柑桔皮中果膠和精油的提取實驗裝置圖

⑴ 用蒸餾方法可以提取橘皮精油嗎

柑橘皮精油應該是用壓榨法取出，
讓柑橘皮與果肉分離，壓榨果皮即可得到精油和少許果汁，將這種壓榨液靜止一段時間，精油就可中盯以浮出水面，和果汁分離了。
這是目前柑橘屬精油的提取方法。
水碧森蒸汽蒸餾的是別的植物，很少用悔培畝於柑橘屬

⑵ 橘皮精油的提取方法

1、冷榨法：將新鮮復柑橘皮放入壓榨制機中，通過壓力作用將柑橘外果皮上的油囊細胞壓破，使精油滲出，並用水噴淋下來，經分離、精製得到冷榨精油。

2、蒸餾法：將新鮮碎柑橘皮放入蒸餾器中，用100 ℃ 水蒸氣汽提，柑橘外果皮上的油囊細胞在高溫作用下破裂，精油滲出後隨水蒸氣餾出，經冷凝、分離和精製後得到蒸餾精油。蒸餾法根據蒸餾形式可分為間歇蒸餾法、連續蒸餾法和水中蒸餾法。

(2)柑桔皮中果膠和精油的提取實驗裝置圖擴展閱讀：

橘精油具有細致優雅的甜味，除了獨特的柑橘皮味之外，還帶了少許幽幽花香。橘精油清新的氣味有提振精神的作用，常用於平扶沮喪與焦慮。

產品功效：

1、抗發炎，對口角炎很有效。

2、與橙花及薰衣草調和使用，淡化妊娠紋及疤痕。

3、清新的氣味有提振精神的作用，常用於平撫沮喪與焦慮。

4、調和腸胃、也能刺激腸胃蠕動、幫助排氣；還能鎮定消化道，增加胃 口、刺激食慾。

⑶ 求從柑橘皮中提取香精油的方法及實驗器材與試劑

(一)產品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工業、化工和醫葯上應用很廣。由於各種柑橘皮香精油的成分和比例有異，香氣也不盡相同，因此，不同的品種要分別提取。
(二)工藝流程
原料選取→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾和分離→澄清→包裝
(三)操作要點說明
(1)原料選擇：選擇新鮮無霉變的柑橘皮，攤放在陰涼、通風的乾燥處。
(2)浸石灰水：將柑橘皮浸泡在濃度為70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。為了不使橘皮上浮，上面加壓網篩板。浸泡時間為16～24小時，期間翻動兩三次，使浸泡均勻，浸到果皮呈黃色，脆面不斷為宜。
(3)漂洗：將浸過水的橘皮用流動水漂洗干凈，撈起瀝干。
(4)壓榨：將橘皮均勻地送入螺旋式榨油機內，加壓榨出橘皮油。排渣時必須均勻通暢，排出的皮渣要呈顆粒狀，在加料的同時要打開噴口，噴射噴淋液(100千克水+1千克硫酸鈉+0.3千克小蘇打配成pH值7～8)，用量與干橘皮重量相等。使用中要經常調節pH值。
(5)過濾：榨出的油水混合液經布袋過濾，除去糊狀殘渣。
(6)澄清：分離出的橘皮油在5～10℃下靜置5～7天，通過濾紙或石棉紙濾層的漏斗減壓抽濾。所得橘皮油為黃色油狀液體，具有清甜的橘子香氣，比水輕，不溶於水，能溶於7～10倍容積的90％乙醇中。
(7)密封入庫：將澄清的橙皮油裝在棕色玻璃瓶或陶罐中，盡量裝滿，加蓋，並用硬脂蠟密封，貯藏在陰涼處，以防揮發損失和變質。
從水果中提取香精油的方法有：

蒸餾法 香精油沸點低、比重輕，可隨水汽揮發。先用破碎機將原料粉碎成3--5毫米的細粒，然後將細粒放入蒸餾裝置內提取香精油。柑橘的花、葉，核果類，如杏、桃、梅、李等的種仁也可以用蒸餾的方法提取香精油。

