減壓蒸餾用的三口瓶實驗裝置

Ⅰ 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

Ⅱ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

Ⅲ 減壓蒸餾的裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者乾冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

Ⅳ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

Ⅳ 蒸餾 冷凝 萃取的設備有哪些 越詳細 越好

蒸餾分為常壓蒸餾和減壓蒸餾
蒸餾原理：
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、Absorption等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

常用儀器，實驗室里用的，由，溫度計，電加熱套，圓底燒瓶（或三口瓶，四口瓶），蒸餾頭、直型冷凝管（一般都是直型，也有空氣冷凝管）、接液管、接收瓶

減壓蒸餾原理：
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低。

裝置安裝：
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項：
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度
一半用分液漏斗，還有合適的溶劑

Ⅵ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(6)減壓蒸餾用的三口瓶實驗裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

Ⅶ 減壓蒸餾裝置有哪些儀器及設備組成，各自

有圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾頭，帶有真空接頭的接液管（也叫彎管或牛角管）、真空泵、減壓閥、壓力計、真空管鐵架台、鐵架、鐵夾等就可以進行真空操作了。

Ⅷ 用乙酸乙酯與鈉制備乙醯乙酸乙酯的實驗中副反應有什麼怎麼分離副產物

13.2羧酸微生物和取代羧酸

（一）基本概念

1．羧酸衍生物：羧酸分子中羧基上的羥基被其它原子或原子團取代的產物叫做羧酸衍生物。羧酸衍生物包括醯鹵、酸酐、酯、醯胺等。

2．取代酸：羧酸分子中烴基上的氫原子被其它原子團取代的產物叫做取代酸。取代酸分為鹵代酸、羥基酸、羰基酸。

3．羰基酸：分子中既含有羰基又含有羧基的化合物稱為羰基酸。根據所含的是醛基還是酮基，將其分為醛酸和酮酸。

4．羥基酸：分子中含有羧基和羥基的化合物稱為羥基酸。羥基酸可分為醇酸和酚酸，羥基連接在脂肪烴基上的是醇酸，連接在芳香烴基上的是酚酸。

（二）基本知識

1．結構

（1）羧酸衍生物的結構

重要的羧酸衍生物有醯鹵，酸酐，酯，醯胺。羧酸衍生物在結構上的共同特點是都含有醯基（ ），醯基與其所連的基團都能形成p-π共軛體系，通常p電子是朝著雙鍵方向轉移，呈供電子效應。醯氯、酸酐、酯分子間不能通過氫鍵而締合，沸點比相應羧酸低。

（2）乙醯乙酸乙酯的互變異構

乙醯乙酸乙酯不是一個結構單一的物質，在室溫下存在酮式與烯醇式的互變異構：

92.5% 7.5%

上述結構分別叫做乙醯乙酸乙酯的酮式和烯醇式異構體，在室溫下，二者之間以一定比例（92.5％酮式和7.5％烯醇式）呈動態平衡存在；彼此互變的速度極快，不能將二者分離。溫度低時互變速度變慢。互變異構現象在生物體內比較常見，烯醇式和酮式的含量隨化合物的結構不同而不同，一般以酮式比較穩定，但有時烯醇式為主要形式，甚至完全為烯醇式，如酚。

2．命名

（1）羧酸衍生物的命名

醯鹵和醯胺根據醯基稱為「某醯某」。

酸酐的命名是在相應羧酸的名稱之後加一「酐」字。

酯的命名是根據形成它的酸和醇稱為「某酸某酯」。

（2）羥基酸的命名

醇酸是以羧酸為母體，羥基作為取代基來命名的。酚酸是以芳香酸為母體，羥基為取代基來命名的。自然界存在的羥基酸常按其來源而採用俗名。

（3）羰基酸的命名

羰基酸的命名與醇酸相似，也是以羧酸為母體，羰基的位次用阿拉伯數字或希臘字母表示。

3．羧酸衍生物的化學性質

（1）水解反應四種羧酸衍生物都能水解生成相應的羧酸。

反應的活性不同。醯氯和酸酐容易水解，酯和醯胺的水解都需要酸或鹼作催化劑，並且還要加熱。水解的活性次序是：醯氯＞酸酐＞酯＞醯胺

酯在酸催化下的水解，是酯化反應的逆反應，但水解不完全；在鹼作用下水解時，產生的酸可與鹼生成鹽而破壞平衡體系，所以在足夠鹼的存在下，水解可以進行到底。酯在鹼溶液中的水解反應又叫皂化反應。

