① 列尾裝置的作用是什麼
貨物列車尾部安全保護裝置簡稱為列尾裝置。主要功能如下。1、可以使機車乘務員准確掌握列車尾部風壓,判斷列車主管通風狀態。2、列車運行中可以確認列車完整。滲渣蘆3、車輛折角塞門被關閉叢帶時,司機可通過直接操作列尾裝置使列車強排風制動列車。
貨物列車尾部安全保護裝置簡稱為列尾裝置。主要功能如下。
1、可以使機車乘務員准確掌握列車尾部風壓,判斷列車主梁消管通風狀態。
2、列車運行中可以確認列車完整。
3、車輛折角塞門被關閉時,司機可通過直接操作列尾裝置使列車強排風制動列車。
4、可作為列車標志的使用,為接發列車人員確認列車完整提供條件。
② 氣相色譜的分流或者是不分流有什麼區別嗎
一、進樣口結構
分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也可用作不分流進樣口圖4-2是典型的分流/不分流進樣口示意圖。從結構上看,分流 /不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同,一是前者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥,二是二者使用的襯管結構不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數的設置,對樣品的要求以及襯管結構方面也有很大區別,下面分別討論之。
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二、分流進樣
(一)載氣流路和襯管選擇
分流進樣時載氣流路如圖4-2a所示。進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制,而後載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min),二是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣品氣體混合後又分為兩部分:大部分經分流出口放空,小部分進樣色譜柱。以總流量為 104 m1/min為例,如果隔墊吹掃氣流設置為3m1/min,則另101mL/min進入汽化室。當分流流量為100mL/min時。柱內流量為lml /min,這時分流比為100:1。注意。此儀器設計將柱前壓調節閥置於分流氣路上,這就可在總流量不變的情況下,改變柱前壓。柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調節總流最。總流量越大,分流比越大。
分流進樣口可採用多種襯管,用於分流進樣的襯管大都不是直通的,管內有縮徑處或者燒結板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸桐耐段的比表面,保證樣品完全汽化.減小分流歧視〔見下面關於分流歧視問題的討論)。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發的樣品組分進入色譜柱。注意,填充物應位於襯管的中間,即溫度最高的地方,也是注射器針尖所到達的地方,這樣對提高汽化效率,減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外,玻璃毛活性較大,不適合於分析極性化合物。此時可用經硅烷化處理的石英玻璃毛。
襯管的上端常用「O」形硅橡膠環密封。用一段時間後該環會老化而造成漏氣。故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時,最好採用石墨密封環。
(二)樣品的適用性
分流進樣適合於大部分可揮發樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學試劑(如將劑)的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進樣住往是局譽理想的選擇。此外,在毛細管GC的方法開發過程中,如果對樣品的組成不很清楚。也應首先採用分流進樣口對於一些相對「臟」的樣品,更應採用分流進樣,因為分流進樣時大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進入色譜柱,這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進樣不能滿足分析要求時(靈敏度太低),才考慮其他進樣方式,如不分流進樣和柱上進_樣等。
總之,分流進樣的適用范圍寬,靈話性很大。分流比可調范圍廣,故成為毛細管GC的首選進樣方式。
(三)操作參數設置
1.溫度
進樣口溫度應接近於或等於樣品中最重組分的沸點,以保證樣品快速汽化,減小初始譜帶寬度。但溢度太高有使樣品組分分解的可能性。對於個未知的新樣品。可將進樣口溫度設置為300度進行試驗。
2.載氣流速
常用毛細管GC所用柱內載氣線流速為:氦氣30~50cm/s,氮氣20~40cm/s,氫氣40~60cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算,通過調節柱前從來控制。對於分流進樣,還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量,前者一般為2~3mL/min,後者則要依據樣品情況(如待側組分濃度等)、進樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1~200:1,樣品濃度大或進樣量大時,分流比可相應增大,反之則減小。用大口徑柱時分流比小一些(或採用不分流進樣)。用微徑柱作快速GC分析時,分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面,分流比小時,分流歧視(見下面關於分流畝慶歧視問題的討論)效應可能小一些,但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些。必要時可採用聚焦技術。而分流比大時,初始譜帶寬度小,但分流歧視效應可能會增大。所以,在實際工作中應據樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點。
3.進樣量和進樣速度
分流進樣的進樣量一般不超過2μL,最好控制在 0.5μL以下,因為襯管的容積有限,液體汽化時體積要膨脹數百倍(見表4-1)。當然。進樣量還和分流比是相關的,分流比大時,進樣量可大一些。至於進樣速度應當越快越好,一是防止不均勻汽化,二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。
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(四)分流歧視問題
所謂分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同於原來的樣品組成,從而影響定是分析的准確度。因此,採用分流進樣時必須注意這個問題。那麼,是什麼因素造成分流歧視的呢?