浸提法 應用有機溶劑可以把香精油浸提出來。最好用沸點低的油醚，所得的香精油品質較好，用酒精較為方便。先將原料破碎(花瓣不用)，保持較低溫度以免浸出的香精油揮發，用有機溶劑在密封容器內浸漬，時間一般是3--1 2小時。浸漬完畢放出浸提液，同時輕輕壓出原料中的浸液，這些擠壓出的浸液可以再次用來浸漬新的原料。如此反復浸漬三次。最後得到較濃的帶有原料色素的酒精浸提液，過濾後可作為帶酒精的香精油保存。如果需要濃縮的香精油，可將帶酒精的浸提液進一步用蒸餾裝置以較低溫度將有機溶劑回收，回收的有機溶劑還能提取植物中的蠟質和其他成分。

壓榨法 桔類果實的香精油主要是以油滴狀集中在外果皮的油胞里可施加壓力將油胞壓破，擠出香精油來。壓榨法的具體做法有以下幾種：

l、將新鮮的柑橘類果皮以白色皮層朝上，晾曬一天，使果皮水分減少後摔碎，然後用水壓機壓榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黃凈的香精油。

2、將柑橘類的外皮即有色層剝下，可以榨出佔有色皮層重量約有1％的香精油。

壓榨法採用機械操作，即先將新鮮果皮以飽和的石灰水浸泡6--8小時，使果皮變脆硬，油胞易破，以利於壓榨。處理的果皮以壓榨機進行榨油。此機具有破碎及壓榨兩種性能，能連續流水作業。壓出的香精油用高壓水沖下，經過濾後，引入高速離心機分出香精油。此法叫做壓榨離心法。此法提取不需加熱，被稱為「冷油，品質好價值高。壓榨後的殘渣還可用蒸餾法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工業最重要的天然原料之一，廣泛應用於食品和日化等行業。柚果有獨特的芳香，但至今無法化學合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在於外果皮，含量約0．5%。過去用冷榨法或蒸餾法提取，近來中國農業科學院柑橘研究所研製出柚專用磨油機，並成功地用其提取柚冷磨油。
圖示冷磨、冷榨和蒸餾3種方法提取柚香精油的生產工藝流程。冷磨法系用機械方法破壞油胞，同時，用噴淋水把油洗出來，再通過離心分離而得。由於未經化學處理和熱處理，故冷磨油質量最好，價值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再壓契油胞，並用水噴淋把油洗出，通過離心分離而得。這種香精油雖也未經熱處理，但石灰水硬化處理時，對其品質有一定影響，經濟價值次之。蒸餾法是把果皮粉碎後，或把冷磨或冷榨取油後排出的殘渣、廢水進行蒸餾所得。由於加熱時，使精油的一些關鍵組分如醛類和酯類等含氧化合物分解或轉化為其他物質，因而油質下降。下面簡述柚冷磨油和冷榨油的提取工藝。
(一)冷磨油 冷磨油的工藝流程是：
原料清洗→磨油→過濾→分離→精製→成品
1．原料清洗 將果實表面雜質污物洗凈，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗瀝干後待用。
2．磨油 用愛文娜式磨油機磨油。先將原料倒入加料斗中，由自動加料門徐徐放入磨盤上，由於磨盤的轉動使果實在磨盤上不斷轉動，果皮油胞被盤上許多尖刺擦破，流出皮精油。同時，打開噴淋水將油沖洗下來，流入接受槽內。注意噴水量應與加料量和離心機分離量保持一致，否則會影響出油。
3．過濾及分離 將油水混合液通過篩濾機過濾，流入貯槽。用泵送入離心機中分離出精油。根據不同柚品種選用恰當的分水環，一般採用直徑105～110。混合液進入離心機的流量要保持穩定，流量過大，易出混油，流量過小，則影響產量。分離完畢，讓離心機空轉2～3min，大量沖入清水，把殘存於旋鼓內的油沖出。
4．精製 由於分離出的精油中含有少量水分和雜質，需在5～8℃的冷庫中靜置5～7天，讓雜質下沉，用虹吸管吸出上層澄清油即可。
5．包裝和貯存 將精製過的精油裝入棕色玻璃瓶或白鐵桶內，盡量裝滿，加蓋密封、低溫貯存，並防陽光輻射。
(二)冷榨油
冷榨油的工藝流程如下：
原料選擇→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾→分離→精製→成品
1．原料選擇 選用新鮮無霉爛的柚果皮作為原料。
2．浸石灰水 其作用在於使果皮保持適宜的硬脆度，利於壓榨、過濾和分離，提高出油率。浸泡可採用靜止法和循環法，保持phl2。靜止法石灰水的濃度為2%～4%，固液比為1：6，時間12～20h；而循環法的濃度為2%～3%，固液比為1：5，時間8～12h。浸到果皮呈黃色，無白心，脆而不斷為宜。
3．漂洗 將浸過石灰水的柚皮用流動水漂洗干凈，撈起瀝干。
4．壓榨 將果皮均勻地送入螺旋式榨油機內，加壓榨出皮精油，同時用噴淋水洗出皮精油，收集於接料斗。噴淋液按每100kg水加1kg硫酸鈉、0．3kg碳酸氫鈉的比例配製，ph7～8，使用中經常調節ph。噴淋量應與果皮加料量和離心機的分離量相適應。
餘下過濾、分離、精製和包裝貯存的方法與冷磨油相同，不再細述。
(三)超臨界流體提取技術
柑橘香精油是由萜烯烴類及高級醇類、醛類、酮類、酯類等含氧化合物組成。其中前者佔95%以上，對柑橘香氣特徵貢獻很小並易氧化變質，盡管後者所佔比例很小，但卻是柑橘油香味的主要來源。因此生產上需進一步濃縮脫萜。這不僅可以提供更高的風味強度，而且由於萜烯類濃度的下降而提高了產品的穩定性和溶解度，同時也由於體積的減小可以降低貯存和運輸費用。
目前使用蒸氣蒸餾、真空蒸餾、溶劑萃取以及吸附方法來獲得無萜柑橘油的濃縮物。但這些方法的缺點是產量低，產品質量下降，殘留有萃取溶劑，濃縮油的風味與原來的冷榨油有差異。與上述方法相比，超臨界流體提取技術具有潛在的優越性。
超臨界提取就是利用超臨界流體為萃取劑提取液體或固體中某些有效成分的分離技術，最常用的超臨界流體是二氧化碳。超臨界流體粘度與氣體接近，是液體的1%，而擴散系數比液體大100倍，因而傳質速度快，當溫度、壓力有較小變化時會導致它對混合物各組分溶解度有很大變化。萃取劑回收方便並易除盡。由於它在低溫無氧環境下進行，適於提取各種熱敏性和易氧化物質，耗能低，無溶劑污染問題，萃取的得率高，已廣泛在食品和香料工業上應用。最近calame和steiner(1982)用超臨界二氧化碳在30mpa和40℃的條件下，從檸檬果皮中提取精油，產率高達0．9%，而且同冷榨油相比，含有較少的醛和較多的醇類，香味好。日本也報道了以超臨界二氧化碳提取柚精油效果最好，產品的單萜碳化氫值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香氣的特徵。另據temelli(1988、1990)報道，用超臨界二氧化碳在8．3mpa、70℃的條件下處理柑橘油，幾乎完全除去萜烯類化合物，剩下的是高濃度的含氧化合物。國內清華大學(1996)在13．7～15．7mpa壓力下，用超臨界二氧化碳萃取的甜橙油香味濃郁，且富含天然色素，可與進口優質油相媲美。總之，這項新技術值得進一步開發利用。

