cod實驗裝置

① COD標准方法測定的詳細步驟，及其溶液的配置

試劑：
1.硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
2.重鉻酸鉀標准溶液：
2.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
2.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將2.1條的溶液稀釋10倍而成。
3.硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
3.1濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕於水中，加入20ml濃硫酸，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
3.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(2.1)准確標定此溶液(3.1)的濃度。
3.3濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將3.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(2.2)標定，
4鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000Ml，混勻。
5.8，10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
測定步驟：
1對於COD值小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
3
對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150
mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
4取試料於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。
5
空白試驗：按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
6
校核試驗：按測定試料提供的方法分析20.0m
L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低於此值結果的准確度就不可靠。
8水樣的測定：於試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
計算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------試樣的體積

② 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理：

在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O （水樣的氧化）

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O （滴定）

Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）

(2)cod實驗裝置擴展閱讀：

測定COD的試劑：

1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。

3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

③ 做污水的COD化驗中，迴流裝置是什麼樣請給個圖吧，謝謝！

重鉻酸鹽法測定COD

請看附圖

實驗用的儀器：電爐磨口錐形瓶冷凝迴流管膠管小燒杯一個

其他可能常見的：酸式滴定管燒杯容量瓶移液管等

具體方法請參看《化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》GB11914