不均勻汽化是分流歧視的上要原因之一,即由於樣品中各組分的極性不同,沸點各異,因而汽化速度各不相同。理論上講,只要汽化溫度足夠高,就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內樣品處於均相氣體狀態,分流歧視就是可以忽略的。然而,實際上樣品在汽化室是處於一種運動狀態,即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短(以秒計),沸點不同的組分到達分流點時,汽化狀態可能不完全相同。這樣,由於分流流最遠大於柱內流量,汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。而擴散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施,包括採用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也會影響分流歧視口一般地講,分流比越大,越有可能造成分流歧視口所以,在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小一些有利。至於分流比的測定定是很簡單的,只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量,再測定柱內流量(因為柱內流量很小,用皂膜流量計測定時誤差較大,故常用測定死時間的辦法進行流量計算)。二者之比即為分流比。嚴格地講,兩個流量值應校正到相同的溫度和壓力條件下,才能獲得准確的分流比。實際工作中人們更關心的是分流比的重現性,分流比則常用整數之比表示,故一般不需要很准確地測定。
具體分析中要消除分流歧視,還應注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣,汽化溫度和柱箱溫度之差就會小一些,因而樣品在汽化室經歷的溫度梯度就會小一些,可避免汽化後的樣品發生部分冷凝。最後一個問題是色譜柱的安裝,一是要保證柱入口端超過了分流點。二是保證柱入口端處於汽化室襯管的中央,即汽化室內色譜柱與襯管是同軸的(參看上一章有關色譜柱安裝的內容)。
盡管分流進樣有歧視間題,但它仍然是毛細管GC中最常用的進樣方式。在實際工作中。分流歧視是很難完全消除的,但只要操作是重現的,一定程度的歧視是重現的。就可以通過標准樣品的校準來消除歧視效應對定量精度的影響
另一方面。由於分流進樣給檢測靈敏度提出了更高的要求,而當樣品濃度太低時。分流進樣並不總是合適的選擇。除了進行樣品預處理(如濃縮)外。讀者很容易想到不分流進樣。既然分流進樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不採用的方法。那麼低濃度樣品採用不分流進樣,以提高檢測靈敏度就是理所當然的選擇了。
三、不分流進樣
(一) 載氣流路和襯管選擇
不分流進樣與分流進樣採用同一個進樣口,顧名思義,不分流進樣就是將分流氣路的電磁閥關閉[圖 4-2(b)],讓樣品全部進入色潛柱。這樣做的好處是顯而易見的,既可提高分析靈敏度,又能消除分流歧視的影響。然而,在實際工作中、不分流進樣的應用遠沒有分流進樣普遍,只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優化較為復雜。對操作技術的要求高。其中一個最突出的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化後的體積相對於柱內載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進入色譜柱,結果溶劑峰就會嚴重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中[如圖4-3(a)所示],從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現象叫做溶劑效應。