⑷ 柑橘中果膠提取時的注意事項不要實驗步驟，謝謝。。。

1、 要選用皮厚的新鮮柑橘，原料會影響產量。
2、在原料處理中，柑橘皮的大小要切的合適，太大不能使其中的酶失活，太小坑會在擠壓時從紗布中漏出。
3、在加熱使酶失活時，應保持溫度在90℃左右，不要使水沸騰。
4、乙醇沉澱時，不能攪拌溶液，以防打散形成的果膠沉澱。
5、在製作果醬時，加熱溫度不宜過高，以防蔗糖碳化。

⑸ 乙醇沉析法提取柑橘皮中的果膠

乙醇沉析法提取柑橘皮中的果膠如下：

選取桔皮，將桔皮洗凈後切成小塊加熱，使酶失活，然後進行漂洗。後續進行了酸水解提取和脫色，老師也給我們講解了一些儀器的操作，使我們受益匪淺。

萃取方法

萃取常在分液漏斗臘腔中進行，一般需萃取4～5次方可分離完全。若萃取劑比水輕侍局橘，且從水溶液中提取分配系數小或振盪時易乳化的組分時，可採用連續液體萃取器。在食品分析中常用溶劑提取法分離、濃縮樣品，浸提法和萃取法既可以單獨使用也可聯合使用。

