『壹』 安裝一套(超臨界或著是亞臨界萃取設備)至少需要多少錢呢
實驗室0.5L的萃取設備差不多要10萬,大一點的2L,4L的就更貴了
『貳』 「超臨界二氧化碳」萃取法 製作詳細過程
高壓反應器,也有實驗室用的超臨界二氧化碳萃取器(http://catalysis.shnu.e.cn/chs/equipment/caolinjiecuiqu.html)
超臨界二氧化碳萃取是以超臨界狀態(溫度31.3℃,壓力7.15MPa)下的二氧化碳為溶劑,利用其高滲透性和高溶解能力來提取分離混合物的過程。超臨界狀態下的二氧化碳,其密度大幅度增大,導致對溶質溶解度的增加,在分離操作中,可通過降低壓力或升高溫度使溶劑的密度下降,引起其溶解物質能力的下降,可使萃取物與溶劑分離。與一般液體萃取相比,超臨界二氧化碳萃取的速率和范圍更為擴大,萃取過程是通過溫度和壓力的調節來控制與溶質的親和性而實現分離的。
超臨界二氧化碳萃取技術具有環境良好、操作安全、不存在有害物殘留、產品品質高且能保持固有氣味等特點。從20世紀50年代起已開始進入實驗階段,70年代以來超臨界二氧化碳萃取技術在食品工業中的應用日趨廣泛,80年代超臨界二氧化碳萃取技術更廣泛地用於香料的提取。進人90年代後,超臨界二氧化碳萃取技術開始運用於從葯用植物中提取葯用有效成分等。我國對超臨界流體技術的研究始於20世紀70年代末80年代初,與國外相比雖起步稍晚,但發展很快,在超臨界流體萃取、精餾、沉析、色譜和反應等方面都有研究,涉及了化工、輕工、石油、環保、醫葯及食品等行業,不僅有基礎研究,而且有工藝、工程開發。
『叄』 請問實驗室常用儀器設備有哪些
清洗抄/消毒設備
超聲波清洗襲器 | 本生燈 | 洗瓶機、清洗機 | 等離子清洗器 | 高壓滅菌器\高壓滅菌鍋 | 手消毒器 | 手套箱 | 紫外臭氧清洗儀
制樣/消解設備
切片機 | 熔樣機 | 拋光機、磨拋機、磨樣機 | 切割機 | 離子減薄儀 | 微波消解 | 壓片機 | 鑲嵌機、鑲樣機 | 電熱消解儀、消化爐 | 電熱板 | 等離子體表面處理儀 | 離子濺射儀 | 組織處理儀 | 電子束刻蝕系統 | 缺口制樣機 | 紅外加熱消解系統 | 其它消解設備
分離/萃取設備
微波萃取設備 | 超臨界萃取設備 | 抽提萃取、索氏提取、脂肪測定儀 | 離心機、實驗室離心機 | 固相萃取裝置、固相萃取儀 | 快速溶劑萃取設備/快速溶劑萃取儀 | 超聲波萃取儀 | 其它萃取設備 | 在線糖度儀
純化設備
純水器、超純水器、純水機、超純水機 | 旋轉蒸發儀 | 蒸餾器 | 凝膠凈化系統(GPC) | 濃縮儀 | 氮吹儀 | 分子蒸餾儀 | 大氣采樣系統(預濃縮儀) | 其它純化設備
混合/分散設備
磁力攪拌器、攪拌器、電動攪拌器 | 分散機 | 均質器 、均質機、乳化機 | 勻漿機 | 渦旋振盪器、
『肆』 超臨界CO2流體染色設備的研發進展:超臨界流體及其應用
超臨界流體染色技術具有低能耗、排廢少、操作簡單與流程短的競爭優勢,是一項可商業化生產的綠色環保的染整新技術。由於該技術使用的染色設備絕大部分為高壓容器,整體成本較高,因此設計和製造適合超臨界CO2流體染色的設備對於該技術的發展和推廣至關重要。本文總結和述評了 20 年來國內外超臨界CO2流體染色設備的研發進展,對其中具有較大影響力的關鍵設備和關鍵技術進行了重點介紹。文章還對超臨界CO2染色設備的發展前景進行了展望。
Supercritical carbon dioxide(SC-CO2)dyeing technology, an environmentally benign and commercial available technology, has many advantages with the low power consumption, minimum waste, easy operation and short process. However, e to the high-pressure equipment and high investment cost, it is important for developing and spreading of this technology to design and manufacture the suitable equipment for SC-CO2 dyeing process. The progress of research and manufacture of supercritical CO2 fluid dyeing equipment in recent 20 years was summarized in this article. The key equipments and technologies were highlighted. The prospect of supercritical CO2 dyeing equipment was also discussed.
