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苯佐卡因的制備實驗裝置圖

發布時間:2023-06-10 08:49:54

㈠ 對硝基苯甲酸乙酯的制備中氫氧化鈉的作用

掌握對硝基苯甲酸乙酯的制備枯汪原理和方法 3.學習重結晶的操作 二、實驗原理:三、實驗葯品與儀器 儀器:圓底燒瓶、迴流冷凝裝置、電熱套、磁力加熱攪拌裝置 葯品:對硝基...對硝基苯甲酸乙酯的制備_化學_自然科學_專業資料沒畝仔。實驗三 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程。 2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理...化學詞典告訴你對硝基苯甲酸乙酯的制備方法及用途。對硝基苯甲酸乙酯是一種化學物質,分子式是C9H9NO4。無色或淺黃色針狀結晶。熔耐喚點57℃,沸點186.3℃。易溶於乙...對硝基苯甲酸乙酯制備.ppt,實驗三苯佐卡因的合成 的要求 1.通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程 2.掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作 實驗原理 ...

㈡ 有機化學[苯佐卡因的制備]

【苯佐卡因合成路徑】

1.

甲基苯胺
為原料,苯佐卡因的合成方法主要有:

1.1
以對甲基苯胺為原料,經醯化、氧化、水解、酯化製得苯佐卡因;

1.2
先用硫酸亞鐵還原對硝基苯甲酸得對氨基苯甲酸
,
再與無水乙醇在酸性
條件下酯化得苯佐卡因;

1.3
酯化與還原合並為一步進行;

1.4
對硝基苯甲酸在濃硫酸的催化下先酯化得對硝基苯甲酸乙酯
,
對硝基苯
甲酸乙酯經鐵粉還原得苯佐卡因。

對以上幾種合成路徑進行比較:

方法
1.1
所用條件較溫和,但反應步驟較多,收率低。

方法
1.2
用硫酸亞鐵還原生成的對氨基苯甲酸,由於其羰基與鐵離子形成不
溶性沉澱而混於鐵泥中不易分離,
此外對氨基苯甲酸的化學活性比對硝基苯甲酸
的活性低,故其第二步的酯化反應的效率也不高,產物的收率較低。

方法
1.3
需要用到金屬錫,原料昂貴。

方法
1.4
工藝成熟,原料易得,是許多葯廠採用的方法。但濃硫酸因具有強
氧化性,使副反應較多,後續處理麻煩,產品色澤深,對設備腐蝕嚴重。上世紀
80
年代末,
Gedye
等用微波輻射加熱方法進行有機合成研究,給有機化學研究
帶來一片新天地。
微波技術用於有機合成反應具有特殊的優越性。
它因具有均勻
快速、收率高、產物易分離、污染小或無污染等特點而倍受注重。為此,我們在
方法
1.4
的基礎上合成苯佐卡因,在酯化反應中採用對甲苯磺酸為催化劑,利用
微波輻射技術合成對硝基苯甲酸乙酯。
工藝改進後,
反應時間大大縮短,
相應反
應階段收率和目標產物收率有所提高。

㈢ 苯佐卡因的合成方法

由對硝基甲苯為原料合成對氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)時,在酯化反應過程中,一般都是用濃硫酸作為催化劑,苯佐卡因的收率比較低.本文研究常用路易斯酸作為催化劑,發現苯佐卡因的收率可提高到67%.
對甲基苯胺為原料合成苯佐卡因的多步反應進行了研究.解決了實驗過程中出現的實驗現象異常,產品純化困難,產量低甚至沒有產品等問題.在改進的實驗條件下完成該實驗,產品的產率高,實驗的重現性好.
在較優合成路線的基礎上進行試驗研究,在酯化反應階段利用微波輻射對甲苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯.結果:酯化反應時間縮短為11min,酯化反應收率96.5%;工藝改進後,酯化和還原兩個階段的總收率達81.1%,有較大提高.
其他衍生物合成
將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載體葯物(PBM),並採用乳液聚合法制備了PBM納米微球.PBM的結構經1H NMR和TEM表徵.
以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物(4-甲醯基-4′-乙氧羰基二苯胺),經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構,並研究了其合成條件,討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響.

㈣ 苯佐卡因的合成,第一步,對硝基苯甲酸的制備中,氧化反應完畢,將對硝基苯甲酸從混合物中分離出來的原理

鹼提酸沉原理

㈤ (10分)苯佐卡因可用於粘膜潰瘍、創面等的鎮痛,是一種常用的局部麻醉劑,其合成路線如下圖所示: 已 知

(1)①④(1分)羧基(1分)
(2)
等中的任1個(1分)
(5)(4分,每步1分。結版構簡式或反應條權件錯1處扣1分,扣完為止)

㈥ 跪求葯物化學《苯佐卡因的合成》實驗的思考題答案

1.加入碳酸鈉溶液的作用主要是洗去殘留的反應物對硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易回溶於水,而對硝基答苯甲酸也能與鹼形成鹽從而進入水相,而它們生成的酯在油相中,所以能分離純化生成的酯,使其不含雜質。化學方程式很簡單,電腦不好打,你自己應該會。
2.與第一步的作用相似,主要是為了提純生成物
3.應該是用能生成沉澱的物質除去,試試H2S,這個不能確定,希望能幫到你

㈦ 苯佐卡因的制備

方法名稱: 苯佐卡因原料葯—苯佐卡因的測定—永停滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定苯佐卡因原料葯中苯佐卡因的含量。
本方法適用於苯佐卡因原料葯。
方法原理: 供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定,根據滴定液使用量,計算苯佐卡因的含量。
試劑: 1. 濃氨試液
2. 鹽酸溶液(1→2)
3. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 基準對氨基苯磺酸
儀器設備:
試樣制備: 1.亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉0.10g,加水適量使溶解成1000mL。
標定:取在120℃乾燥至恆重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解後,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液並入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停法指示終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.35g,照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於16.52mg的C9H11NO2。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

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