啡鹼兩種葯用材料來降低成本。
吸附法
常用吸附劑有氧化鋁、硅藻土、活性碳或 XAD2 大孔吸附樹脂等。由於存在茶多酚污染樹脂導致再生較困難等未能解決的問題，離子交換樹脂分離茶葉中的咖啡鹼至今在實際生產中未能發揮作用。為了使洗脫劑能浸潤到樹脂內部並置換出咖啡鹼，常採用與水混溶的氨-乙醇或 NaOH-乙醇等洗脫劑洗脫部分水溶性雜質，還需要用有機溶劑萃取純化，工藝繁瑣重復。日本學者用 20 mL 烏龍茶汁通過填充有 30 g硅藻土的吸附柱，然後用 150 mL 二氯甲烷洗脫，可將柱中99.8%的咖啡因洗脫。活性碳常被用作咖啡鹼的捕集劑使用，在使用 CO2 氣提法脫除植物中的咖啡因時，常被用作吸附 CO2 中咖啡因的吸附劑。
升華法
利用咖啡鹼可在 235℃～238℃大量升華的性質設計出各種升華裝置來提取咖啡鹼。陳友仁等設計了新的咖啡因提取裝置，該裝置是一種直接從茶葉中升華制備咖啡鹼的方法。升華罐與冷凝罐直接連接，升華罐底部用遠紅外加熱爐加熱，冷卻分離罐由分離罐體、收集網、環形集水槽、水冷卻夾套進出水管、煙道和攪拌驅軸組成。該裝置不僅可以完成從茶中提取咖啡因的加熱升華，而且能直接將升華物冷卻，分離出咖啡因結晶，提取時間短，產量高，純度好。該裝置提高了咖啡因的提取率，避免了污染。Ramaswamy 採用靜電沉澱法回收粗咖啡鹼經濃縮、結晶純化得純咖啡因。毛小源對結晶箱進行了改進。利用升華法可以得到葯用級的咖啡鹼，但由於升華的咖啡鹼定向定位富集困難，收集時損耗較大，提取率也比較低，在生產中已漸漸被淘汰。
溶劑法
在咖啡鹼的生產中應用比較普遍，產品得率較之升華法來得高。這種方法常在茶多酚的工業生產工藝中配合使用。目前國內使用最廣泛的方法是有機溶劑萃取法。其方法主要有兩種：第一種是先用熱水抽體茶葉，再用氯仿等有機溶劑萃取，濃縮有機相，使咖啡鹼得以純化結晶。成錦遙等將茶葉放入浸提塔中加水蒸煮 2 h，通過沉澱池沉澱過濾、離心分離出提取液，進入清液池，蒸發濃縮至 40%～60%，並按 3∶1～6∶1 的比例加入氯仿或二氯甲烷，混合均勻後送入萃取塔中萃取，萃取液在 0℃～4℃下靜置 30 min～60 min,然後蒸餾、回收溶劑，罐中粗咖啡因取出後置≤100℃下恆溫 60 min～70 min,最後放入升華罐中升華，即得純咖啡因。第二種是加石灰水和鹼使茶葉變性，然後用氯仿等鹵代碳氫化合物提取，蒸去溶劑後用熱水抽提、純化、結晶獲得產品。上述這兩種方法具有簡便易操作、成本低廉、產量高等特點。但是由於二氯甲烷或三氯甲烷的使用與殘留而影響產品質量，同時如果用 MgO 或 CaO 等鹼水浸潤茶葉，有機溶劑不易進去，需要多次重復提取，不僅有機溶劑消耗大，效率也比較低。
微波輻射法
張燕瑜、林曼斌等利用微波輻射法提取茶葉中的咖啡鹼，在 250ml 錐形瓶中放入粉末狀干茶樣 10.0g，加入一定量、一定配比的 98%乙醇和水的混合液，置於火力級設為「高」的微波爐中，輻射至一定時間後取出抽濾，濾液用水浴蒸除乙醇，殘余液倒入蒸發皿加生石灰攪拌成漿狀，在蒸汽浴上蒸干成粉狀，分 3 次裝入乾燥且潔凈的坩堝中用大火加熱，冷卻後進行提取[5]。該法操作簡便、節能省時、提取率高、產品純度高。
萃取升華綜合法
萃取法和升華法都存在著有待進一步提高和完善的環節，因此，煤炭科學合肥研究所吸取了二者的長處，將二者有機結合，開發了一種新工藝，該工藝重要流程為：茶葉→預處理→升華→雜質處理→升華→無水咖啡因。
其他制備方法
張效林等選用 PA 樹脂和 XDA 大孔吸附樹脂二級吸附法生產茶多酚和咖啡鹼，該法避免使用有毒溶劑，無外添加物質，工藝簡單易操作、耗能低、污染少、選擇性高等特點。周志等以中、低檔綠茶為原料，採用微波水提結合乙酸乙酯萃取應用於茶葉咖啡鹼的提取，該工藝短時、高效、無毒、產品純度高。