如測定食品中的黃麴黴毒素B1，先將固體樣品用甲醇一水溶液浸取，黃麴黴毒素B1和色素等雜質一起被提取，再用氯仿萃取甲醇一水溶液，色素等雜質不被氯仿萃取仍留在甲醇水溶液層，而黃麴黴毒素B1被氯仿萃取，以此將黃麴黴毒素B1分離。

⑹ 柑橘皮天然果膠的制備、測定及應用

柑橘皮是一種常見的水果副產品，斗大銀含有豐富的果膠成分。果膠是一種天然的高分子化合物，具有多種生物活性和應用價值。因此，從柑橘皮中提取天然果膠不僅可以減少資源的浪費，而且可以開發其多種應用。制備天然果膠的方法通常包括提取、純化和乾燥等步驟。其中，柑橘皮提取過程中的酸鹼條件、溫度、時間等因素會影響果膠的提取率和質量。純化過程中，採用一些雜質的去除方法，如過濾、沉澱、離心等，可以提高果膠的純度。乾燥過程中，採用氣流烘乾和真空乾燥等方法，可以使果膠保持其原有的生物活性和理化性質。

應用方面，天然果膠具有多種生物活性和應用價值。它可以用於食品、醫葯、化妝品、紡織品等眾多領域。例如，在食品加工中，天然果膠可以作為乳化劑、穩定劑、增塑劑等，改善食品的質感和口感仿早。在醫葯領域，天然果膠可以作為腸道促進劑，降低膽固醇，預防結腸癌等。在化妝品領域，天然果膠可以作為保濕劑，增加產品的稠度和黏度。在紡織品領域，天然果膠可以作為染料的印染助劑，提高染料的均勻性和牢度。

綜上所述，柑橘皮天然果膠具有多種應用價值，通過制備、測定和應用的研究，可以更好地空宴發揮其生物活性和經濟效益。

⑺ 從果皮中提取果膠實驗方案

從果皮中提取果膠
一、目的要求
1．學習從柑橘皮中提取果膠的方法.
2．進一步了解果膠質的有關知識.
二、實驗原理
果膠物質廣泛存在於植物中,主要分布於細胞壁之間的中膠層,尤其以果蔬中含量為多.不同的果蔬含果膠物質的量不同,山楂約為6.6%,柑橘約為0.1.5%,南瓜含量較多,約為7%～17%.在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果膠多數以原果膠存在,原果膠不溶於水,用酸水解,生成可溶性果膠,再進行脫色、沉澱、乾燥即得商品果膠.從柑橘皮中提取的果膠是高酯化度的果膠,在食品工業中常用來製作果醬、果凍等食品.
三、實驗葯品、儀器、裝置
儀器：恆溫水浴、布氏漏斗、抽濾瓶、玻棒、尼龍布、表面皿、精密pH試紙、燒杯、電子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鮮）.
試劑：1．95%乙醇、無水乙醇.
2．0.2 mol/L鹽酸溶液
3．6 mol/L氨水
4．活性炭
四、操作步驟
1．稱取新鮮柑橘皮20 g（干品為8 g）,用清水洗凈後,放入250 mL燒杯中,加120 mL水,加熱至90 ℃保溫5～10 min,使酶失活.用水沖洗後切成3～5 mm大小的顆粒,用50 ℃左右的熱水漂洗,直至水為無色,果皮無異味為止.每次漂洗都要把果皮用尼龍布擠干,再進行或粗神下一次漂洗.
2．將處理衫虧過的果皮粒放入燒杯中,加入0.2 mol/L的鹽酸以浸沒果皮為度,調溶液的pH 2.2.5之間.加熱至90 ℃,在恆溫水浴中保溫40 min,保溫期間要不斷地攪動,趁熱用墊有尼龍布(100目)的布氏漏斗抽濾,收凳岩集濾液.
3．在濾液中加入0.5%～1%的活性炭,加熱至80 ℃,脫色20 min,趁熱抽濾(如橘皮漂洗干凈,濾液清沏,則可不脫色).
4．濾液冷卻後,用6 mol/L氨水調至pH 4,在不斷攪拌下緩緩地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量為原濾液體積的1.5倍(使其中酒精的質量分數達50%～60%).酒精加入過程中即可看到絮狀果膠物質析出,靜置20 min後,用尼龍布(100目)過濾製得濕果膠.
5．將濕果膠轉移於100 mL燒杯中,加入30 mL無水乙醇洗滌濕果膠,再用尼龍布過濾、擠壓.將脫水的果膠放入表面皿中攤開,在60～70 ℃烘乾.將烘乾的果膠磨碎過篩,製得乾果膠.
五、注意事項
1．脫色中如抽濾困難可加入2%～4%的硅藻土作助濾劑.
2．濕果膠用無水乙醇洗滌,可進行2次.
3．濾液可用分餾法回收酒精.
六、實驗現象及結論記錄表
七、問題與思考
1．從橘皮中提取果膠時,為什麼要加熱使酶失活?
2．沉澱果膠除用乙醇外,還可用什麼試劑?
3．在工業上,可用什麼果蔬原料提取果膠?

