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純化乙酸乙酯的制備實驗裝置
發布時間：2023-05-29 21:14:32『壹』 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備
乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1.學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2.鞏固蒸餾,洗滌,乾燥等基本操作
二．實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外,還能吸取反應生成的水,有利於脂化反應的進行.
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素,精製過程中不可能避免的損失,產率一般不會超過70％
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多種恆沸混合物,其恆沸物的 組成及沸點如下：
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．實驗裝置
迴流裝置,蒸餾裝置.
六．實驗步驟流程圖
七．實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等雜質）（約一半體積）
4.洗滌
（1）中和
用飽和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用飽和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）乾燥
用無水硫酸鎂,除H2O
（5）蒸餾
精製產品,除乙酸,收集純產品.
八．注意事項
1.迴流溫度要適宜,迴流時間不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會產生沉澱,給分液帶來困難.
九．思考題
1.酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
2.本實驗若採用醋酸過量的做法是否合適?為什麼?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去?
4.本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗
『貳』 實驗室制乙酸乙酯的裝置
樓主你好，我是學化工工藝的以前在實驗室做過這個實驗。
乙酸乙酯的製取：先加乙醇，再加專濃硫酸（加入碎瓷片屬以防暴沸），最後加乙酸，然後加熱（可以控制實驗）。濃硫酸是催化劑，吸水劑。該反應是可逆反應，為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。還有就是乙酸乙酯時反應溫度不宜過高，要保持在60℃～70℃左右，溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。3
『叄』 乙酸乙酯的制備
這里以實驗室制備乙酸乙酯為例，我們通過利用乙醇和乙酸來合成乙酸乙酯。
工具/材料
乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），濃硫酸，酒精燈，冷凝管，溫度計。
- 01
首先需要准備95%的乙醇
- 02
再准備好實驗需要的乙酸（冰醋酸）
- 03
以98%的濃硫酸作為該合成反應的催化劑
- 04
乙酸和乙醇不易在室溫下發生反應，所以需要酒精燈加熱到一定的反應溫度。實驗裝置如下圖所示。
『肆』 實驗室製取乙酸乙酯的裝置如下
(1)乙酸成本高，乙醇低，應過量，使乙酸多可能參加反應
(2)催化劑，脫水劑
(3)此時回CH3COOC2H5更純凈，含有較少雜志答(如C2H5OH)
(4)飽和Na2CO3溶液洗滌酯的目的:吸收CH3COOH，溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用飽和CaCl2溶液洗滌酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3與CaCl2兩種飽和溶液生成CaCO3沉澱
(6)保持氣壓平衡，使CH3COOC2H5順利進入錐形瓶
『伍』 制備乙酸乙酯的儀器
如果是高中化學實驗的話，下面的裝置就可以了。
需要的儀器有鐵架台，酒精燈，試管。如果是工業制備的話，一般採用直接酯化法。流程一般為將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應釜，加熱迴流5-6h。然後蒸出乙酸乙酯，並用5%的食鹽水洗滌，氫氧化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌，加無水碳酸鉀乾燥。最後蒸餾，收集76-77℃的餾分，即得產品。高中化學就不需要掌握它的儀器了。
『陸』 實驗室如何製取乙酸乙酯
1、配製乙醇、濃h2so4、乙酸的混合液時，各試劑加入試管的次序是：先乙醇，再濃h2so4，最後加乙酸。
在將濃硫酸加入乙醇中的時候，為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺，應當邊加邊振盪。當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸，這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費。實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片，以防止加熱過程中發生暴沸。神譽
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流，防止稿瞎仔未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗。
導氣管不宜伸入飽和na2co3溶液鍵汪中的原因：防止倒吸。
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間，再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出。小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出，後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系，有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動。
就這么多了，製取乙酸乙酯是重要實驗。
回答完畢
『柒』 有機化學試驗報告:乙酸乙酯的制備
實驗步驟燃仔：
①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注
意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停
止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題；
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明：
a．濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用：①中和蒸發過去的乙酸；②溶解蒸發過去的乙醇；③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施： (該反應為塌段攜可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動 ②加熱將酯蒸出
提高產量的措施：
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。③用飽和碳酸鈉溶液收集乙團伏
酸乙酯(減少損失)。
『捌』 乙酸乙酯的實驗室制備裝置室什麼
乙酸乙酯的製取：先加乙醇,再加濃硫酸,最後加乙酸.順序是密度先小後大,然後加熱 .
方程式：回CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆答反應、加熱、濃硫酸催化劑)
乙酸過量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恆沸物 ；
乙酸和乙酸乙酯不共沸,過量乙酸不影響產物的蒸餾.
『玖』 （12分）下圖是實驗室製取乙酸乙酯的實驗裝置。請回答： （1）在M試管中加碎瓷片的作用是 &...