間歇精餾實驗裝置

⑴ 共沸實驗中精餾塔的操作方式屬於什麼經流

實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對於不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由於乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以採用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無大鍵法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。

乙醇—水系統加入共沸劑苯以後可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列於表1。

為了便於比較，再將乙醇、水、苯三種純物質常壓下的沸點列於表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性質

共沸物組成，t％

共沸物（簡記）共沸點℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

1

表2

乙滾棚巧醇、水、苯的常壓沸點從表1和表2列出沸點看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸點與乙醇沸點相近之外，其餘三種共沸物

的沸點與乙醇沸點均有10℃左右的溫度差。因此，

可以設法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出

來，塔釜則得到無水乙醇。

整個精餾過程可以用圖1來說明。圖中A 、B 、

W 分別為乙醇、苯和水的英文字頭；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三個二元共沸物，T 表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線。該曲線下方為兩相區，上方為均相區。圖中標出的三元共沸組成點T 是處在兩相區內。

以T 為中心，連接三種純物質A 、B 、w 及三個二元共沸點組成點AB Z 、AW Z 、BW Z ，將該圖分為六個小三角形。如果原料液的組成點落在某個小三角形內。當塔頂採用混相迴流時精餾的最終結果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質。故要想得到無水乙醇，就應該保證原料液的組成落在包含頂點A 的小三角形內，即在ΔATABz 或ΔATAWz 內。從沸點看，乙醇—水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15℃，就本實驗的技術條件無法將其分開。而乙醇一苯的共沸點與乙醇的沸點相差10.06℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結果是將原料液的組成控制在ΔATABz 中。

圖1中F 代表未加共沸物時原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB 連線變化，並與AT 線交於H 點，這時共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的共沸劑量。

上述分析只限於混相迴流的情況，即迴流液的組成等於塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂採用分相迴流時，由於富苯相中苯的含量很高，可以循環使用，因而苯的用量可以低於理論共沸劑的用量。分相迴流也是實際生產中普遍採用的方法。它的突出優點是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費用低。

三、裝置、流程及試劑

1．裝置物質名稱（簡記）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸點溫度（℃）78.310080.2

圖1

本實驗所用的精餾塔為內徑Ф20×200mm的玻璃塔。內裝Ө網環型Ф2×2mm的高效散裝填料。填料層高度1.2m。

塔釜為一隻結構特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側口用於投料和采樣；下口為出料口；釜側玻璃套管插入一隻測溫熱電阻，用於測量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，採用電加熱，加熱釜料，並通過一台自動控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰後產生的蒸汽經填料層到達塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與迴流管之間設置了一個特殊構造的容器。在進行分相迴流時，它可以用作分相器兼迴流和明比調節器；當進行混相迴流時，它又可以單純地作為迴流比調節器使用。這樣的設計既實現了連續精餾操作，又可進行間歇精餾操作。

此外，需要特別說明的是在進行分相迴流時，分相器中會出現兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實驗中，富苯相由溢流口迴流入塔，富水相則采出。當間歇操作時，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實驗結束後取出。

2．流程

具體的實驗流程見圖2。

3．試劑

實驗試劑有乙醇（化學純），含量95％：苯（分析純），含量99．5％。

四、實驗步驟

方法一：間歇精餾

1.稱取80克95％的乙醇和一定量的苯（通過共沸物的組成計算，參考量為40克），加入塔釜中，並分別對原料乙醇和苯進行色譜分析，確定其組成。

2.向全凝器中通入冷卻水，並開啟釜電加熱系統，調節加熱電流慢慢升至0．4A（注意不要使電流過大，以免設備突然受熱而損壞）。待釜液沸騰，開啟塔身保溫電源，調節保溫電流，上段為0～0.4A，下段為0.05～0.2A，以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔處在正常的操作范圍內。

3.當塔頭有液體出現，全迴流20分鍾穩定後，調節迴流比進行混相迴流操作，迴流比為5：1～3：1條件下運行20分鍾後，將迴流比調至1：3。

4.每隔20分鍾記錄一次塔頂、塔釜溫度。

5.待分相器內液體開始溢流，並分成兩相，上層為苯相，下層為水相，且能觀察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形態穿過，溶於水相中，此時，關閉迴流比控制器，開始每隔10

分鍾取塔釜氣項試樣進行純度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大於99．6％時，停止加熱，讓塔內持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.將塔頂餾出液用分液漏斗分離。並依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及釜液組成，並分別稱重。

8.切斷設備的供電電源，關閉冷卻水，結束實驗。

圖2共沸精餾流程

方法二：連續精餾：

1．稱取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（參考量為20～25克）加入塔釜中。

2．開啟塔釜電加熱系統，慢慢調節加熱電流為0.3～0.5A，並向全凝器中通冷卻水。當

塔頭開始出現液滴時，全迴流20分鍾。

3．將95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）從塔加料口加入塔中。乙醇的進料流量（參考值為50～100ml／h），苯的加人量應根據塔頂水相和塔釜乙醇的純度確定。當塔頂分相器內液體開始迴流時，停止加入原料苯，保持適宜的迴流比（參考值為3：1～5：1）。