相對於傳統染色技術而言,超臨界流體染色具有操作簡單與流程短的競爭優勢,是一項可商業化生產的綠色環保的染整新技術。採用超臨界CO2替代水作為染色介質,染色過程不需添加任何助劑,染色後剩餘染料很容易從介質中分離,不排放到環境中,從源頭上杜絕了廢水的產生(表1)。另外,該染色技術流程比較簡單,省去了常規染色中的水洗與烘乾過程,降低了能耗。
由於開發超臨界CO2染色工藝具有顯著的經濟和社會效益。德國、美國、日本和中國等國相繼進行了超臨界流體染色技術的研究開發工作,主要包括染料溶解度測試,滌綸纖維染色工藝和染色機理的研究,適用於超臨界染色染料的研發,天然纖維染色,以及產業化染色設備的研製與優化等方面。
根據德國DTNW(德國西北紡織研究中心)調查,超臨界流體染色流程的能源損耗量僅為一般染色機的 2/3,但由於染色設備絕大部分為高壓容器,對設備及其配套設施的相對要求較高,因此其製造成本整體較高。同時,研究表明,設備設計的合理性和工藝優化是同等重要的。由於超臨界染色設備的技術和開發均屬於初期階段,由於知識產權和技術保密的原因肢薯辯,各開發機構之間相互間信息交流很少。目前為止,超臨界染色設備的開發尚停留在實驗室及中試階段,還未真正實現產業化。本文將就目前各類文手棗獻披露的世界各國相關機構進行的超臨界流體染色設備的研究與發展進行總結,為染色設備的產業化提供借鑒。
1國外超臨界CO2流體染色設備的研發進展
1989年DTNW在一台靜態的超臨界CO2染色實驗室設備上對滌綸進行染色,首次實現了分散染料對聚酯的非水系統染色。該設備由 400 mL的高壓釜和可攪拌的染色經軸組成。這一過程為靜態過程,沒有CO2流體的循環。
1991年Jasper公司與DTNW合作,研製了第一台配有染液攪拌裝置的染色中樣機。染色釜容積 67 L,最多可染 4 只 2 kg筒子紗。該設備雖然配有染液攪拌裝置,仍然屬於靜態裝置,不能使染液循環。因此對卷繞緊密的筒子紗或織物無法實現均勻染色。
1995年初,德國著名的高壓容器生產企業Uhde(伍德)公歷缺司與DTNW合作,開發了一台具有染液循環系統的的設備,其染色釜容量為 30 L。這台設備於1995年在義大利米蘭國際紡機展上展出,1996年又在日本大阪舉行的國際紡機展上展出,受到廣泛關注。該設備可以在染色過程中分離並除去多餘染料及紡絲油劑,在變換染料時清洗設備,並配有CO2回收和循環使用系統。試驗結果表明,在具有染液循環系統中染色的上染率比靜態的帶攪拌的染色裝置中染色的上染率明顯提高。然而,這一設備僅能實現單向循環,而CO2流體的循環對染色的均勻性和上染率等都有很大的影響,因此染色結果存在一定偏差。同時,由於使用雙活塞泵,染色釜中CO2流速低,導致染色不均勻。根據出現的問題,伍德公司使用離心泵作為循環泵,取得了與水染色相似的結果。
伍德公司不斷對設備進行改進,於1999年推出了經過 3 次重大改進後的設備。該設備操作壓力最高可達 30 MPa,操作溫度 150 ℃,整機主要參數自動控制,每次可染 3 ~ 7 kg滌綸絲。雖然經過多次改進,DTNW宣稱即使是改進後的染色設備仍然有某些局限性:紡絲油劑和過剩染料的萃取不夠徹底;染色過程中滌綸齊聚物(環狀三聚物)的析出及其清除;以及設備的清潔均存在一定問題。這些都需要繼續改進。
2007年德國下萊茵應用技術大學與伍德公司、DTNW以及TAG復材公司合作,由德國聯邦政府投資 26 萬歐元開發芳綸染色工藝。從報道上看,該項目並未對設備進行開發,使用的設備是伍德公司1999年同型設備的改進型。
1997年,歐盟資助了一項三年期的超臨界流體染色研究項目SUPERCOLOR。該項目由多國參與,主要研究由法國紡織研究所承擔,設備由瑞士Chematur公司承擔製造,並命名為「RotaColor」。設備容積為 7 L,設計承壓 400 bar,加熱溫度 150 ℃。研究人員利用該設備主要研究和挑選了適用的染料,並考察了用於工業生產的可能性。
2005年荷蘭代爾夫特科技大學研製了一台 40 L的超臨界流體經軸染色機取得了成功,並在此基礎上,對天然纖維和合成纖維的染色進行了研究。2008年,Feyecon投資成立了DyeCoo公司,專門生產超臨界染色設備。據該公司網頁聲稱,針對纖維來源不同,該公司可生產專門的滌綸和棉生產型染色設備。2009年該公司的超臨界流體染色技術從 552 項成果中脫穎而出,獲得了荷蘭銀行設立的第 8 屆Herman Wijffels可持續創新獎,並獲得了 5 萬歐元的獎金。據報道,DyeCoo公司生產的 150 磅生產型超臨界染色設備已於2010年夏天起運到泰國,將與泰國最大的運動服生產商Yeh集團公司合作試生產無水染色運動服,並於2011年使用「DryDyeTM」商標批量上市。盡管許多國家及地區都相繼開展了對超臨界染色設備的研究開發,然而由於各國對該技術的研究均處於開發階段,尚未有產業化應用。因此,DyeCoo公司和Yeh集團公司合作開發的這台設備將是全球第一台真正意義上的超臨界染色生產型設備。
1996年,美國北卡州立大學開始進行實驗室規模的工藝研究,並研製了單只筒子紗中試超臨界CO2染色機。這一設備中增加的控制元件能夠改變染液的流向,使染液實現在染色單元中的正向反向循環,達到勻染的目標,基本可以取得與傳統的染色方法近似的染色效果。美國Applied Sepration Inc.也宣稱研製成功了容積為 40 L的超臨界流體染色機。該設備可放置 4 個PET紗筒,設計壓力為 4 200 psi(磅每平方英寸),最高溫度為 120 ℃,染色時間 40 min。據稱該設備可通過Internet網路在地球另一邊進行操作控制。
