對羥基苯甲酸的制備實驗裝置

㈠ 用乙酸乙酯與鈉制備乙醯乙酸乙酯的實驗中副反應有什麼怎麼分離副產物

13.2羧酸微生物和取代羧酸

（一）基本概念

1．羧酸衍生物：羧酸分子中羧基上的羥基被其它原子或原子團取代的產物叫做羧酸衍生物。羧酸衍生物包括醯鹵、酸酐、酯、醯胺等。

2．取代酸：羧酸分子中烴基上的氫原子被其它原子團取代的產物叫做取代酸。取代酸分為鹵代酸、羥基酸、羰基酸。

3．羰基酸：分子中既含有羰基又含有羧基的化合物稱為羰基酸。根據所含的是醛基還是酮基，將其分為醛酸和酮酸。

4．羥基酸：分子中含有羧基和羥基的化合物稱為羥基酸。羥基酸可分為醇酸和酚酸，羥基連接在脂肪烴基上的是醇酸，連接在芳香烴基上的是酚酸。

（二）基本知識

1．結構

（1）羧酸衍生物的結構

重要的羧酸衍生物有醯鹵，酸酐，酯，醯胺。羧酸衍生物在結構上的共同特點是都含有醯基（ ），醯基與其所連的基團都能形成p-π共軛體系，通常p電子是朝著雙鍵方向轉移，呈供電子效應。醯氯、酸酐、酯分子間不能通過氫鍵而締合，沸點比相應羧酸低。

（2）乙醯乙酸乙酯的互變異構

乙醯乙酸乙酯不是一個結構單一的物質，在室溫下存在酮式與烯醇式的互變異構：

92.5% 7.5%

上述結構分別叫做乙醯乙酸乙酯的酮式和烯醇式異構體，在室溫下，二者之間以一定比例（92.5％酮式和7.5％烯醇式）呈動態平衡存在；彼此互變的速度極快，不能將二者分離。溫度低時互變速度變慢。互變異構現象在生物體內比較常見，烯醇式和酮式的含量隨化合物的結構不同而不同，一般以酮式比較穩定，但有時烯醇式為主要形式，甚至完全為烯醇式，如酚。

2．命名

（1）羧酸衍生物的命名

醯鹵和醯胺根據醯基稱為「某醯某」。

酸酐的命名是在相應羧酸的名稱之後加一「酐」字。

酯的命名是根據形成它的酸和醇稱為「某酸某酯」。

（2）羥基酸的命名

醇酸是以羧酸為母體，羥基作為取代基來命名的。酚酸是以芳香酸為母體，羥基為取代基來命名的。自然界存在的羥基酸常按其來源而採用俗名。

（3）羰基酸的命名

羰基酸的命名與醇酸相似，也是以羧酸為母體，羰基的位次用阿拉伯數字或希臘字母表示。

3．羧酸衍生物的化學性質

（1）水解反應四種羧酸衍生物都能水解生成相應的羧酸。

反應的活性不同。醯氯和酸酐容易水解，酯和醯胺的水解都需要酸或鹼作催化劑，並且還要加熱。水解的活性次序是：醯氯＞酸酐＞酯＞醯胺

酯在酸催化下的水解，是酯化反應的逆反應，但水解不完全；在鹼作用下水解時，產生的酸可與鹼生成鹽而破壞平衡體系，所以在足夠鹼的存在下，水解可以進行到底。酯在鹼溶液中的水解反應又叫皂化反應。

（2）醇解和氨解醯氯、酸酐和酯都能進行醇解和氨解反應，所得主要產物分別為酯和醯胺（ ）。

酯的醇解生成另一種酯和醇，這種反應稱為酯交換反應。此反應在有機合成中可用於從低級醇酯製取高級醇酯（反應後蒸出低級醇）。

水解、醇解和氨解反應，對於水、醇和氨來說，是其中的活潑氫原子被醯基所取代的反應。這種在化合物分子中引入醯基的反應稱為醯化反應，所用試劑叫醯化劑。

羧酸衍生物的醯化能力強弱順序為：醯鹵＞酸酐＞酯＞醯胺。實際應用常選醯氯和酸酐。

（3）醯胺的化學性質

酸鹼性醯胺因氮原子上的未共用電子對與碳氧雙鍵形成p-π共軛，鹼性很弱，接近於中性。醯亞胺顯弱酸性。

與亞硝酸的反應氨基被羥基取代，生成相應的羧酸，同時放出氮氣。

霍夫曼（Hofmann）降級反應醯胺與次鹵酸鈉的鹼溶液作用，脫去羧基生成比原來少一個碳的胺的反應，稱為霍夫曼降級反應。

4．羥基酸的性質

⑴酸性羥基連在脂肪烴基上時，由於羥基是吸電子基團，因此醇酸的酸性比相應的羧酸強，羥基距羧基越近，對酸性的影響就越大。在酚酸中，羥基處於羧基的鄰位時，其氫原子能與羧基氧原子形成分子內氫鍵，降低了羧基中羥基氧原子的電子雲密度，使氫原子更易解離，同時也使形成的羧酸負離子穩定化。這是鄰羥基苯甲酸酸性增強的主要原因。