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消除這種溶劑效應可從幾個方面考慮,但就載氣的流路來說,主要是採用所謂瞬間不分流技術。即進樣開始時關閉分流電磁閥,使系統處於不分流狀態[圖 4-2(b)]。待大部分汽化的樣品進入色醉柱後,開啟分流閥,使系統處於分流狀態[圖4-2(a)]。這樣,汽化室內殘留的溶劑氣體(當然包括一小部分樣品組分)就很快從分流出口放空,從而在很大程度上消除了溶劑拖尾[如圖4-2(b)所示]。分流狀態一直持續到分析結束,注射下一個樣品時再關閉分流閥。所以我們說,不分流進樣並不是絕對不分流,而是分流與不分流的結合。這里,確定一個瞬間不分流時間(從進樣到開啟分流閥的時間)往往是分析成敗的關鍵。原則上講,這一時間應足夠長。以保證絕大部分樣品進人色譜柱,避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短,以最大限度地消除溶劑搶尾、使早流出峰的分析更為准確。這顯然是有矛盾的。在實際工作中,常常是根據樣品的具體情況(如溶劑沸點、待測組分沸點和濃度等)或操作條件來確定一個優化的折衷點。研究結果表明,這一時間值一般在30~80S之間。文獻報道多採用0.75min,即從進樣到開啟分流閥的時問為0.75min,通常能保證95%以上的樣品進入色譜柱,本節後而將介紹如何用實驗方法確定優化的不分流時間。
襯管的尺寸是影響不分流進樣性能的另一個重要因素。為了使樣品在汽化室盡可能少地稀釋,從而減小初始譜帶寬度,襯管的容積小一些有利,一般為 0.25~1mL,且最好使用直通式襯管。當用自動進樣器進樣時,因進樣速度快,樣品揮發快,故建議採用容積稍大一些的直通式襯管。對於干凈樣品,襯管內可不填充玻璃毛,對於相對臟的樣品,則需要填充玻瑞或石英毛,以保證分析的重現性並保護色譜柱不被污染。但要注意,由於不分流進樣時樣品在汽化室滯留的時間比分流進樣時長,熱不穩定化合物的分解可能性也大,故襯管和其中填充的石英毛都必須經硅烷化處理,且要及時清洗,更換和重新硅烷化。
(二)樣品的適用性
不分流進樣具有明顯高於分流進樣的靈敏度,它通常用於環境分析(如水和大氣中痕量污染物的檢測)、食品中的農葯殘留監測,以及臨床和葯物分析等。這些葯品往往都比較臟,所以樣品的預處理是保護色譜柱所必須注意的問題。此外,待測痕量組分如果在溶劑拖尾處出蜂,還可採用溶劑聚焦的方法來提高分析靈敏度。
不分流進樣對樣品溶劑有較嚴格的要求。因為進樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般地講,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時,容易實現溶劑聚焦,且可使用較高的色譜柱初始溫度,還可降低注射器針尖歧視以及汽化室的壓力突變。表4-2列出了常見的溶劑及其沸點和實現溶劑聚焦宜採用的色譜柱初始溫度。
另一方面,洛劑的極性一定要與樣品的極性相匹配,且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的峰就會被溶劑的大峰掩蓋。同時,溶劑還要與固定相匹配,才能實現有效的溶劑聚焦。必要時可採用保留間隙管來達到聚焦的目的。
對於高沸點痕量組分的分析,不分流進樣就容易多了。此時可以不考慮溶劑的沸點,因為有周定相聚焦就完全能保證窄的初始譜帶,採用高的初始柱溫還可縮短分析時間。事實上,不分流進樣應是分析高沸點痕最組分的首選方法。
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(三)操作參數設置
(1)進樣口溫度進樣口溫度的設置可以比分流進樣時稍低一些,因為不分流進樣時樣品在汽化室滯留時問長,汽化速度稍慢一些不會影響分離結果,還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補償汽化速度慢的問題。不過,進樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全汽化,否則,過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現性。當然,過高的溫度又會造成樣品的分解。因此,要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。而當改變進樣口溫度後,又必須重新優化設置瞬間不分流時間:.