超臨界流體染色技術的環保節能特點,也同樣引起了亞洲各國學者的廣泛關注。日本是最早學習德國開展超臨界流體染色技術研究的國家。然而由於技術保密的原因,日本在早期並未就染色設備進行研究,而是多採用超臨界流體萃取裝置進行染色技術研究。進入21世紀後,各研究組開始了超臨界流體染色設備的研究。最早為福井大學的堀照夫課題組,目前該課題組仍使用一台實驗型設備進行理論研究。2004年,日本政府投入 6.3 億日元的資金支持福井大學進行超臨界流體染色商業化設備的研究開發,染色釜容積達到 350 L,設計壓力為 30 MPa,最高溫度為 180 ℃。堀照夫課題組使用這一設備研究開發了聚丙烯纖維和芳綸等難染纖維的染色技術,以及超臨界處理裝置的勻染性控制技術,但加工裝置等還有待改善。同時,堀照夫課題組還研究了水系加工技術不能實現的功能性加工技術的開發,如甲殼素質、金屬絡化物等注入的預處理技術。
2001年ITEC株式會社為福岡大學開發了一台 40 L超臨界流體染色設備獲得了成功。在此基礎上,福岡大學、岡山縣工業技術設計研究所與和株式會社又合作研發了一台 400 L生產型超臨界流體染色設備。
2002年日本一家以生產高壓染色設備為主的日阪製作所研製開發了HVI � SC型非水染色試驗機,設備最高使用壓力為 300 kg/cm2,最高使用溫度 180 ℃,染色槽內容積為 3.3 L,最高處理量 300 g。日阪製作所製造的超臨界流體成衣染色設備的容積為 100 L,最大耐壓 30 MPa,目前有一台中樣機放置於福井縣工業技術中心。日阪製作所還開發可用於PP纖維的超臨界流體染色設備。據悉,日阪製作所還在研發適於滌綸染色的設備。
韓國的西江大學(Sogang University)和GreenTek21公司也在研究超臨界染色技術。2002年,西江大學研製開發了 5 L和 50 L的超臨界染色實驗設備,操作壓力為 25 MPa,操作溫度為 200 ℃。2004年Greentek21公司與伍德公司合作,研製了一台 200 L的超臨界流體染色機,設計壓力為 400 bar,主要用於芳綸的染色研究。
2國內超臨界流體CO2染色設備的研發進展
我國超臨界CO2染色的系統研究始於本世紀初。2001年,東華大學戴瑾瑾教授課題組研製了我國第一台動態超臨界CO2流體染色小樣機。樣機容積為 1.6 L,配有染液循環裝置。研究人員在該樣機上分別進行了滌綸染色工藝和染色機理的研究,分散染料結構對上染率的影響規律以及聚乳酸染色工藝的研究。隨後又開發出我國首台分散染料溶解度測定裝置,研究了不同結構的分散染料在超臨界CO2中的溶解度與其上染率的關系。通過這兩台實驗室設備的開發及在其上進行的研究,課題組積累了寶貴的研究經驗,為開發生產型設備以及進行工業化應用研究打下了堅實基礎。
2006年東華大學與上海紡織控股(集團)公司合作開發出了我國第一台生產型超臨界CO2染色樣機。該生產型樣機染色釜容積達到 24 L,最多同時能染 5 個筒子紗,染色時最高工作壓力可達到 30 MPa,整機性能已達到國際先進水平。該樣機整體結構設計合理、可靠,不僅在各主要性能參數指標上能滿足用分散染料對滌綸紗線、帶、織物進行染色的要求,而且內在的染色系統設計、機械的總體布局及各主要部件的結構也已符合生產型機型的要求,可以成為今後進行工業級超臨界流體染色機的設計基礎。另外,染料釜的獨特設計,解決了粉末狀染料的均勻分布,並克服了染料在高溫高壓染色過程中聚集甚至熔結的弊病;同時內部大流量高溫高壓超臨界染液循環泵也有效地解決了染液循環的關鍵技術;所有的工藝參數和染色工藝過程均由計算機控制。該設備已於2008年份通過上海市經委組織的鑒定。目前本課題組己使用該設備進行了工業化關鍵技術、拼色染色染料的篩選及其拼染性能測試的研究。
廣州美晨公司開發的有效容積為 100 L × 2 的超臨界流體染色設備,也於2008年通過中科院化學所組織的專家評估鑒定。該設備設計壓力為 42 MPa,設計溫度 < 200 ℃,每次可裝 30 ~ 60 kg織物或紗線,預計每千克染色加工成本為 5.4 元。
2004年,大連工業大學委託光明化工研究院設計研製了一台用於天然織物的染色小試實驗裝置,設備設計壓力為 40 MPa,最大容積 5 L。2010年,大連工業大學研製開發的具備中試生產規模的天然纖維的超臨界CO2無水染色設備也通過遼寧省科技廳組的技術鑒定。該設備單個罐體每次可裝載 15 ~ 25 kg的散纖維進行染色。
2002年香港生產力促進中心在超臨界CO2染色小試裝置上開展了染色的探索工作,委託光明化工研究設計院為他們研製了一台 5 L規模的超臨界流體染色裝置。2007年香港生產力促進局與香港福田集團和香港紡織制衣研發中心已合作開發成功容量為 30 kg織物(或紗線)的超臨界流體染色系統。