⑸ 實驗四固-液萃取及升華提取

一、實驗目的

1. 通過從茶葉中提取咖啡因學習固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升華原理及操作。

二、實驗原理

茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物鹼，起主要成分為含量約佔1%~5%的咖啡因（Caffeine,又名咖啡鹼），並含有少量茶鹼和可可豆鹼，以及11%~12%的丹寧酸（又稱鞣酸），還有約0.6%的色素、纖高洞敏維素和蛋白質等。

咖啡因的化學名為1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構為：

純咖啡因為白色針狀結晶體，無臭，味苦，置於空氣中有風化性。易溶於水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶於石油醚，難溶於苯和乙醚，它是弱減性物質，水溶液對石蕊試紙呈中性反應。咖啡因在 C時失去結晶水並開始升華， C升華顯著， 時很快升華。無水咖啡因的熔點為 。

咖啡因具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用，因此可單獨作為有關葯物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法獲得。本實驗採用索式提取法從茶葉中提取咖啡因。利用咖啡因易溶於乙醇，易升華等特點，以95%乙醇作溶劑，通過索氏提取器（或迴流）進行連續提取，然後濃縮、焙炒而得粗製咖啡因，再通過升華提取得到純的咖啡因。

三、實驗裝置

1. 索氏提取器：見圖2-17。

2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置（圖3-13）。但一般迴流冷凝裝置所戚枝用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。

3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。

在蒸發皿中加入已充分乾燥的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。圖4-31即為常壓升華裝置。

四、試劑與器材

試劑：茶葉、95%乙醇、生石灰。

器材：60mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、50mL錐形瓶、直形冷凝管。

五、實驗步驟

稱取5g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底燒瓶中，加入幾粒沸石，按圖2-17安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
安裝好蒸餾裝置（見圖3-2），水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約5~10mL）倒入蒸發皿中，加入2g研細的生石灰粉，在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。

取一隻合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上（圖4-31）。用小火小心加熱升華，若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時，可暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。合並產品後稱量，測熔點。產量約20~30mg。

六、注意事項

1. 加入生石灰起中和作用，以除去單寧酸等酸性的物質。生石灰一定要研細。

2. 乙醇將要蒸干時，固體易濺出皿外，應注意防止著火。

3. 升華前，一定要將水分完全除去，否則在升華時漏斗內會出現水珠。遇此情況，則用濾紙迅速擦乾水珠並繼續焙燒片刻而後升華。

4. 升華過程中必須嚴格控制加熱溫度。

七、實驗結果與討論

純咖啡因為白色針狀晶體，實驗結果可用電子天平稱量。本實驗如沒有索氏提取器，也可用迴流方法來提取咖啡因。

八、思考題

1. 索氏提取器的原理是什麼？與直接用溶劑迴流提取比較有何優點？

2. 升華前加入生石灰起什麼作用？

3. 升華操作的原理是什麼？

4. 為什麼在升華操作中，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點以下？

5. 為什麼升華前要將水分除盡？

6. 除了升華還可以用何方法提取咖啡因？

B 咖啡因的紅外顫帆吸收光譜測定

一、實驗目的

1. 了解傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理，學習AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固態物質紅外製樣方法—溴化鉀壓片法。

3. 學習利用紅外吸收光譜對有機化合物結構進行定性鑒定的方法。

二、實驗原理

1. 紅外吸收光譜是有機化合物結構鑒定的重要方法之一，它主要能提供有機物中所含有官能團等信息。有關紅外吸收光譜的基本原理參閱4.2.3節。

2. 測定紅外光譜時，不同類型的樣品須採用不同的制樣方法。固態樣品一般可採用壓片法和糊狀法制樣。壓片法是將樣品與溴化鉀粉末混合研磨細和勻後，壓製成厚度約為1mm的透明薄片；糊狀法是將樣片研磨成足夠細的粉末，然後用液體石蠟或四氯化碳調成糊狀，然後將糊狀物薄薄地均勻塗布在溴化鉀晶片上。由於石蠟或四氯化碳本身在紅外光譜中有吸收，所以在解析譜圖時要將它們產生的吸收峰扣除。圖4-32是液體石蠟和四氯化碳的紅外吸收光譜圖。

3. 測繪樣品的紅外光譜圖僅僅是化合物結構堅定工作的第一步，更重要的是對紅外光譜圖進行解析。紅外光譜圖中有很多吸收峰，含有豐富的結構信息，但其中有許多我們還不能准確地解釋。對於初學者來說，主要應掌握4000~1500 官能團特徵頻率區的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回歸，並學會紅外標准譜圖的查閱或標准譜庫的計算機檢索方法。