(2)載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進樣的載氣流速應當高一些,其上限應以保證分離度為准。分流出口的流量(開啟分流閥後)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確,分流出口流最在此范圍內變化對分析結果的影響很小。
(3)進樣量和進樣速度 進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管,否則會發生樣品倒灌。進樣速度則應快一些,最好用自動進樣器。若採用手動進樣,進樣速度的重現性會影響分析結果。
(4)瞬間不分流時間的實驗確定方法 如前文所述,瞬間不分流時間(也有人叫分流延遲時間、溶劑吹掃時間)的確定依賴於樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣最,進樣速度以及載氣流速。所以這一時問的確定應在其餘所有條件都確定之後進行。下面介紹一個簡單的實驗確定方法。
首先將這一時間設置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析之後,選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應大於5)作為測定指標,該峰面積值就代表100%的樣品進入了色譜柱。
然後逐步縮短不分流時間(如70, 50, 30s)分別進樣分析,計算同一組分在不同溶劑吹掃時間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小於0.95,此時的不分流時間為最短時間。
最後,再進一步微調不分流時,使同一組分的峰面積達到第一次分析時峰面積的95%-99%,此時的吹掃時間即為最佳條件。
對於高沸點樣品,不分流時間長一些有利於提高分析靈敏度。而不影響測定準確度;對於低沸點樣品。則要盡可能使不分流時間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析准確度。對於熱不穩定的化合物,最好用下節將要介紹的冷柱上進樣技術。
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③ 硝基苯類及氯苯類的固相微萃取-氣相色譜法測定
方法提要坦衫
採用固相微萃取(SPME)富集水中的9種硝基苯類、5種氯苯類,氣相色譜電子捕獲檢測器檢測。
方法適用於地表水、海水和工業廢水的測定。可測定水中14種殘留的硝基苯類、氯苯類化合物,其檢出限如表82.48所示。
儀器和裝置
氣相色譜儀ECD檢測器。
SPME裝置塗有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取頭及手柄、加熱攪拌板、SPME取樣台。
2.5mL注射器。
試劑
甲醇HPLC級。
異辛烷農殘級。
標准物質間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、硝基苯、鄰硝基甲苯、1,2,3-三氯苯、間硝基甲苯、間硝基乙苯、間硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對硝基乙苯、1,2,3,4-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯等。
樣品保存
樣品採集後宜速測,必要時現場採集時可加硫酸調至pH<2,冰箱保存24h內測定。
分析步驟
1)試樣制備。取所需濃度的標准樣品使用液於SPME取樣台上,插入塗有65μmPDMSPDVB的萃取頭,並使塗層浸入水樣;在加熱攪拌板上高速振搖15min後,取出針頭,在氣相色譜進樣口於250℃下脫附1min,直接進樣進行色譜分離分析。
2)氣相色譜分析。色譜柱,HP-5毛細管色譜柱(30m×0.32mm,0.25μm);載氣,高純氮;進樣口溫度250℃;檢測器(ECD)溫度300℃;分流進樣,分流比10∶1;柱壓力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;陰極吹掃6mL/min;升溫程序,80℃(1min),以15℃/min至140℃(1min),25℃/min至260℃。
3)校準曲線。按照表82.50中標准曲線范圍配製標准溶液系列。標准溶液系列需要經過固相微萃取,處理方法與試樣完全相同。
4)試樣測定。移取4.0mL水樣到4mL樣品瓶中,插入塗有65μmPDMS/DVB的萃取頭,並使塗層浸入水樣,在攪拌器上高速振搖15min,取出針頭,在氣相色譜進樣口(250℃)脫附1min,直接進樣進行色譜分離分析。
5)標准色譜圖(見圖82.18)。
結果計算
採用與標准物質保留時間相比較的方法進行定性分析。對有檢出的試樣可以採用性質不同的第二根柱或GC-MS定性。
採用外標法定洞拍量。水樣中目標物濃度計算參見公式(82.13)。
方法性能指標
固相微萃取是一種集萃取、富集於一體的前處理技術,同時對各種有機物的萃取效率不同,分析結果除與纖維頭本身性質相關外還與萃取時間、溫度等條件有關,檢測過程中標准與樣品的分析條件必須嚴格一致才能保證檢測結果的准確、可靠。定義儀器恰能產生區別於2倍噪音以上的響應信號所對應的物質最小濃度為方法檢出限。當取樣量為4mL時,本方法檢出限見表82.47。標准曲線的線性相關系數納信羨、方法精密度和基體加標回收率見表82.52。
圖82.18 硝基苯類及氯苯類標准樣品色譜圖(固相微萃取,峰上標記的數字為保留時間,min)
表82.52 方法性能指標
④ 請教關於坦克炮的問題
第一問: 坦克使用雙向穩定儀來解決行進中的射擊時坦克炮的穩定問題。 使用先進的觀瞄系統(被動紅外夜視儀以及激光測距儀)以及車載計算機在短時間內發現目標並計算出目標諸元,炮手根據目標諸元調節火炮指向目標並同時鎖定, 此時雙向穩定器作用,無論行進中車體如何上下晃動,火炮始終指向目標, 另外,還有對炮塔圈座的同步措施, 以便 敵鏈迅我相對位置發生改變時能調整炮塔旋轉角度……
現代坦克都已經取消了炮口助退器,因此緩沖火炮後坐力由裝載在炮塔內的液壓助退筒條來解決……
可以通過改進火控系統棚纖此 以及 增大 炮口初速來提高射擊精度…… 但是 炮口初速不可能無限地增大, 所以研發更先進更智能化的火控系統是主題。
問題二: 炮管抽煙裝置是將炮彈發射時產生的巨大氣流收集壓縮,當裝置內氣體壓力高於炮管內氣體壓力時,裝置內的高壓豎櫻氣體便反向射出, 將炮管內的火葯燃氣從炮口逼出…… 這一切都是在炮彈擊發後很短時間內完成,此時裝彈手尚未打開炮尾裝鎮下一發炮彈,所以燃氣必定是在炮口吹出而不是炮尾(如果是從炮尾吹出哪還有什麼意義???)