目前,香港生產力促進局正積極推廣這一超臨界無水染色工藝。據報道稱,每磅染色加工成本只有 0.46 港元,已與傳統工藝相近。該工藝壓力在 200 ~ 280 bar之間,據稱染色溫度可降低至攝氏 60 ~ 90 ℃之間,染色時間也可縮短至 15 ~ 60 min,適用於滌綸、超細旦滌綸、滌綸加氨綸、尼龍、丙綸、聚乳酸纖維等。此技術設備獲得2007年香港工商業機器及設備設計獎。2008年,香港生產力促進局與福田集團合作共投資 840 萬港元,開發一套工業化規模的多經軸超臨界染色系統以及組合無水染色工藝,目前研究仍在進行中。
1997年台灣南緯公司與台灣工研院化工所合作,開始致力於超臨界CO2流體節能染色技術研究的研發及應用。2005年南緯公司與民欣機械兩家公司總投資額約 4.5 億元共同成立的台灣超臨界科技股份有限公司,研製開發出了超臨界CO2流體染色樣機。該裝置包含溫度控制器、加熱管、測壓器、帶加熱器的 50 mL不銹鋼洗染缸(設計壓力 350 bar),以及帶冷卻裝置的CO2泵。據悉,台灣超臨界科技股份有限公司開發研製的工業化超臨界CO2染整設備的操作壓力為 300 bar,操作溫度 150 ℃,染色釜體積為 300 L,染料釜體積為 40 L。染色過程可通過人機互動式界面控制,整個裝置還配置了CO2回收部件,以減少污染。
3目前存在問題
雖然各國在超臨界CO2流體染色技術方面進行了積極的技術創新和實踐探索,但是,這些與未來清潔生產研發的需求還存在一定差距。要真正實現工業化應用,就超臨界CO2流體染色設備的開發而言,還必須首先解決以下問題。
(1)由於染色需要專用的高溫高壓設備,價格太高,一次性投入過大。這一問題的解決需要相關領域的進一步發展帶動而解決。可喜的是,研發機構已經開始採用新材料來製造設備,如Delft技術大學採用碳纖維製造染色釜,減少鋼材的用量及染色釜的重量。
(2)批量裝卸和高壓連續化加工技術。由於固體物料向高溫高壓反應器中連續進料的技術難題尚未攻破,目前國內外報道的超臨界CO2流體染色裝置多為間歇操作裝置,這也是阻礙超臨界CO2流體染色設備實現工業化的一個主要原因。
(3)超臨界CO2流體染色設備的放大和優化。由於缺乏對超臨界CO2流體染色的過程機理以及設備尺寸和幾何形狀對機理影響的了解,超臨界CO2無水染色裝置的放大設計無法簡單按照傳統的相似放大原理進行,須通過中試進行放大和優化設計。
(4)高溫高壓下復雜相平衡及流體傳熱和傳質性能的研究。
(5)超臨界CO2流體中的染色工藝的研究,染料在超臨界CO2流體中的上染性能及在纖維中的擴散動力學和染色熱力學研究等。
4展望
由於超臨界CO2流體染色技術是一個涉及到紡織、化學、材料、機械、力學等多個學科領域的系統工程,其技術開發必須以染整工程為主導,進一步探索和完善超臨界CO2染色生產工藝的研究,並注重染色工藝條件和染色設備的聯合探索,創新超臨界CO2染色設備的研製,加強產學研緊密合作。
雖然採用超臨界CO2流體染色設備的一次性投資較大,但隨著工業化設備的不斷研發和改進,一旦投資與操作成本下降,預期其生產成本將接近或甚至還可能會低於傳統的水染方法。可以預期,超臨界CO2流體染色技術的研發將可以進一步提高印染工業的製造水平,確立我國在綠色染整加工領域的領先地位,確保我國印染產品的國際競爭力,對保證我國印染工業的健康可持續發展至關重要。
參考文獻(略)
『伍』 孔隙度和滲透率為什麼是指數關系
儲集層的孔隙度與滲透率之間沒有嚴格的函數關系,一般情況 下滲透率隨有效孔隙度的增大而增大,但亦不是無限的,而且也要視岩性不同而不同。
海安縣石油科研儀器有限公司是以設計、製造石油儀器、超臨界萃取設備、實驗室儀器、石油科研儀器、反應釜、超臨界流體實驗裝置(細微粒子、氣凝膠乾燥)、岩心分析儀器、連續油管(油桿)裝置、高壓閥門、高壓特長管線為主的新型技術企業。產品主要包括:石油儀器、超臨界萃取設備、反應釜、超臨界萃取裝置、實驗儀器、分析儀器、超臨界流體實驗設備、超臨界相平衡反應裝置、超臨界水氧化裝置、超臨界反應釜、氣凝膠乾燥設備、超臨界細微粒子設備、岩心前處理裝置、實驗台架、滲透率測定儀、孔隙度測定儀、真空飽和裝置、飽和度干餾儀、提高採收率實驗儀器、蒸汽驅、微生物驅、聚合物驅、綜合驅油、高溫高壓驅油裝置、碳酸鹽含量測定儀、油水飽和度測定儀、覆壓孔滲測定儀、岩心流動試驗儀、岩心驅替裝置、多功能驅油裝置、堵水調剖試驗儀、油水相對滲透率測定儀、動態腐蝕儀、動態結垢儀、堵水調剖試驗儀、失水儀、濾失儀以及閥門、管線、高壓泵、雙缸恆速恆壓泵、岩心鑽取機、磨片機、岩心剖切機、切磨機、高壓中間容器、活塞容器、攪拌容器、采樣器、高壓配樣器、夾持器、模型管、平面模型、三維模型、三維徑向流模型、洗油儀、脫水儀、恆溫箱。涉及石油、化工、醫葯、食品、新材料等領域,部分產品遠銷東南亞、歐洲、南美洲等地。
『陸』 實驗室怎樣從辣椒中提取辣紅素
幾種典型的辣椒色素提取精製方法
1.1 有機溶劑萃取法
根據辣椒色素的理化性質,工業上多採取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行減壓蒸餾濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。
色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。
1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素,總結出以下工藝流程:
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。
操作要領有:
1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來,便於用溶劑提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)通過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。
4)將提取的濃縮液上硅膠柱,柱直徑10cm,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分
5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74~152μm硅膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為硅膠質量的4%~2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品———黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。
1.3 超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標准,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200~600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝參數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100~180,溶劑殘留30×10-6~150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界設備一次性投資較大,目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用。
1.4 其它
採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從干尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5~7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標准。姚祖鳳、姜洪傑等以6種分離、提取方法進行了54次實驗,通過這些實驗了解到:辣椒紅色素的得率和質量與生產技術和工藝條件有著密切的關系。通過對比分析,可以比較這6種生產技術的先進性和實用性。6種工藝的基本情況見表3。
『柒』 超臨界流體萃取技術在中葯新葯研發中的應用
[摘要] 介紹了超臨界流體萃取技術在中葯新葯研發過程中的技術優勢應用現賀譽狀以及應注意的幾問題,同時
對該技術的應用前景和趨勢作了簡要闡述。
[關鍵詞] 超臨界流體萃取(SFE);中葯新葯;提取分離
超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)技術是20世紀70年代末80年代初發展起來的新型分離技術。
雖相對於傳統的分離技術起步晚,但是研究發展較快,應用日益廣泛。由最初的萃取分離不斷向其它諸多領域深入,如分離工程、反應工程、環境工程等。而今已勿庸置疑的成為中葯新葯研發中最重要的關鍵技術之一。
1SFE 技術在中葯新葯研發中的應用
1 . 1 在中葯提取物( 有效部位)研究中的應用
超臨界流體萃取有效部位相關成果較多,往往提取物本身就是產品(標准提取物),只要達到標准,便可進入市場。
1.2 在中葯化學成分( 組分) 研究中的應用
超臨界CO2 萃取(SFE-CO2)技術進行中草葯化學成分的研究,與傳統溶劑法比較,可在簡化提取分離工藝的同時得到一些傳統方法得不到的組分,而對有效成分的萃取率大大高於傳統提取法,對中葯化學成分(組分)的研究有著積極的意義。
在紅豆杉紫杉烷類化學成分的研究中,進行紅豆杉中紫杉烷類成分的提取分離,傳統的植物化學分離要得到單體難度大、步驟繁瑣。此過程中,要用多種有毒有機溶劑。而用SFE-CO2 對雲南紅豆杉(Taxusyunnensis)的化學成分進行3 h 提取所得粗浸膏,只需進行一次硅膠柱層析就能得到6個紫杉烷類單體和2 個其它單體,UV、IR、1H-NMR 和13C-NMR、MS等光譜分析和化學鑒定為紫杉醇(taxol),taxuchin A,taxinineE,taxinine J,baccatin,1-hydroxybaccatin 及β - 谷甾醇和硬脂酸-1- 甘油酯。
在姜黃(Curcuma longa)油化學成分的研究中採用SFE-CO2 技術,對所得的姜黃油進行GC / MS分離鑒定,確定了包括姜黃酮在內的26 個成分。
在進行中葯揮發油或脂肪油化學成分的研究中,採用SFE-CO2技術得到總成分後,直接進行GCMS-計算機聯用技術分析,即可分析鑒定油中化學成分。採用SFECO2 技術提取黃花蒿、當歸等揮發油,能提取分離出水蒸汽蒸餾法提取不出的成分。
1 . 3 聯用技術的應用