三、儀器和試劑

1. AVATAR360FT-IR紅外光譜儀或其他型號的紅外譜儀器。

2. 紅外乾燥燈、不銹鋼鑷子和樣品刮刀、瑪瑙研缽、試樣紙片、壓模、壓片機、磁性樣品架、無水乙醇浸泡的脫脂棉等。

3. 樣品和試劑：實驗十七A中提取的咖啡因、溴化鉀粉末。

四、實驗方法

1. 開啟儀器，啟動計算機並進入OMNIC窗口（見第4.2.3節相關內容）。

2. 壓片法制樣：取1~2mg乾燥試樣放入瑪瑙研缽中，加入100mg左右的溴化鉀粉末，磨細研勻。按照圖4-33順序放好壓模的底座、底摸片、試樣紙片和壓模體，然後，將研磨好的含試樣的溴化鉀粉末小心放入試樣紙片中央的孔中，將壓桿插入壓模體，在插到底後，輕輕轉動使假如的溴化鉀粉末鋪勻。把整個壓模放到壓片機的工作台墊板上（見圖4-34），旋轉壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時針旋轉放油閥到底，然後，緩慢上下壓動壓把，觀察壓力表。當壓力達到 （約100~120 ）時，停止加壓，維持2~3min，反時針旋轉放油閥，壓力解除，壓力表指針回到「0」，旋松壓力絲桿手輪，取出壓模，即可得到固定在試樣紙片孔中的透明晶片。將試樣紙片小心放在磁性樣品架的正中間，壓力磁性片。制好的試樣供下一步收集樣品圖時用。

3. 繪制試樣咖啡因的紅外光譜圖並進行標准譜庫檢索（詳見第4.2.3節）。整個過程包括（1）設定收集參數；（2）收集背景；（3）收集樣品圖；（4）對所得試樣譜圖進行基線校正，標峰等處理；（5）標准譜庫檢索；（6）列印譜圖。

4. 收集樣品圖完成後，即可從樣品室中取出樣品架。並用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈，置於紅外乾燥燈下烘乾，以備制下一個試樣。

五、譜圖解析

1. 對照試樣的結構，對紅外譜圖中的吸收峰進行歸屬。4000~1500 區域的每一個峰都應討論，小於1500 的吸收峰選擇主要的進行歸屬。歸屬時可參考圖4-20和附錄3。

2. 記錄計算機譜庫檢索的結果，並對檢索結果進行評價和討論。

六、注意事項

1. 制樣時，試樣量必須合適。試樣量過多，製得的試樣晶片太「厚」，透光率差，導致收集到的譜圖中強峰超出檢測范圍；試樣量太少，製得的晶片太「薄」，收集到的譜圖信噪比差。

2. 紅外光譜實驗應在乾燥的環境中進行，因為紅外光譜儀中的一些透光部件是由溴化鉀等易溶於水的物質製成，在潮濕的環境中極易損壞。另外，水本身能吸收紅外光產生強的吸收峰，干擾試樣的譜圖。

七、思考與討論

1. 化合物的紅外光譜是怎樣產生的？它能提供哪些重要的結構信息？

2. 為什麼甲基的伸縮振動出現在高頻區？

3. 單靠紅外光譜解析能否到未知物的准確結構，為什麼？

4. 含水的樣品是否能直接測定其紅外光譜，為什麼？

⑹ 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇

常見的溶劑可以分為三大類：
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類：
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1．冷提法
（1）浸漬法
本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）滲漉法
上、下形成濃度差，浸出效果優於浸漬法。
2．熱提法
（1）煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法，適用於水提取。
（2） 迴流法
適用於有機溶劑提取，過濾回收溶劑。
（3） 連續提取法
中途不需過濾， 溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。

升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質，換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下，如工業上的乾冰提純，就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。

⑺ 升華裝置中棉團的作用

防止有毒氣體散發。在做化學升華實驗時，會有很多有害氣體生成，比如高錳酸鉀和硫酸。這時候就需要在裝置中加入棉團，這樣也是為了減少有害氣體的逸出作，防止有害氣體散發出來污染空氣。

⑻ 請問實驗裝置圖3是什麼裝置（高一化學）

這個裝置是升華裝置。
某些物質在固態時具有相當高的蒸氣壓，當加熱時，不經過專液態而直接氣化，屬蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個過程叫做升華。然而對固體有機化合物的提純來說，不管物質蒸氣是由液態還是由固態產生的，重要的是使物質蒸氣不經過液態而直接轉變為固態，從而得到高純度的物質，這種操作都稱為升華。
下面是可以加熱的酒精燈，燈上面是樣品皿，上面是收集升華固體錐形皿。