⑤ 使用分水裝置時的原理是什麼如何分出水
分水裝置一般用於酯化反應。
原理如下:
分水裝置呈「h」型,最頂端一般連接迴流冷凝管,用來冷凝反應產生的氣體,最下端有活塞(跟酸式滴定管下的活塞一樣),活塞上有小孔,對准管體可分離出管中液體;支管部分連接在反應裝置上。
加熱反應過程中,酯化反應產生的水(主要是水蒸氣的形式)、部分反應物及產物揮發,這些氣相混合物經迴流冷凝管冷凝成液態,由於有機物與水是不相溶的,會有明顯分層。
一般水的密度又相對大些,則水在下層油狀物在上層,且油狀物可通過支管溢流至反應器內繼續反應,當水位到支管口時,可打開活塞將反應生成的水分離出來,有利於反應進行。
(5)分流進樣的尾吹裝置的作用是什麼擴展閱讀
分水器就是起分流作用:
1、當管路較多時,若採用過多的三通、四通等配件的話,系統的能量損失很大。
2、方便用戶操作,當採用分水器後管路走向清晰明朗,易操作。
3、方便維修,分水器上的介面都是法蘭連接的,可以說目的就是便於拆卸和維修。
4、減少系統壓差。
⑥ 何謂吹掃,分流,分流比,尾吹它們的含義或作用是什麼
分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也回可用作不分流進樣答口圖4-2是典型的分流/不分流進樣口示意圖。從結構上看,分流/不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同,一是前者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥,二是二者使用的襯管結構不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數的設置,對樣品的要求以及襯管結構方面也有很大區別.――選至《氣相色譜方法及應用》吹掃流量指不分流進樣模式下,不分流時間到載氣節省打開時分流出口的流量,如果是安捷倫和熱電的,一般設為60ml/min.如果是島津的,吹掃流量指隔墊吹掃流量,一般設為3~6ml/min.
⑦ 氣相色譜的基本設備包括那幾部分,各有什麼作用
氣相色譜儀的基本設備包括五個部分:
氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
氣路系統
包括氣源、凈化器和載氣流速控制;常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣。
進樣系統
包括進樣裝置和氣化室。
氣體進樣器(六通閥):試樣首先充滿定量管,切入後,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;液體進樣器:不同規格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器,清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數十個試樣。
進樣方式
分流進樣:樣品在汽化室內氣化,蒸氣大部分經分流管道放空,只有極小一部分被載氣導入色譜柱;
不分流進樣:樣品直接注入色譜的汽化室,經過揮發後全部引入色譜柱。
分離系統
色譜柱:填充柱(2-6 mm直徑,1-5 m長),毛細管柱(0.1-0.5 mm直徑,幾十米長)。
溫控系統的作用
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數,氣化室、色譜柱恆溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度。
氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;
檢測器:保證被分離後的組分通過時不在此冷凝;
色譜柱恆溫箱:准確控制分離需要的溫度。
檢測系統
作用:將色譜分離後的各組分的量轉變成可測量的電信號。
指標:靈敏度、線性范圍、響應速度、結構、通用性。
通用型——對所有物質均有響應;
專屬型——對特定物質有高靈敏響應。
檢測器類型:濃度型檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、質量型檢測器、氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。
⑧ 坦克火炮身管中部有一段較粗,請問是什麼裝置。
出埋鎮了樓上所說的抽煙功能,那粗的核李部分改液遲還有制退的作用.炮彈從炮管射出後產生了後坐力,所以也叫 炮堂制退器.