單獨採用SFE技術往往滿足不了高純度的要求。為此,人們進行了工藝改造,開發了SFE 技術與其他分離手段的聯用。
美國Schaeffer 等人用SFE技術從豆科植物美麗豬屎豆種子中萃取得到純度為50% 單豬屎豆鹼,然後結合陽離子交換樹脂進行分離純化,可將純度提高到95%。義大利的Fabio 等人採用濃縮富集、離心分離、冷凍乾燥等工藝從苜蓿中分離得旦拍氏到富含胡蘿卜素和葉黃素的模散濃縮物,而後聯用SFE 工藝,分別得到胡蘿卜素和葉黃素。採用國產10L × 2SFE-CO2 裝置及平板超濾器等聯合生產工藝設備,以含量為10%~14% 的銀杏黃酮粗品為原料,經聯合工藝處理,得到黃酮含量大於30%、內酯為6%~8% 的產品。經檢測,產品各指標均能達到國際質量標准。從銀杏中提取銀杏黃酮的方法中,單一溶劑法產物有殘留,純度難以提高,純化工藝復雜,成本高;而單一SFE-CO2 法提取率低。如聯合應用溶劑法和SFE-CO2法,則可避免和克服二者存在的問題和困難,省時省料,大大降低了生產成本。
從獲取蒜油的得率和品質上講,SFE-CO2 法是最有效的,但就工業化而言,操作技術上有難點,大蒜頭在高壓萃取釜中難以實現連續加料,漿狀蒜泥粘度大,且蒜頭規模化打漿屬放熱過程,蒜素損失嚴重。臧志清等提出,由溶劑浸出與SFE-CO2 提純結合提取的工藝。先用乙醇浸出,獲取大蒜浸出液,再經SFE-CO2連續萃取分離大蒜精油,實現連續穩定的高壓萃取操作。
1 . 4 在復方中葯新葯研發中的應用
中葯復方是傳統中葯的最主要的、也是中葯與國際接軌難度的部分。迄今大量的研發工作幾乎都集中在單味葯物的提取方面,而中葯復方由於其成分多而復雜,且各成分之間可能存在協同或拮抗作用,葯理作用復雜。因此,利用SFE 技術研究復方難度較大,國內的研究報道也很少。但可以預計採用種分離技術能為中草葯應用開辟出為廣闊的新領域。
在對幾味單方中葯SFE 技術研究( 包括葯效學) 的基礎上,用SFE 技術對結合傳統中醫理論組成的復方新葯研發過程中,葛發歡等人首次用SFE-CO2 技術對中葯復方進行研究,並發現在合適的SFE-CO2 參數條件下,按處方比例混合四味中葯一起提取,四味中葯中的有效成分均被提出,有效部位( 浸膏) 收率比單味提取有所增加,復方浸膏收率比單味浸膏收率高。這有可能是因為復方提取時,一些中葯成分的提取由於互溶作用, 促進其它中葯成分的提取。按照此類中葯復方的傳統用葯和提取方法,進行了該復方的傳統提取,發現此復方浸膏的收率比SFE 高0.34 倍,然而其中有效成分,比SFE 低近40倍。這說明傳統復方提取雜質多, 有效成分少, 外觀顏色差, 且批與批間重復性較差,而復方的SFE,有效成分高度濃縮, 雜質少, 外觀顏色較好,各批次之間重復性較好;葯效學證明該復方的SFE 有效部位,具有傳統中醫所要求的葯效,且復方後具有協同補充效果。
研究證明,中葯復方的研究與開發可以應用SFE 新技術,是改進中葯復方生產工藝的有效途徑,其工業化應用將有可能對中葯復方的提取帶來革命性的進展。
1 . 5 在中葯質量標准化研究中的應用
質量標準是影響中葯進入國際市場的又一重要因素。採用先進、准確的分析方法進行中葯質量控制有利於中葯現代化。
曾有報道,分析型SFE-CO2 或超臨界色譜用於葯物分析具有省時、樣品用量少、條件易於控制、不分解、不污染樣品等優點,特別是能從復雜組分中分離、鑒定痕量組分。因此,對成分復雜的中葯特別是復方中葯的分析尤為適用。特別是它應用於分析更能為准確客觀評價所要分析的有效成分的含量。
2SFE 技術在中葯新葯研發過程中的應用局限性及應注意的問題
2 . 1 在中葯新葯研發過程中的應用局限性
當然SFE 技術對中葯的活性成分提取也不是萬能的,它同樣具有自身固有的局限性:
2.1.1 SFE 技術的普適性不好。
由於CO2的非極性和低分子量的特點,SFE-CO2 主要適合那些非極性或弱極性、分子量小的物質(如油脂、揮發油等) 的萃取。對於極性強、分子量較大的物質(如多糖類、皂苷類、黃酮類等) 的萃取,則有難度,要加提攜劑或較高壓力下分段進行萃取。不過國外已有報道應用全氟聚醚碳酸銨(PEPE)使SFE技術擴展到水溶性體系,使難以提取的強極性化合物如蛋白等由SFE 萃取。
2.1.2 萃取過程中的裝卸料未實現
連續化生產。中草葯原料多為固體(切製成片狀或搗碎成粒狀等),裝卸料多採用間歇式。同時萃取產物的收集必須在無菌箱中進行,為防止交叉污染,更換產品時,裝置的清洗尤為重要,也較為困難,故存在萃取裝置的轉產問題。所以,在萃取過程中,裝卸料的連續化生產成為有待解決的問題;
2.1.3 設備造價昂貴,一次性投資大。建一套500L× 3的國外進口超臨界裝置大約4 000 多萬~5 000 萬元,建一套1500L × 3 的超臨界裝置大約8 000 多萬~1 億元,實際投資還要更高。這導致產品成本較高,工業化普及困難。
2 . 2 在中葯新葯研發過程中應用應注意的問題
SFE 技術是一個非常新的、受到國內外高度重視的分離提取技術,但不是一項萬能技術。這是所有從事這項技術研究開發的科技術工作者必須面對的現實。鑒於該技術還存在以上缺陷,在中葯新葯研發應用過程中應注意以下幾方面的問題:
2.2.1 對癌症和心腦血管等疾病有顯著療效的多糖類、皂苷類、黃酮類等的提取,SFE-CO2 技術幾乎無能為力,這種尷尬局面促使人們大膽地將SFE-CO2技術的長處與其它方法有機結合,從而取得了各種聯用技術的成功。因此進一步開發和完善SFE-CO2和各種分離手段的聯用技術,對於促進SFECO2 技術應用的發展具有重要意義。
2.2.2 在中葯新葯研發過程中,中葯超臨界萃取對象的多種多樣,選擇應視情況而定。從學術或科技立項的角度,應該是沒人做過或有人做過但有創新的品種。從經濟角度考慮,要有市場,要考慮成本,要符合葯政要求。目前,搞中葯標准提取物、中間體,用於出口,或注冊後於國內銷售;對現有品種進行二次開發,改革工藝;從頭到尾採用該技術進行新葯研發,根據新葯的特點,這是難度,也最有競爭力的選擇。這都是較好的研究方向。
2.2.3 雖然很多中葯的超臨界CO2萃取物可直接應用於中葯制劑,也確實能解決質量、劑量、療效等問題,但是在中葯新葯研發過程中,還是應以葯理活性和葯物療效為核心。不能將所有的萃取產物均視為有效成分。如有研究發現,超臨界CO2 容易萃取出的地膚子油抗菌效果不明顯,而有效成分是在萃取出油之後加入乙醇作提攜劑提出的部分。
2.2.4 迄今為止,可以說大量的工作都是集中在單味葯物的提取方面,這顯然與傳統中葯以復方為主的事是極不相稱的。中葯或中葯復方是一個復雜體系,很多時候是多成分、多靶點起作用,而進行中葯的超臨界萃取時,不能將其中的一個部位代表該中葯的全部有效部位。今後在復方提取或分組提取方面的工作,將是一個很有意義的方向。
2.2.5 在應用SFE技術進行中葯新葯研發過程中,無論是簡單實驗,或是單因素實驗、正交實驗,都要有考查指標,不能僅以指標性成分的得率或含量作為提取效果的判斷指標,還要兼顧指標性成分與葯理療效的相關性。判斷中葯SFE 效果的方法是葯理臨床效果,葯理的配合是超臨界CO2萃取中葯新葯研發的方法。如:丹參酮類,當用作抗肝炎時,丹參酮ⅡA 就不是有效成分。
2.2.6 提攜劑使用范圍越來越寬,裝置腐蝕問題應引起重視。不銹鋼設備的腐蝕常為局部腐蝕,當處於鈍態和活態邊緣,在含有鹵素離子的提攜劑中可能產生孔蝕,在含有對應力腐蝕敏感離子(如Cl-、OH-等)的提攜劑中,受應力的部分(如焊縫附板)則可能產生應力腐蝕。
2.2.7 由於天然葯物種類很多,分子結構頗為復雜,其蒸汽壓、粘度、表面張力等物系參數積累甚少,物系的溶解度曲線、狀態方程與高壓下的相平衡圖等均需建立,所以超臨界CO2 萃取的基礎研究應予以加強。
2.2.8 在工業化方面,盡管目前在實驗室已取得了大量的研究成果,然而要將這些初步成果轉化為現實的生產力,還有許多問題需要解決。如將實驗室的新的超臨界CO2萃取物讓中葯學家進行必要的葯理葯效實驗,並建立與之相應的質量標准體系,這就需要兩類科學工作者之間建立良好而密切的聯系;對於基礎研究和化學工程方面,要力求能對獲取目標成分的可能性進行良好的預測,能設計出最經濟、效的工藝流程,能找到與其他方法搭配的結合點。
3SFE-CO2技術在中葯新葯研發過程中的應用前景和趨勢
SFE-CO2 技術是一項有生命力的技術,將會為種類繁多、組成復雜、性質差異很大的中葯有效成分的提取提供一條新的途徑,隨著入世的深入,國際市場對中葯標准提取物、中間體的需求越來越廣泛,可以預計,將給超臨界CO2 萃取進行的中葯標准提取物或中間體帶來更廣闊的市場空間。就中草葯原料而言,SFE 能用於各種植物固體原料和常規提取後的固體及液體粗品原料;就提取對象而言,可用於揮發油、各種含氧化合物[ 如醇、醛、酚、酮、酸、( 內) 酯等] 、色素及生物鹼等的提取、各種常規提取粗品的純化及去除有機溶劑和有害雜質。
SFE所具備的這些優點是其他現有各種方法無法比擬的,其萃取中葯的優勢及中葯現代化的客觀需求決定了該技術在中葯研究開發及產業化中具有的廣闊前景。在國外,特別是在日本,經過20 世紀80 年代的大量應用後,目前這一技術已在中草葯研究和生產的許多方面得到了應用。
近年來在我國,繼其成功用於食品和香料的提取之後,SFE具備的良好設備和技術背景,利用SFE 技術對中草葯的研究和開發也取得了很大進步,發展迅速。這一新技術在中葯學領域正受到前所未有的普遍重視,早期萃取科學工作者與中葯科學家正緊密地走到一起,已對近百種中葯原料進行了實驗室小試研究和近20 個品種的中間放大實驗,有些產品已經走向工業化應用。國產SFE-CO2 設備已研製成功,具備生產分析型和生產型兩檔SFECO2 設備的能力。研究和開發出的成熟的SFE-CO2工藝技術(軟體)的中草葯有:銀杏葉、金銀花、紫草、紫杉、沙棘油、牛膝、乳香、沒葯、月見草、黃花蒿、白芍、生薑、當歸、珊瑚姜、石菖蒲、飛龍掌血、長春藤、茵陳、光菇子、大蒜、木香等近30 種。同時國家的產業政策推進了該技術的的研究,如鼓勵採用該技術進行新葯的研究或二次開發、對一些提取物或中間體將採用簡化注冊的方式等。這將更加有利於該技術在中葯中的產業化。
就國產設備研發與工業化應用而言,應加強基礎理論和化學工程方面的研究,完善和豐富超臨界條件下各種物系的相平衡、物理化學和傳熱傳質等數據,預測和建立起有關超臨界萃取過程的熱力學和動力學模型。在計劃產業化之前,針對被開發對象的特點,深入做好應用基礎研究和全面的優化設計,綜合評估產品質量、環境影響、生產成本等各方面優勢,兼顧該技術的適用性、安全性、節能性以及是否符合GMP 要求,將SFE 技術與其它分離技術集成。隨著基礎研究與應用研究的不斷深入,國產化設備質量的進一步提高,中醫葯界與相關工程技術領域的專家強強聯手、協同攻關,超臨界萃取技術必將大量服務於中葯的產業化、中葯的現代化、中葯的國際化。