（2）醇解和氨解醯氯、酸酐和酯都能進行醇解和氨解反應，所得主要產物分別為酯和醯胺（ ）。

酯的醇解生成另一種酯和醇，這種反應稱為酯交換反應。此反應在有機合成中可用於從低級醇酯製取高級醇酯（反應後蒸出低級醇）。

水解、醇解和氨解反應，對於水、醇和氨來說，是其中的活潑氫原子被醯基所取代的反應。這種在化合物分子中引入醯基的反應稱為醯化反應，所用試劑叫醯化劑。

羧酸衍生物的醯化能力強弱順序為：醯鹵＞酸酐＞酯＞醯胺。實際應用常選醯氯和酸酐。

（3）醯胺的化學性質

酸鹼性醯胺因氮原子上的未共用電子對與碳氧雙鍵形成p-π共軛，鹼性很弱，接近於中性。醯亞胺顯弱酸性。

與亞硝酸的反應氨基被羥基取代，生成相應的羧酸，同時放出氮氣。

霍夫曼（Hofmann）降級反應醯胺與次鹵酸鈉的鹼溶液作用，脫去羧基生成比原來少一個碳的胺的反應，稱為霍夫曼降級反應。

4．羥基酸的性質

⑴酸性羥基連在脂肪烴基上時，由於羥基是吸電子基團，因此醇酸的酸性比相應的羧酸強，羥基距羧基越近，對酸性的影響就越大。在酚酸中，羥基處於羧基的鄰位時，其氫原子能與羧基氧原子形成分子內氫鍵，降低了羧基中羥基氧原子的電子雲密度，使氫原子更易解離，同時也使形成的羧酸負離子穩定化。這是鄰羥基苯甲酸酸性增強的主要原因。

⑵醇酸的脫水反應α-羥基酸受熱時，兩分子間相互酯化，生成交酯。

β-羥基酸受熱發生分子內脫水，主要生成α,β-不飽和羧酸。

γ-和δ-羥基酸受熱，生成五元和六元環內酯。

⑷酚酸的脫羧羥基處於鄰對位的酚酸，對熱不穩定，當加熱到熔點以上時，則脫去羧基生成酚。

5．羰基酸的性質

α-酮酸與稀硫酸共熱時，脫羧生成醛；與濃硫酸共熱時，脫羰生成少一個碳原子的羧酸。

β-酮酸在高於室溫的情況下，即脫去羧基生成酮，此反應稱為酮式分解。

β-酮酸與濃鹼共熱時，α-和β-碳原子間的鍵發生斷裂，生成兩分子羧酸鹽，此反應稱為酸式分解。

例1用系統命名法命名下列化合物。

⑴ ⑵ ⑶
⑷ ⑸CH3OOC（CH2）4COOCH3⑹
分析：⑴不飽和脂肪酸命名時，雙鍵應放在主鏈中，苯環做取代基，編號由羧基開始。

⑵二元羧酸，要將2個羧基放在主鏈的兩端，所以該化合物母體是丙二酸。

⑶取代醯鹵，以醯鹵為母體，鏈上的羥基做取代基。

⑷這是一個由鄰苯二甲酸脫水形成的酸酐。

⑸這是一個二元羧酸形成的酯，母體是六個碳的已二酸。

⑹這是芳香族羧酸，苯環為取代基，脂肪酸為母體，編號由羧基開始。

解：（1）3-苯基丙烯酸（2）乙基丙二酸（3）3-羥基戊醯氯。

（4）鄰苯二甲酸酐（5）已二酸二甲酯（6）3-甲基-4-氯苯甲酸。

例2用化學方法鑒別下列化合物：乙酸、乙二酸、丙二酸。

分析：三種物質都是羧酸，它們既有通性又有特性，利用特性可以鑒別。

解：乙酸無變化無變化

丙二酸無變化產生氣泡

乙二酸褪色

例3按酸性由強至弱順序排列：乙酸、草酸、苯酚、乙醇。

分析：苯酚中的羥基氧原子能與苯環形成p-π共軛，酚羥基電離出氫離子後共軛體系較穩定，因而，苯酚的酸性強於乙醇；在乙酸分子中，羥基氧原子能與羰基形成p-π共軛，羧基電離出氫離子後，兩個氧原子與碳原子間的共價鍵平均化，剩餘的酸根離子更穩定，因此，乙酸的酸性強於苯酚；草酸分子中相當於在乙酸分子的α碳原子上連一個強吸電子基團，增強了羧基電離的能力，因而草酸的酸性最強。

解：酸性由強至弱順序：草酸＞乙酸＞苯酚＞乙醇

例4某有機化合物分子式為C7H6O3，可溶於NaHCO3水溶液中，與FeCl3有顏色反應；在鹼性條件下與乙酸酐反應生成C9H8O4；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3；硝化後主要得到兩種一元硝化產物。試推測該化合物的結構並寫出各步反應式。

分析：由能溶於NaHCO3水溶液中並與FeCl3有顏色反應，說明顯酸性物質是酚類；與乙酸酐反應生成C9H8O4是醯基化反應，在原分子中酚羥基上的氫原子換成乙醯基；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3是羧酸與醇的酯化反應；由此可初步推斷此有機化合物是苯環上有酚羥基和羧基。又因硝化後主要得到兩一元硝化產物，進一步說明兩官能團的相對位置是在鄰位。

解：該化合物的結構式為：

例5完成下列反應，寫出主要產物：

⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
分析：根據化學性質解此題

解：⑴
⑵
⑶
⑷
⑸

Ⅸ 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

Ⅹ 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收