顯微熔點儀實驗裝置圖

『壹』 熔點儀的操作步驟及使用方法

使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，裝樣不好可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統一處理。

『貳』 對硝基乙醯苯胺溫度升高,哪一個產物佔比會提高

本實驗用乙醯苯胺作為起始原料，首先經過硝化獲得了鄰硝基乙醯苯胺和對硝基乙醯苯胺的混合物。接著採取了兩種分離純化的途徑：一種是先將製得的混合物經過重結晶後獲得純的對硝基乙醯苯胺，通過測定固體的熔點來驗證所得對硝基乙醯苯胺的純度。再將重結晶後的產品用氫氧化鈉的醇溶液水解，取水解後的產品作薄層析和熔點測定來確定水解後的產物。另一種方法是直接將硝化後的混合物水解，製得鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的混合物。通過薄層分析和熔點的測定來證實兩者的存在。再分別用重結晶和水蒸氣蒸餾的辦法分離純化所獲得的產品。並通過薄層析和測熔點的方法來驗證產品的組成和純度。最後，根據實驗結果分析比較兩種分離純化途徑的優劣。緒言：對硝基苯胺常溫下是淡黃色針狀結晶，易於升華。熔點 148.5℃，沸點 331.7℃，相對密度1.424（20/4℃）。閃點199°，水中溶解度為0.0008g。微溶於冷水，溶於沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空氣中容許濃度為5mg/m3。吸入、口服和皮膚接觸有害。所以在實驗過程中要盡量避免與之接觸。對硝基苯胺是染料工業極為重要的中間體，可直接用於合成：對苯二胺，鄰氯對硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同時還是防老劑，光穩定劑，顯影劑等的原料。可作黑色鹽 K，供棉麻織物染色、印花之用。並且可作農葯和獸葯的中間體，在醫葯工業中可用於生產氯硝胺、卡巴腫、硝基安定、喹啉脲硫酸鹽等。還可用於生產對苯二胺；抗氧化劑和防腐劑等。因此對硝基苯胺的合成具有很大的應用價值。工業上生產對硝基苯胺的方法有乙醯苯胺的硝化水解和對硝基氯苯氨解兩種方法。本實驗採用的是乙醯苯胺硝化水解的方法，具體步驟將在實驗部分給出。反應原理如下：1、乙醯苯胺的硝化
2、硝基乙醯苯胺的水解：而純化和分離的辦法主要採取了薄層析、重結晶、水蒸氣蒸餾三種辦法。三者的分離原理如下。薄層析：薄層色譜（TLC）是用來鑒別產物成分與辨別產物純度的有效方法。不同物質的極性不同因此與展開劑的作用力不同，當物質隨展開劑攀援而上時會由於攀援速度不同而分離開來。
溶劑前沿與起始線間距離品點與起始線距離
溶劑前沿
樣樣品點與起始線間距離品點與起始線距離
起始線
重結晶：重結晶是純化靜態物質的普適的、最常用的方法之一。用適當的溶劑把含有雜質的晶體溶解，配成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質，使濾液冷卻析出結晶，以達到純化晶體的目的。水蒸氣蒸餾：有機物與水一起共熱，當體系總的蒸氣壓等於大氣壓力時，體系沸騰，此時，有機物在低於100 oC的溫度下隨蒸氣一起蒸出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。♦ 水蒸氣蒸餾的用途及適用場合：水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列場合：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞。（2）混合物中含有大量樹枝狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。♦ 被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）共沸騰下與水不發生化學反應；（3）在100 oC左右時，必須具有一定的蒸氣壓[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]實驗參數表格：
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點（oC） 沸點（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙醯苯胺 135.17 白色有光澤片狀結晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
臨硝基乙醯苯胺 180.16 淡黃色片狀或棱狀晶體 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶於沸水微溶於冷水 溶於乙醇 溶於乙醚
對硝基乙醯苯胺 180.16 無色晶體 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶於熱水 溶 溶
鄰硝基苯胺 138.13 橙黃色針狀晶體 1.44 69.7 284.5 微溶於冷水溶於沸水 溶於乙醇 易溶於乙醚
對硝基苯胺 138.13 淡黃色針狀晶體，易升華 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶於沸水 溶 溶
實驗內容：
實驗流程圖
鄰、對硝基苯胺
對硝基乙醯苯胺
測熔點 測熔點 薄層析
重結晶
水蒸汽蒸餾
水解