『捌』 海安華安科研儀器怎麼樣
這個公司很好。
江蘇華安科研儀器寬搏侍有限公司成立於2005年,該公司技術力量雄厚,技術裝備先進,檢測手段齊全,基礎條件優越,一貫注重誠信經營和技術開發,並以完善的科研、慎吵生產質量保證通過了ISO901:2000國際質量管理體系認證,取得了「江蘇省計量保證確認單位」壓力容噐許可證,等證書、「江蘇省高新技術企業」等光榮稱號。
江蘇華安科研儀器有限公司一家以從事專用設備製造業為主的企業,是一家專業設計、生產實驗銀前儀器、石油化工分析類儀器、超臨界萃取裝置等設備的綜合性高科技企業。
『玖』 實驗室常見的萃取方法 實驗室常見的萃取方法有哪些
1、索氏提取法:索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前很多實驗室中的有機化合物樣品提取的檢測項目中仍有著廣泛的應用。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標准方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。索氏提取主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長等。
2、超聲波提取法:超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的,也有專門探頭式提取器。超聲波提取具有不需要加熱、操作簡單、節省時間和提取效率高等優點,目前在土壤提取的標准中也推薦使用了此方法。
3、微波萃取法:微波萃取系統採用了能量小化技術,有效的防止了萃取物的分解,並提高了萃取回收率和重現行,現已廣泛應用到土壤分析、化工、食品、香料、中草葯和化妝品等領域。 微波萃取主要有兩類。一類是開放式,另一類是高壓密閉式。開放式微波萃取系統優點是一般可制備較大的樣品量以及可隨時添加萃取試劑,不足之處為溶劑消耗量大,制樣過程中可能損失易揮發組分,每次僅制備一個或幾個樣品,萃取時間相對較長,不易控制萃取溫度;而高壓密閉式微波萃取,高溫高壓使目標萃取物與樣品基體之間的價鍵發生斷裂,並迫使溶劑進入樣品內部,或目標萃取物被樣品中極性組分所形成的蒸汽帶到樣品的外部,促使溶劑與目標萃取物之間的充分接觸。這種系統的優點是可控制萃取條件,一般每次可制備數個至數十個樣品,由於沒有劇烈的化學反應,樣品量可以在0.5克~10克范圍,制樣過程中不損失易揮發組分和萃取試劑,萃取時間短。
4、超臨界流體萃取法:超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),它是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑,從液體或固體中萃取出某些成分並進行分離的技術。超臨界條件下的氣體,也稱為超臨界流體(SF),是處於臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質。通常有二氧化碳(CO2)、氮氣(N2)等。超臨界流體萃取具有耗時短、消耗有機溶劑少等優點,所以在農葯殘留分析樣品前處理中,特別在食品及中草葯有效成分等天然葯物成分的提取中有較多的應用。缺點是設備與工藝要求高,一次性投資比較大。
5、均質提取法(勻漿法):均質提取法(勻漿法),一般對植物樣品、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,如蔬菜、水果等使用時較為方便簡單。勻漿機就可以。直白點說勻漿提取過程就相當於我們家裡打豆漿的過程。幾乎所有植物性或動物性樣品的初始樣品制備階段都要用到勻漿提取的過程。根據基質和目標物性質的不同,一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,標准方法中以使用乙腈居多。
6、快速溶劑提取法:近些年來,快速溶劑萃取技術得到了廣泛的應用,它採用高溫高壓的形式進行提取,從時間上來說,將傳統的十幾甚至二十幾個小時的提取時間縮短為20~30分鍾,使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升。並且由於是自動化儀器控制,每個樣品的提取條件完全一致,從而平行性也得到了很大的改善。現在市場上有的自動化產品不僅具有雙通道壓力溶劑萃取,並且還可實現提取-定量濃縮-在線固相萃取的整套過程,自動化程度非常高,可提高實驗室效率。近的「土十條」,在對土壤中有機污染物分析的前處理上都有相應標准,比如,新出的HJ783、743等。
『拾』 使用超臨界萃取設備無法收集到產品的問題
這與超臨界萃取儀的工藝設計及配置有關。國內很多購買美國產的超臨界萃取儀的用戶可能都會遇到這個問題。建議您自己對槐臘宴設備進行改造,把他們萃取釜的加熱系統、背壓閥、流量控局櫻制系統等都改了,花不了多少錢。尤其是弄一個好點的分離收集系統(據說歐洲產鉛銀的超臨界萃取系統中的氣旋式分離器和精餾柱不錯,但價格貴)。不行就買個國產的。