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一溴丁烷的實驗裝置圖

發布時間:2023-06-08 14:00:20

㈠ 一溴丁烷的制備

制備1-溴丁烷通常採用NaBr-H2SO4過去曾用68.2%的H2SO4(20mL濃硫酸+15mL水),加熱迴流時有大量的HBr體從冷凝管頂端逸出生成酸霧。如果降低硫酸的濃度,可使逸出的HBr氣體大大減少。

溴丁烷是什麼?
溴丁烷是一種有機化合物,分子式為C4H9Br,無色透明有香味液體,微溶於水,能溶於醇、醚、氯仿等有機溶劑。可作稀有元素萃取劑、烴化劑及有機合成原料,還可用作醫葯、染料和香料的原料。

㈡ 1-溴丁烷的制備

1-溴丁烷的設備為日如下:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na

知識拓展:{1}儀器D的名稱為,A處玻璃棒攪拌的目的是使反應物混合均勻並充分反應,提高反應速率.

(2)1-溴丁烷的制備反應中可能有:丁醚、1-丁烷、溴化氫等副產物生成.熄滅A處酒精燈,打開a,余熱會使反應繼續進行.B、C裝置可檢驗部分副產物,則判斷B、C中應盛放的試劑分別是硝酸銀溶液或紫色石蕊試液、溴水或酸性高錳酸鉀溶液.

(4)稱取乾燥、純凈的白色不容物7.36g,充分加熱至不再產生氣體為止,並使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中,實驗後裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64g.白色不容物的化學式為2Mg(OH)23MgCO3或Mg5(OH)4(CO3)3.

(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應的化學方程式:5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg(OH)2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑.

㈢ 正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟:
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻並冷至室溫後,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振盪後加入幾粒沸石.(硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷.硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝迴流裝置(含氣體吸收部分).(注意防止鹼液被倒吸)
1、加熱迴流
在石棉網上加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩迴流,並不時搖動燒瓶促使反應完成.反應約30—40min.
2、分離粗產物
待反應液冷卻後,改迴流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
產物.(注意判斷粗產物是否蒸完).見【注釋】(2)
5、洗滌粗產物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產物在下層),靜置分層後,將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.盡量分去硫酸層(下層).有機相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的鹼)洗滌後,轉入乾燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣乾燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止.
6、收集產物
將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分.

㈣ 1溴丁烷的制備實驗現象

1溴丁烷的制備實驗現象介紹如下:

儲存方法:

儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火晌源種、熱源。庫溫不宜超過30℃。應與氧化劑分開存放,切忌混儲。不宜久存,以免變質。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

㈤ 1-溴丁烷的制備

1-溴丁烷的制備如下:

一、教學目標:

1、使學生學習並掌握以正丁醇、濃 H2SO4 和溴化鈉制備 1-溴丁烷的原理和方法;

2、使學生掌握帶有有害氣體吸收裝置的迴流操作;

3、鞏固分液漏斗的使用方法以及液體產品乾燥、蒸餾的基本操作。
教學方法與教學手段:
講解法、學生實驗法、巡迴指導法
教學重點與教學難點;

重點:氯代烷的制備原理及方法,有害氣體的回收及回收裝置的組裝和使用
難點:氯代烷的制備方法
思政元素:結合尾氣吸收轉置運用的作用,進行環保教育,結合反應過程中硫酸濃
度大學與加熱火力大小控制,引導學生進行凡事有度,過猶不及教育,倡導採取科學方
法。

思政預期效果:引導學生養成環保意識,注意養成環保意識,廢酸廢鹼和有毒反應
物不要隨意丟棄,應置於制定容器,統一無害化處理,做事應採取科學方法,凡是有度,
過有不及處事方式。

二、實驗原理
實驗室中,芳鹵一般通過芳烴在催化劑作用下直接鹵化制備,鹵代烷烴一般通過相
應的醇與氫鹵酸之間的親核取代反應制備(可逆反應)。

溴化鈉與濃硫酸反應,放出溴
化氫,溴化氫與正丁醇生成 1-溴丁烷。

主反應:
NaBr+ H2SO4 HBr+ NaHSO 4
n--C4H9OH + HBr n--C4H9Br + H2O

副反應:
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
CH3CH2CH=CH 2+ CH3CH=CHCH 3+ H2O
2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ H2O

硫酸在反應中起催化劑和脫水劑作用

三、實驗材料

電熱套(帶磁力攪拌)、磁轉子、圓底燒瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸餾頭、溫
度計、溫度計套管、尾接管、燒杯、漏斗、分液漏斗、乳膠管、濃 H2SO4、正丁醇、NaBr、
NaOH、無水 CaCl2、NaHCO3、沸石

㈥ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

㈦ 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼

1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下:

一、實驗目的。

1、學慣用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱迴流的操作。

二、實驗用品。

葯品:4 mL濃H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;飽和NaHCO3溶液。

儀器:半微量有機制備儀。

25 mL圓底燒瓶;球形冷凝管;導氣管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL燒杯;75度彎管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗兩個;5 mL圓底燒瓶2個;30 mL錐形瓶1個;蒸餾頭;溫度計套管;溫度計(200 ℃)。

三、實驗方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶一口加入,沸石,小火迴流59min,冷卻。

3、取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶一口加入,溶解固體,倒入分液漏斗,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震盪,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分。

四、實驗葯品。

1、正丁醇:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100918)。

2、溴化鈉:天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100508)。

4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 (AR 20101025)。

5、濃硫酸:北京化工廠 (AR 20100304)。

6、碳酸鈉:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100308)。

五、注意事項。

分液漏斗分液時,粗產物倒入分液漏斗後(第一次分液)棄去下層;加濃硫酸後(第二次分液)棄去下層;飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三、第四次分液)棄去上層。

六、數據處理。

1、溴化鈉質量:13.67g。

2、反應開始時間:14:39 結束時間:15:38。

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間:16.28。

4、沸程:99-100『C。

5、瓶重:17.08g 瓶+產物:24.09g。

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