對硝基苯胺
對硝基苯胺
鄰硝基苯胺
測熔點 薄層析
薄層析
測熔點
薄層析
測熔點
對硝基苯胺
實驗步驟1、乙醯苯胺的硝化：在100 mL三口燒瓶中放入5.00g製得的乙醯苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安裝上電磁攪拌裝置。在三頸瓶口分別裝上溫度計、迴流冷凝管、恆壓滴液漏斗。在恆壓漏斗中加入4.0 mL濃硝酸（比重為1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL濃硫酸（比重為1.84 g/mL）配成混酸。三頸瓶外用電熱煲控溫在50±5 oC，邊攪拌邊緩慢加入混酸（約需20 min），加完後60 oC左右繼續反應1小時。然後將反應液倒入20 g碎冰中，即有黃色沉澱析出，過濾、水洗至中性。
實驗裝置圖（一）硝化裝置2、硝基乙醯苯胺的水解：將得到的固體均分為兩份，一份進行重結晶，粗產品轉移到50ml燒瓶中，加入約10mL乙醇，在攪拌下加熱至沸騰。觀察有未溶解的固體，再補加乙醇約8mL後固體全部溶解，最後補加了5mL乙醇。稍冷後，加入0.5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，烘乾後測定重結晶後固體的熔點，再將重結晶後的固體用自配的氫氧化鈉醇溶液在加熱沸騰的情況下迴流水解半小時，再加入3.0mL水加熱沸騰的情況下迴流水解20min。再將溶液稍冷後倒入20 g冰水中，過濾，用水洗至弱鹼性，烘幹得水解產物。取水解後的產物做薄層分析和熔點測定。水解裝置 + 重結晶裝置 實驗裝置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法與2.1中一樣，水解之後仍將固體均分為兩分，一份進行重結晶，重結晶的方法與2.1類似，只是乙醇的用量減半。再將重結晶的樣品烘乾測定熔點，並做薄層分析。將另一半固體進行水蒸氣蒸餾，將蒸餾後收集到的餾分每次用10mL氯仿分兩次萃取。將萃取所得液體再次蒸餾，直至燒瓶內溶劑僅剩3mL自然冷卻至室溫，將所得樣品進行薄層分析。蒸餾裝置 萃取裝置實驗裝置（三)實驗結果與討論：1.實驗結果：1.1熔點測定結果
物質 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 標准熔點T（oC）
對硝基乙醯苯胺（初產品重結晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
對硝基苯胺（重結晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初產品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重結晶後的產品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄層析結果：
物質 Rf值 樣點黃色深淺 樣點性狀
重結晶再水解產品 樣點1 0.59 顏色很淺， 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.63 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色極深 長條楔形
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
直接水解的初產品 樣點1 0.59 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
水解+重結晶後的產品 樣點1 0.56 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.56 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色很淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 無 無 無
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.27 顏色深 橢球狀
純對硝基苯胺 0.27 顏色深 橢球狀
鄰硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 0.54 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.54 顏色深 橢球狀
樣點2 無 無 無
純對硝基苯胺 0.26 顏色深 橢球狀
2、實驗討論（1）熔點測定分析由硝化產物直接重結晶得到的對硝基乙醯苯胺的熔點測定結果來看，熔程長，熔點相較於標準的對硝基乙醯苯胺的熔點-215.6oC來說偏低了許多。造成該實驗結果的主要原因有：① 從得到的產品的晶型來看，產品呈土黃色泥狀，基本看不出晶態。而晶體的晶型對晶體的熔點有很大的影響，我所得到的產品更偏向於是多晶或非晶，所以熔程較長。② 熔點低說明所含的雜質多，重結晶的效果欠佳，包含的雜質初步判斷為臨硝基乙醯苯胺。判斷的理由是硝化過程中，在酸的作用下會有少量的乙醯苯胺被水解生成苯胺，但由於量少，在重結晶的過程中會全部溶解於溶劑中，不會給實驗結果帶來很大影響，而含量較多的鄰硝基乙醯苯胺則會因為重結晶的的效果不佳而使得實驗結果偏低。③ 熔點儀的溫度計測溫不準，造成所得數值偏低，這在其他的幾個熔點測定實驗中也可以看出。④ 晶體不夠乾燥。①、② 兩個解釋最本質的原因是重結晶的過程中所加的溶劑量不夠，溶劑用量不足會使得鄰硝基乙醯苯胺在低溫時並不能完全溶解在溶劑中，而隨著對硝基乙醯苯胺一起析出，再加上晶體析出過程中，由於溶劑量過少，溶質析出過快，成核密度太大，微粒不能形成晶體而是以沉澱形式存在，且相對表面積增大，吸附現象嚴重，總的結果就是熔程長、熔點偏低。
（2）薄層析結果分析①從薄層析結果來看，鄰硝基苯胺的樣點隨溶劑移動的速度更快，比移值更大，是由於鄰硝基苯胺的極性比對硝基苯胺小，因此與吸附劑的結合力更弱，在吸附與脫吸的交替過程中脫吸占上風，因此與溶劑一起攀爬的速度快於對硝基苯胺。②薄層析中，硝化後重結晶再水解的樣品的樣點拉得很長，並不是清晰的一點，說明產品純度不高。除了有鄰硝基苯胺和對硝基苯胺外還有其他有色雜質，這可能是硝化過程中由於溫度控制不當，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成會使得產品顏色加深，而我所得到的產品顏色確實很深。由此觀之確實有少量多硝基化合物存在。（3)綜合分析1、為什麼要用氫氧化鈉醇溶液作為水解試劑：胺基具有給電子性會使醯基碳鈍化，因此水解所需的條件要劇烈一些，氫氧化鈉醇溶液鹼性強，水解效果好，以乙醇作溶劑提供了一個均相體系使反應更容易發生。2、水解產品分析重結晶後水解的產品中對硝基苯胺占絕大部分，但仍有少量的鄰硝基苯胺，這從薄層析和熔點測定的結果中都可以看出。薄層析結果顯示樣品存在兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色深。熔點測定時，熔點與對硝基苯胺的熔點十分接近。這兩個實驗結果都表明產物主要是對硝基苯胺。造成最終的產品中仍有鄰硝基苯胺的原因很大一部分在於重結晶時的效果不好，有鄰硝基乙醯苯胺，所以在水解之後產品不純。直接水解後的樣品熔程短，熔點為62oC，十分接近鄰硝基苯胺的熔點，而薄層色譜中樣品仍有兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，顏色很深；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺。由熔點測定結果和薄層色譜結果可以得出，直接水解的產物中鄰硝基苯胺居多。將初產品重結晶後，測得的熔點為63oC，相比於未重結晶的產品更接近純的鄰硝基乙醯苯胺的熔點，但改善不大。除了熔點改善不大之外，薄層色譜也十分相近。另外還有明顯的熔程變長。而理論上重結晶後應該會使得熔程變短，熔點更接近真實值，所以實驗結果與理論之間出現了悖論。這其中的原因是我在直接水解之後，將水解後的產品