⑵醇酸的脫水反應α-羥基酸受熱時，兩分子間相互酯化，生成交酯。

β-羥基酸受熱發生分子內脫水，主要生成α,β-不飽和羧酸。

γ-和δ-羥基酸受熱，生成五元和六元環內酯。

⑷酚酸的脫羧羥基處於鄰對位的酚酸，對熱不穩定，當加熱到熔點以上時，則脫去羧基生成酚。

5．羰基酸的性質

α-酮酸與稀硫酸共熱時，脫羧生成醛；與濃硫酸共熱時，脫羰生成少一個碳原子的羧酸。

β-酮酸在高於室溫的情況下，即脫去羧基生成酮，此反應稱為酮式分解。

β-酮酸與濃鹼共熱時，α-和β-碳原子間的鍵發生斷裂，生成兩分子羧酸鹽，此反應稱為酸式分解。

例1用系統命名法命名下列化合物。

⑴ ⑵ ⑶
⑷ ⑸CH3OOC（CH2）4COOCH3⑹
分析：⑴不飽和脂肪酸命名時，雙鍵應放在主鏈中，苯環做取代基，編號由羧基開始。

⑵二元羧酸，要將2個羧基放在主鏈的兩端，所以該化合物母體是丙二酸。

⑶取代醯鹵，以醯鹵為母體，鏈上的羥基做取代基。

⑷這是一個由鄰苯二甲酸脫水形成的酸酐。

⑸這是一個二元羧酸形成的酯，母體是六個碳的已二酸。

⑹這是芳香族羧酸，苯環為取代基，脂肪酸為母體，編號由羧基開始。

解：（1）3-苯基丙烯酸（2）乙基丙二酸（3）3-羥基戊醯氯。

（4）鄰苯二甲酸酐（5）已二酸二甲酯（6）3-甲基-4-氯苯甲酸。

例2用化學方法鑒別下列化合物：乙酸、乙二酸、丙二酸。

分析：三種物質都是羧酸，它們既有通性又有特性，利用特性可以鑒別。

解：乙酸無變化無變化

丙二酸無變化產生氣泡

乙二酸褪色

例3按酸性由強至弱順序排列：乙酸、草酸、苯酚、乙醇。

分析：苯酚中的羥基氧原子能與苯環形成p-π共軛，酚羥基電離出氫離子後共軛體系較穩定，因而，苯酚的酸性強於乙醇；在乙酸分子中，羥基氧原子能與羰基形成p-π共軛，羧基電離出氫離子後，兩個氧原子與碳原子間的共價鍵平均化，剩餘的酸根離子更穩定，因此，乙酸的酸性強於苯酚；草酸分子中相當於在乙酸分子的α碳原子上連一個強吸電子基團，增強了羧基電離的能力，因而草酸的酸性最強。

解：酸性由強至弱順序：草酸＞乙酸＞苯酚＞乙醇

例4某有機化合物分子式為C7H6O3，可溶於NaHCO3水溶液中，與FeCl3有顏色反應；在鹼性條件下與乙酸酐反應生成C9H8O4；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3；硝化後主要得到兩種一元硝化產物。試推測該化合物的結構並寫出各步反應式。

分析：由能溶於NaHCO3水溶液中並與FeCl3有顏色反應，說明顯酸性物質是酚類；與乙酸酐反應生成C9H8O4是醯基化反應，在原分子中酚羥基上的氫原子換成乙醯基；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3是羧酸與醇的酯化反應；由此可初步推斷此有機化合物是苯環上有酚羥基和羧基。又因硝化後主要得到兩一元硝化產物，進一步說明兩官能團的相對位置是在鄰位。

解：該化合物的結構式為：

例5完成下列反應，寫出主要產物：

⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
分析：根據化學性質解此題

解：⑴
⑵
⑶
⑷
⑸

㈡ 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃念談前棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應侍戚，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(2)對羥基苯甲酸的制備實驗裝置擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一仔清系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

㈢ 合成阿斯匹林試驗

水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
乙醯水楊酸即阿斯匹林（aspirin），是19世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的葯物，至今仍廣泛使用，有關報道表明，人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛，常用於治療風濕病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物，一個是酚羥基，一個是羧基，羧基和羥基都可以發生酯化，而且還可以形成分子內氫鍵，阻礙醯化和酯化反應的發生。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸（水楊酸）與乙酸酐反應制備乙醯水楊酸。

