肉桂酸的實驗裝置

❹ 肉桂酸的實驗室制備方法

苯甲醛，醋酐，來無水源碳酸鉀 加熱迴流半小時，保持微沸狀態 冷卻加溫水，水蒸氣蒸餾出未反應的苯甲醛，冷卻加10%氫氧化鈉使肉桂酸溶解，抽慮，在燒杯中冷卻，攪拌下用濃鹽酸酸化，使剛果紅試紙變藍，冷卻，抽慮，少量水洗滌沉澱，抽干，晾乾，得肉桂酸粗產品，用5：1的水-乙醇重結晶

❺ 關於肉桂酸的制備流程和注意事項

儀器葯品

空氣冷凝管、溫度計、電熱套、三口瓶、水汽發生器、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、
燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、熱水漏斗、剛果紅試劑等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

無水碳酸鉀
6g、碳酸鈉
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、濃鹽酸
實驗步驟

在裝有空氣冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中，加入新熔融過並研細的
6g無水醋酸鉀粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸餾過的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸餾過的苯甲
醛然後在
135~174℃油浴上迴流
1.5小時左右
反應結束移去熱源，冷卻至
80~100℃，轉移至
250mL長頸圓底燒瓶中。以少量熱水沖
洗反應瓶數次，合並轉移至圓底燒瓶中。再加入
100mL水及固體碳酸鈉[注
6]10~15g，使溶液
呈鹼性。加熱蒸餾
餾出液為帶有油珠的乳濁液，蒸餾至餾出液無油珠為止。
於圓底燒瓶內的殘留液中加入少量活性炭，將裝置改為迴流裝置，煮沸數分鍾進行脫色。
趁熱抽濾，濾液小心地用濃鹽酸酸化直至用剛果紅試紙檢驗呈酸性。冷卻，待結晶全部析出
後再進行抽濾，並以少量冷水洗滌沉澱。抽干後的粗產品在
80℃左右的烘箱中烘乾，產率
為
40~50%。
肉桂酸可用熱水或
3∶1的稀酒精重結晶。純肉桂酸的熔點為
131~132℃

❻ 肉桂酸的制備實驗中能否用碳酸鈉代替醋酸鉀

可以；
在實驗中,用碳酸鉀代替醋酸鉀,做催化劑,合成肉桂酸取得了較好的結果。回1實驗部分1.1儀器葯品答儀器:長頸圓底燒瓶、水蒸氣蒸餾裝置、減壓過濾裝置、直形冷凝管、空氣冷凝管。葯品:苯甲醛(新蒸)、醋酸酐、碳酸鉀(無水)、碳酸鈉、濃鹽酸、活性炭。1.2實驗操作在250mL的長頸圓底燒瓶中,加入苯甲醛5.1mL,醋酸酐14.7mL,碳酸鉀6.8g,將燒瓶置於電熱套上加熱迴流1h左右。反應完畢後,在反應瓶中加入大約100mL的水,並加入大約10g左右的碳酸鈉,使溶液呈微鹼性,進行水蒸氣蒸餾,至餾液無油珠為止。反應液用少許活性炭煮沸脫色後過濾。濾液用濃鹽酸酸化,使剛果紅試紙變藍。待結晶全部析出後,減壓抽濾,乾燥。2結果與討論柏琴反應是英國有機化學家W.Perkin於1867年研究發現的。最基本的反應為苯甲醛和醋酸酐,在醋酸鉀(鈉)的催化作用下,縮合生成β-苯丙烯酸(肉桂酸）。

❼ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右

❽ 肉桂酸的試驗流程

苯甲醛 105.12 無 色
液 體 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶
乙酸酐 102.09 無 色
液 體 1.081 －73 140.0 1.3910 水 解 水 解 溶
肉桂酸 148.15 單斜晶稜柱體 1.245 135~135 溶熱水 2420 易 溶
儀器安裝要點
要求做到以下幾點：
1.水蒸氣發生器中水容量約占容積的1/2～2/3。
2.安全管要插入水蒸氣發生器的底部。
3.整套裝置應在同一平面上，水蒸氣發生器支管與水蒸氣導入管應呈直線連接，以保證水蒸氣的順利導入。
實驗步驟
在50mL三口圓底燒瓶中，加入3.00g無水醋酸鉀, 3mL新蒸餾的L苯甲醛和5.5mL乙酐，振盪使三者混合。裝上溫度計和空氣冷凝管（溫度計水銀球在液面下不能碰到瓶底）。在石棉網上加熱迴流1h，溫度保持在150℃~170℃。
向反應液趁熱（100℃）倒入25ml左右熱水，一邊搖一邊慢慢加入適量固體碳酸鈉(約5g)，直到反應液呈鹼性。然後進行水蒸汽蒸餾，直至餾出液無油珠為止。
剩餘液中加入少許活性炭，加熱迴流5—10min。趁熱過濾；將濾液小心用濃HCl酸化，使溶液呈現明顯酸性。用冰水冷卻，待肉桂酸全部析出，過濾，收集結晶，並以少過冷水洗滌結晶，抽濾除去水分。產物可在30%乙醇中重結晶。產量約2~2.5g。

操作要點
1.所用的儀器必須充分乾燥。因為乙酸酐遇水即水解成乙酸；無水碳酸鉀也極易吸潮。
2.加熱迴流時要使反應液始終保持微沸狀態，反應溫度嚴格控制在150～170℃之間。反應時間約45～60 min。
3.水蒸氣蒸餾：
(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。
4.活性炭脫色後要趁熱過濾。
5.用濃HCl酸化時，要酸化至呈明顯酸性。若濾液過多，先濃縮至15 ml 左右，再進行酸化。
本實驗的成敗關鍵
反應用的儀器乾燥與否和反應溫度的控制。
************************
*水蒸汽蒸餾
水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水，但有一定揮發度（性）的有機物質（進100℃其蒸氣壓至少為5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。
通過實驗使學生：
（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場合）和被蒸餾物應具備的條件。
（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。
基本原理
根據道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。 因為當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時混合物就開始沸騰（此時的溫度為共沸點）。所以互不相溶的液體混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。
因此，在不溶於水的有機物質中，進行水蒸汽蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質和水一起蒸餾出來。
操作要點和說明
1、蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1／3，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。
2、水蒸汽發生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發生器中加進沸石起助沸作用。
3、應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。
4、開始蒸餾前應把T形管上的止水夾打開，當T形管的支管有水蒸汽沖出時，接通冷凝水開始通水蒸汽，進行蒸餾。
5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。
6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。
7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。
8、如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。
思考題
1、進行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、在水蒸汽蒸餾過程中，經常要檢查什麼事項？若安全管中水位上升很高說明什麼問題，如何處理才能解決呢？
答：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置
1．安全管； 2. 螺旋夾； 3. 水蒸氣導入管； 4. 餾出液導出管； 5. 接液管； 6. 水蒸氣發生器

利用原反應容器進行水蒸氣蒸餾裝置