4．用氣相色譜分析塔釜出料乙醇和塔頂排出水的組成，計算單位時間內共沸劑苯的損失量，以確定連續補加苯的量。

5．在精餾完一定量的有水乙醇後，停止加料。待塔內無原料後，取出精製後乙醇。

6．將塔頂餾出液用分液漏斗分離。並依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及產品組成，並分別稱重。

7．切斷電源，關閉冷卻水，結束實驗。

五、數據處理

1.作全塔物料衡算，並對共沸物形成的富水相和富苯相進行分析和衡算，求出塔頂三元共沸物的組成。

2.畫出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線。在圖上標明共沸物的組成點，畫出加料線，並對精餾過程作簡要的說明。

六、思考題

1.如何計算共沸劑的加入量？

2.需要測出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具體的衡算方法是什麼？

3.將計算出的三元共沸物組成與文獻值比較，求出其相對誤差，並分析實驗過程中產生誤差的原因。

七、參考文獻

[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982

[3]陳洪鈁.基本有機化工分離工程．北京：化學工業出版社，1985

[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Proctivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd

[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823

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共沸精餾
實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對於不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由於乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以採用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。
乙醇—水系統加入共沸劑苯以後可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列於表1。

⑵ 間歇精餾的兩種基本操作方式

間歇精餾的兩種基本操作方式餾出液組成恆定,迴流比恆定。

擴展圓手資料：

當混合液的分離要求較高而料液品種或組成經常變化時，採用間歇精餾的操作方式比較靈活機動。從精餾裝置看，間歇精餾與連續精餾大致相同。作間歇精餾時，料液成批投入精餾釜，逐步加熱氣化，待釜液組成降至規定值後將其一次排出。由此不難理解，間歇精餾過程具有如下特點。

例如，在操作初期可逐步加大迴流比以維持餾出液組成大致恆定；但迴流比過大，在經濟上並不合理。故在操作後期可保持迴流比不變。

若所得的橘尺嫌餾出液不符困禪合要求，可將此部分產物並入下一批原料再次精餾。此外，由於過程的非定態性，塔身積存的液體量（持液量）的多少將對精餾過程及產品的數量有影響。為盡量減少持液量，間歇精餾往往採用填料塔。

⑶ 連續精餾和間歇精餾有什麼區別

雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時，須有n-1個塔。精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。

⑷ 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼

由間歇精餾中得知：間歇精餾時，餾出液的濃度是隨蒸餾操作的進行而改變，為了使版餾出液的權濃度不變，則可用連續精餾工藝來解決。
典型的連續精餾流程是這樣的：原料液(粗餾塔導來的酒精蒸氣或冷凝酒精液)經預熱器加熱到指定的溫度後，送入塔的進料板上與自塔上部下降的迴流液體匯合後，逐板下降，最後流入塔的再沸器中。在每層塔板上，迴流液體與上升蒸氣互相接觸，進行傳質、傳熱。操作時，連續地從塔底再沸器取出部分液體作為塔底產品(或為塔釜殘液排出)，部分液體氣化，產生的蒸氣依次上升通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部(酒精生產中則大部分)冷凝，並將
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔頂作為迴流液體，其餘部分經冷卻器後被送出作為塔頂產品(餾出液體，可視質量好壞分別采出)。
連續精餾的特點是，可以連續大規模生產，產品濃度、質量可以保持相對穩定，能源利用率高，操作易於控制。

⑸ 乙醇正丙醇精餾實驗如何回收物料循環使用

採用精餾-分子篩膜耦合工藝技術，將酸鹼中和裝置、精猛春餾脫水除鹽閉知攔裝置與分子篩膜裝備耦合，塔頂蒸氣可以直接進入膜分離系統。由於乙醇易與水形成共沸，使得普通精餾無法獲得高濃度乙醇（如無水乙醇）。經普通蒸餾工段脫除大部分水、醛和雜醇油等雜質後的乙醇最高濃度達到95%時和水形成恆沸物，難以用普通蒸餾的方法進行分離。新型滲透汽化膜脫水技術是熱驅動的蒸餾法與膜法相結合的一種分離方法，有機溶劑和水的混合物在組分蒸汽分壓差的推動下，利用組分通過滲透汽化膜吸附和擴散速度的不同實現物質的分離過程。

分子篩滲透汽化膜分離法通常採用選擇性和通量性能更好的NaA型分子篩膜對乙醇-水體系進行選擇性篩分分離水分子，達到提高乙醇濃度的目的。分子篩滲透汽化膜分離法能夠打破乙醇-水之間共沸，不引入第三組分、具有佔地小和能耗更低、不污染環境、高效節能等特點。轎胡