乙醯水楊酸其它制備方法
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴濃硫酸，輕輕搖盪錐形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加熱約15min，從水浴中移出錐形瓶，當內容物溫熱時慢慢滴入3~5mL冰水，此時反應放熱，甚至沸騰。反應平穩後，再加入40mL水，用冰水浴冷卻，並用玻棒不停攪拌，使結晶完全析出。抽濾，用少量冰水洗滌兩次，得阿斯匹林粗產物。
將阿斯匹林的粗產物移至另一錐形瓶中，加入25mL飽和NaHCO3溶液，攪拌，直至無CO2氣泡產生，抽濾，用少量水洗滌，將洗滌液與濾液合並，棄去濾渣(為何物?)。
先在燒杯中放大約5mL濃鹽酸並加入l0mL水，配好鹽酸溶液，再將上述濾液倒入燒杯中，阿斯匹林復沉澱析出，冰水冷卻令結晶完全析出，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，乾燥。

實驗步驟
在50mL圓底燒瓶中，加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考題1)，再加10滴濃硫酸，充分搖動（思考題2）。水浴加熱，水楊酸全部溶解，保持瓶內溫度在70℃左右（思考題3），維持20min，並經常搖動。稍冷後，在不斷攪拌下倒入100ml冷水中，並用冰水浴冷卻15min，抽濾，冰水洗滌（思考題4），得乙醯水楊酸粗產品。
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中，裝好迴流裝置，向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加熱迴流，進行熱溶解（思考題5）。然後趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，乾燥，得無色晶體狀乙醯水楊酸，稱重，計算產率。測熔點（思考題6）。
乙醯水楊酸熔點：136℃。
六、存在的問題與注意事項：
1、 熱過濾時，應該避免明火，以防著火。
2、為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
3、產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。
4、儀器要全部乾燥，葯品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。
5、本實驗中要注意控制好溫度（水溫90℃）
6、產品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重結晶。

思考題1：為什麼使用新蒸餾的乙酸酐？
思考題2：加入濃硫酸的目的是什麼？
思考題3：為什麼控制反應溫度在70℃左右？
思考題4：怎樣洗滌產品？
思考題5：乙醯水楊酸還可以使用溶劑進行重結晶？重結晶時需要注意什麼？
思考題6：熔點測定時需要注意什麼問題？

思考題1答：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。
思考題2答：濃硫酸作為催化劑。
思考題3答：反應溫度不宜過高，否則將增加副產物（如水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯）的生成。
思考題4答：洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。
思考題5答：還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶劑進行重結晶。重結晶時，溶液不能加熱過久，以免乙醯水楊酸分解。
當用有機溶劑重結晶時，不能用燒杯等敞口容器進行，而應用迴流裝置，以免溶劑的蒸氣的散發或火災事故的發生。熱過濾時，應避免明火，以防著火。
思考題6答：產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。

測試題1、水楊酸與醋酐的反應過程中，濃硫酸的作用是什麼？
測試題2、若在硫酸的存在下，水楊酸於乙醇作用將得到什麼產物？寫出反應方程式。
測試題3、本實驗中可產生什麼副產物？
測試題4、通過什麼樣的簡便方法可以鑒定出阿斯匹林是否變質？
測試題5、混合溶劑重結晶的方法是什麼？
測試題6、本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐？

測試題1答：濃硫酸作為催化劑。
測試題2答：將得到水楊酸乙酯，反應式如下：

測試題3答：本實驗的副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯和聚合物。
測試題4答：為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
測試題5答：當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶劑度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時，常可使用混合溶劑而得到滿意的結果。所謂混合溶劑，就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例如水和乙醇）混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解性能。用混合溶劑重結晶時，可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶於良溶劑中（在此溶劑中極易溶解）。不有不溶物，趁熱濾去；若有色，則用適量（如1-2%）活性炭煮沸脫色後趁熱過濾。於此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑（物質在此溶劑中溶解度很小），直至所出現的渾濁不再消失為止，再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。然後將混合液冷卻至室溫，使結晶從溶液中析出。
有時也可以將兩種溶劑先進行混合，如1：1（體積比）的乙醇和水，則其操作和使用單一溶劑時相同。
測試題7答：不可以。於酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基氧上的電子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