『叄』 制備磺胺醋醯鈉時加入醋酐為什麼變成乳白色

實驗三 磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、實驗目的
1. 通過磺胺醋醯鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類葯物一般理化性質的認識。
二、實驗原理
磺胺醋醯鈉用於治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋醯鈉化學名為N-[（4-氨基苯基）-磺醯基]-乙醯胺鈉-水合物，化學結構式為：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋醯鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶於水，微溶於乙醇、丙酮。
合成路線如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要實驗儀器和葯品
表一 所用的玻璃儀器及規格
玻璃儀器名稱 三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計 量筒 膠頭滴管
規格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
數量 1 1 1 2 2 2
燒杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽濾瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的試劑及規格
葯品名稱 磺胺 氫氧化鈉 乙酸酐 濃鹽酸 活性炭
葯品廠家
天津市北聯精細化學品開發有限公司 上海試劑總廠 廣東汕頭市西隴化工廠 上海成海化學工業有限公司
葯品規格 含量不少於99.5%
含量不少於96.0% 含量不少於99.5% 36%~38%
13.6ml 葯品用量 17.2g
表三 所用的設備型號及規格
設備名稱 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器 電子天平
電熱恆溫鼓風乾燥箱 子華牌循環水真空泵 真空乾燥箱 X-4顯微熔點儀
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 設備規格 DF-101S
DHG-9053A
設備廠家 鄭州長城科工貿有限公司
賽多利斯科學儀器（北京）有限公司 上海精宏實驗設備有限公司 鞏義市予華儀器有限責任公司 上海精宏實驗設備有限公司 上海精密科學儀器有限公司
四、實驗步驟
（一）磺胺醋醯的制備
1、在裝有攪拌子，球形冷凝管及溫度計的100 mL三頸瓶中，依次加入轉子,磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉水溶液22 mL，於水浴上加熱至50℃左右。實驗裝置如下圖所示
圖一 磺胺醋醯制備裝置圖
2、待磺胺溶解後，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨後，每次間隔5 min，將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期間反應溫度維持在50~55℃；並保持反應液的pH在12~13之間,加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。（反應完畢應該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調節PH至7的過程中發現固形物先溶解，而後在pH 接近7的時候又析出固體。） 3、反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，
4、加入20 mL水稀釋，於冷水浴（用1000ml大燒杯裝適量自來水）中用36%
鹽酸調至pH 為7，放置30 min，並不時攪拌以加速固體析出，抽濾，濾餅（磺胺）棄去。
5、濾液用36% 鹽酸調至pH為 4~5，此時又有固體析出，再次抽濾，濾餅（磺胺醋醯和雙乙醯化合物的混合物）壓緊抽干，得黃色粉末。

『肆』 如圖是某同學進行一氧化碳還原氧化銅實驗的裝置圖，請回答：（1）該實驗裝置有何不足之處會造成什麼後

（1）通過觀察來可知該裝置中缺少尾源氣的處理裝置，而把一氧化碳直接排放到空氣中了，造成空氣污染．我們可以在出氣口處添加一燃著的酒精燈，把未反應的一氧化碳燃燒掉．故答案為：缺少尾氣的處理裝置，污染空氣；
故填：．
（2）氧化銅和一氧化碳反應能生成銅和二氧化碳，所以 A處能觀察到的實驗現象是黑色粉末逐漸變成紅色．反應的化學方程式為：CO+CuO