⑨ 第十九章:氣相色譜法
分離機制:吸附色譜、分配色譜
固定相的聚集狀態:氣-液色譜法、氣-固色譜法
操作形式:柱色譜、填充柱色譜、毛細管柱色譜
固定液一般是高沸點液體,在室溫下呈固態或也太,在操作溫度下為液態
要求:蒸汽壓不低於10Pa,熱穩定性好;選擇性高;對試樣中各組分由足夠的溶解能力
分類:
固定液的選擇:
載體:
載體鈍化:
吸附劑:石墨化炭黑、硅膠、氧化鋁、分子篩
高分子多孔微球:耐高溫、色譜峰形對稱;無柱流失現象,壽命長;一般按極性順序分離,極性大先出
凈化管:硅膠和分子篩可以消除水分,裝有活性銅基催化劑的柱管和裝有105型鈀催化劑的柱管可降低氧含量,採用5A分子篩凈化器可消除微量烴,凈化管中填料應該經常更換
結構簡單、不破壞樣品、通用性強、靈敏度低
檢測原理:測定純載氣與色譜柱中載氣的熱導差值產生信號
使用注意事項:
靈敏度高、響應快、雜訊小、線性范圍寬,樣品被破壞且只能測定含碳化合物,適宜痕量組分分析
檢測原理:離子化室、火焰噴嘴、發射極、收集極。加熱使被測組分電橡鎮離產生的離子在電場作用下定向運動形成電流
使用注意事項:
高選擇性、高靈敏度,只對含有強電負性元素響應
結構和原理:放射源輻射氮氣產生電子和正離子,形成電流,電負性原子捕獲電子與正離子反應形成中性粒子,降低電流,產生信號
使用注意事項:
低柱溫有利於分離
分離方程式:
增加k,分離度增加但是峰變寬;增加n,峰變銳,改善分離度;增加α,分離選擇性增加而提高分離度
對一些揮發性或熱穩定性差的物質,需進行預處理
按材質:金屬、玻璃、彈性熔融石英(FSOT)
按制備方法:開管型、填充型
按內壁狀態:
按內徑:
對於高效薄膜毛細管柱,液相傳質阻抗小,影響柱效的主要是氣相傳質阻抗,為了降低該項,選用氫氣氦氣作為載氣
流路系統與填充柱沒有本質差別,主要區別是在進樣系統增加分流裝置,在柱後增加尾吹起供氣裝置
拉制、柱表面處理、固定液塗漬
柱外效應對分離效率和定量結果影響很大,在進樣部分要有特殊處理裝置
HS-GC:取樣品上方的氣相部分進行分析,一般過程包括:加熱平衡、取樣、進樣、氣相源如辯色譜分析。柑橘取樣和進樣不同可分為靜態頂空氣相色譜法和動態頂空氣相色譜法
根據《中國葯典》要求,色譜法用於葯物分析時,需按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品溶液或系統適用性試驗液進行試驗,以判定所用色譜系雹缺統是否符合規定
由於同一檢測器對相同質量的不同物質具有不同的響應值,因此不能用峰面積來直接計算物質的量,需要引入校正因子的概念。
相對校正因子 :被測物質i與標准物質s的絕對校正因子之比
1.歸一化法:
簡便、定量結果與進樣量無關,操作條件變化對結果影響小但是必須在一個分析周期內測定所有組分,且檢測器對它們都有信號,不能用於微量雜質測定
⑩ 氣相色譜尾吹影響點火嗎 作用是什麼
1、有影響,總進樣量分為進柱部分和尾吹部分,優化參數應該視所使用的分析柱而定咐襲,一般大口徑分析柱因為柱容較大而不需要設尾吹,0.3毫米以下小口衡搜兄徑才需要,具體調節到峰形完漏做整,不出現鬼峰為止,沒有固定的參數比。
2、柱後裝有尾氣吹掃,增加輔助尾吹起,使試樣通過檢測器加速,減少峰的擴寬,並使局部濃度增大,以提高檢測的靈敏度。