㈣ 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

㈤ 熔點化學實驗報告怎麼寫

裝置：顯微熔點測定儀、提勒管（b形管）（如圖2） 六.實驗步驟 分別取未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物於表面皿上，採用熔點管裝樣，用毛細管法測定其熔點，同樣，分別取微量未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物，置於顯微熔點儀的載玻片上，並蓋一片載玻片，放在加熱台上用顯微熔點儀法測定其熔點。 七、基本操作 1.測定熔點 （1）毛細管法。 ①試樣填裝。將0.1～0.2g乾燥的粉末狀試樣在表面上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，每次裝取少量粉末後，垂直立起熔點管，把熔點管密封端在在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。重復取樣，裝入試樣在2～3mm厚度時，為使熔點管內的試樣緊密堆積，可取一根長約40～50cm的玻璃管垂直立於桌面上，使熔點管從玻璃管上端落下多次，一般當試樣研成很細的粉末時，熔點管中的試樣可以填充均勻而且緊密。這樣填充好的熔點管，每種試樣應准備2～3支。 ②儀器裝置安裝。將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟作為載熱體，載熱體的用量以略高於b形管的側管上口為宜。載熱體又稱為浴液，可根據所測物質的熔點不同選擇不同的液體，一般用石蠟、硫酸、硅油等。 將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管的裝樣品部分位於水銀球的中部，然後將此帶有熔點管的溫度計通過有缺口的軟木塞小心地插入b形管內，調至水銀球在側管上下兩叉口中間處。 圖2 熔點測定裝置 ③熔點測定。在測定已大致預知熔點的樣品時，可先以較快的速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鍾1～2℃的速度，再變為更小的速度（每分鍾小於1℃）加熱，直到測出熔程。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度讀數，所得數據即為該物質的熔程。在測定過程中，還要觀察記錄加熱過程中，試樣是否有萎縮、變色、發泡、升華等現象，以供分析參考。 在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。 熔點測定至少要有兩次重復數據。 （2）顯微熔點儀法。 這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量室溫至300℃樣品的熔點，其具體操作如下： 在干凈乾燥的載玻片上放微量晶體並蓋一片載玻片，放在加熱台上。調節反光鏡、物鏡和目鏡，使顯微鏡焦點對准樣品，開啟加熱器，先快速後慢速加熱，溫度快升至熔點時，控制溫度上升的速度為每分鍾1～2℃，當樣品結晶稜角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完成。可以看到樣品變化的全過程，如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁板蓋在加熱台上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程進行。 2.溫度計校正 為了進行准確測量，應對所有溫度計進行校正。校正溫度計的方法有以下兩種。 比較法。選一支標准溫度計與要進行校正的溫度計在同一條件下測定溫度， 比較其所指示的溫度值。 定點法。選擇數種已知准確熔點的標准樣品，測定它們的熔點，以觀察到的熔點（t2）為縱坐標，以此熔點（t2）與准確熔點（t1）之差（Δt）作為橫坐標，如圖所示，從圖中求得校正後的正確溫度誤差值，例如測得的溫度為100℃，則校正後應為101.3℃。 圖3 定點法溫度計刻度校正示意圖 表 一些有機化合物的熔點 樣品名稱 熔點/℃ 樣品名稱 熔點/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 對二氯苯 53.1 對苯二酚 173～174 對二硝基苯 174 馬尿酸 188～189 鄰苯二酚 105 對羥基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水楊酸 159 八、注意事項 1、熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4～10℃的誤差。 2、熔點管底未封好會產生漏管。 3、樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。 ４、樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。 ５、樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。 6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。 7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。 九、實驗報告書寫要求 1、 按實驗報告紙上格式要求書寫。 2、 設計如下數據表格記錄數據 樣 品 毛細管法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 顯微熔點儀法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 A B C 十、思考題 1) 用b形管測熔點時，溫度計的水銀球及熔點管應處於什麼位置？為什麼？ 2）堆樣品的表面皿，裝樣品的熔點管以及裝緊樣品時所用的長玻璃管若不夠清潔、乾躁，對所測熔點將產生什麼影響？ 3）接近熔點時升溫速度為什麼要控製得很慢？如升溫太快，對所測熔點將產生什麼影響？

㈥ 有機化學實驗需要考試，有關尼泊金乙酯（對羥基苯甲酸乙酯）的制備，急需求助，在線等！！！

在三口燒瓶上，球形冷凝管，依次加入對羥基苯甲酸、乙醇、苯的摩爾比為：內1：4：2，放容攪拌子，溫度計，混均後裝上分水器．滴幾滴濃硫酸催化，加熱迴流。反應結束後旋蒸過量的乙醇，用5O%NaOH中和至pH=6，。析晶後，用1O%NaHCO3調pH=7～8
重結晶的話是加乙醇將它水浴加熱至全溶，稍冷，加入活性炭迴流10分鍾脫色，趁熱抽濾，將濾液，慢慢倒入熱水中，自然冷卻，帶結晶析出完全後用少量稀乙醇洗滌，烘乾
其他的催化劑有對甲苯磺酸，缺點是對甲苯磺酸難除去。硫酸在加熱時會引起有機物炭化、氧化、醚化、磺化等副反應，同時其腐蝕性強，操作、使用和保管不
夠方便和安全。
還可以用二氯亞碸，優點是沸點低，易除去