⑹ 間歇精餾與連續精餾相比有何特點適用於什麼場合

間歇精餾又稱分批精餾,全部待分離物料一次加入蒸餾釜中,精餾時,蒸餾釜加熱,使之沸騰,塔頂蒸出的蒸氣經冷凝後,一部分作為塔頂產品,另一部分作為迴流送回塔內；操作終了時,殘液一次從釜內排出,然後再進行下一批物料的精餾操作. 一般間歇精餾生產能力較低,切分離的物科濃度前後差異較大.類似白酒生產中的成品分離. 間歇精餾有以下特點： (1)釜中液體的組成隨精餾的進行而不斷降低,塔內操作參數(如溫度、濃度)也隨時間變化,因此間歇精餾屬於不穩定操作過程. (2)間歇精餾塔只有精餾段. (3)塔頂產品組成隨操作方式而異. 間歇精餾的操作方式主要有以下兩種：其一是餾出液組成恆定時的間歇精餾操作,即餾出液組成保持桓定,而相應的迴流比不斷的增大；其二是迴流比恆定時的間歇精餾操 作,及迴流比保持恆定,而對應的餾出液組成逐漸降低.

⑺ 原油通過實沸點蒸餾可以繪制哪些重要曲線繪制這些曲線有什麼實際意義

原油實沸點蒸餾實驗
原油實沸點蒸餾實驗是什麼？原油實沸點蒸餾實驗是使用實沸點蒸餾儀（具有14～18塊理論板，迴流比為5∶1），對穩定原油進行蒸餾到相當於常壓溫度400℃的蒸餾方法。

實沸點蒸餾（TBP）是一種實驗室間歇精餾。如果一個間歇精餾設備的分離能力足夠高，則可以得到混合物中各個組分的體積分數及對應的沸點，所得數據在一張餾出溫度一餾出體積分數的圖上標繪，可以得到一根階梯形曲線，但這不易做到。
實際上，實沸點耐彎蒸餾設備是一種規格化的蒸餾設備，規定其精餾柱應相當於17塊理論板的分離能力，並在規定的試驗條件下進行。因石油中相鄰組分的沸點十分接近，而每個組分的含量又很少，故所得石油或油品的實沸點蒸餾曲線是一條連續曲線，它可以大致反映各組分沸點隨餾出量的變化情況。蒸餾時一般規定餾出溫度范圍，而要求測量餾出體積分數。
實沸點蒸餾主要用於原油評價，蒸餾所數畝明得的最高餾出溫度相當於常壓下的520℃左右。實沸點蒸餾最大的缺點是相當費時且成本高。
近些年出現了用氣相色譜分析來取得石油和石油餾分的模擬實沸點數據的方法(美材料試驗協會標准薯告 D2887，D5307）。氣相色譜法模擬實沸點蒸餾可以(節約大量實驗時間，所用的試樣量也很少，但不能得到窄餾分樣品，因此，在作原油評價時，氣相色譜模擬法還不能完全代替實驗室的實沸點蒸餾。

⑻ 精餾塔的單板效率的平衡濃度

蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發度的不同來分離組分，經多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由於精餾單元操作流程簡單、設備製作容易、操作穩定、易於控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業中，尤其在石油化工、有機化工、煤化哪歲工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛採用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統、迴流系統、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔。本次實驗所用裝置為不銹鋼製作的板式精餾塔，可進行連續或間歇精餾操作，迴流比可任意調節，也可以進行全迴流操作。

在板式蒸餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，迴流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處於平衡狀返緩擾態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操作過程中，由於接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的漏旦作用。因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。

⑼ 板式精餾塔實驗中什麼時候將冷卻水閥門關閉

實驗目的

1、了解精餾塔的結構和精餾裝置的基本流程及操作方法

2、理解迴流比等對精餾塔性能的影響,並實際進行精餾塔的開工操作.

3、學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，並分析這些操作狀態對塔性能的影響。

4、測定全迴流或部分迴流操作下的總板效率。

二、基本原理

蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發度的不同來分離組分，經多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由於精餾單元操作流程簡單、設備製作容易、操作穩定、易於控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛採用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統、迴流系統、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔。本次實驗所用裝置為不銹鋼製作的板式精餾塔，可進行連續或間歇精餾操作，迴流比可任意調節，也可以進行全迴流操作。

在板式蒸餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，迴流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處於平衡狀態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操作過程中，由於接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。

對於雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數據，測得塔頂餾出液組成Xd、釜殘液組成Xw、液料組成Xf及迴流比R和進料狀態，就可用圖解法在Y—X圖上，或用其他方法求出理論塔板數Nt。精餾塔的全塔效率Et為理論塔板數Nt與實際塔板數N之比，即：

Et=Nt/N

影響塔板效率的因素很多，大致可歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構以及塔的操作條件等。由於影響塔板效率的因素相當復雜，目前塔板效率仍以實驗測定給出。

精餾塔的單板效率Em可以根據氣相（或液相）通過測定塔板的濃度變化進行計算。

若以液相濃度變化計算，則為：

Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)

若以氣相濃度變化計算，則為：

Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)

式中：X n-1 第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率

Xn第n塊板下降的液體組成，摩爾分率

X n*第n塊板上與升蒸汽Yn相平衡的液相組成，摩爾分率

Yn+1第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn*第n塊板上與下降液體Xn相平衡的氣相組成，摩爾分率

在實驗過程中，只要測得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據相平衡關系，按上述兩式即可求得單板效率Em。