⑻ 從橘皮中提取並測定果膠質的原理是什麼

生化需氧量槐團（biochemical
oxygen
demand
）簡稱bod。是表示水中有源閉機物等需氧污染物質含量的一項綜合指標。它說明水中有機物處於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm（毫克／升）表示。
bod一般指的是微生物可降解的有機物的量，即廢水中可降解有機物的量。
bod的測定方法包括：
1.標准稀釋法
這種方法是最經典的也是最常用的方法。簡單的說，就是測定在20±1℃溫度下培養五天前後溶液中的溶氧量的差值。求出來的bod值稱為「五日生化需氧量（bod5）」。
2.生物感測器法
其原理是以一定的流量使水樣及空氣進入流通量池中與微生物感測器接觸，水樣中溶解性可升華降解的有機物受菌膜的擴散速度達到恆定時，擴散到氧電極表面上的氧質量也達到恆定並且產生一恆定電流，由於該電流與水樣中可生化降解的有鉛裂橘機物的差值與氧的減少量有定量關系，據此可算出水樣的生化需氧量。通常用bod5標准樣品對比，以換算出水樣的bod5的值。
3.活性污泥曝氣降解法
控制溫度為30℃-35℃，利用活性污泥強制曝氣降解樣品2小時，經重鉻酸鉀消解生物降解後的樣品，測定生物降解前後的化學計量需氧量，其差值即為bod。根據與標准方法的對比實驗結果，可換算成為bod5值。
4.測壓法
在密閉的培養瓶中，水樣中溶解氧被微生物消耗，微生物因呼吸作用產生與耗氧量相當的co2,當co2被吸收後使密閉系統的壓力降低，根據壓力測得的壓降可求出水樣的bod值。

⑼ 柑橘皮天然果膠的制備需要幾次水浴

實驗七柑橘皮果膠的提取

一、實驗原理

果膠是一種不均一多糖，柑橘皮中含有豐富的果膠。原果膠不溶埋或於水，所以要先加熱並用酸水解，水解後的果膠轉化為可溶性的果膠，然後用乙醇將其沉澱，可得到果膠的粗提物。

二、實驗材料

新鮮橘皮，清液畢0.2mol/L鹽酸溶液，5%酒石酸乙醇溶液

三、實驗步驟

1.秤取新鮮橘皮10g，剪成小碎片，然後置於研缽中碾碎（越碎越好）；

2.碾碎後的橘皮轉置於小燒杯中，放在100℃水浴鍋中加熱5分鍾；

3.將50ml蒸餾水加入小燒杯內，並調pH值至2-2.5；

4.100℃水浴加熱30分鍾，並趁熱過濾；

5.濾液放在電爐上加熱並濃縮至原體積的1/3；

6.濃縮液冷卻至20℃-30℃後，將其轉移至試管中，並沿試管壁緩慢加入5ml左右的5%酒石酸乙醇溶液，靜置3分鍾後，輕搖試管，觀察果膠的沉澱析出。

四、實驗結果

描述你所製得的果膠（形狀、顏色）

五、思答芹考題

1.果膠存在於植物的什麼部位？

2.酸水解前，為什麼要100℃水浴加熱？

⑽ 水泥中化學成分的測定實驗報告 [柑橘皮化學成分分析實驗報告]

綜合化學實驗

------柑橘皮化學成分分析報告

一、實驗背景

1、柑橘皮營養價值

隨著人類對營養、健康意識的增強和物質文明的迅速發展，使得食品向自然、粗糙、低熱值、低鹽、低脂肪、符合原物、方便等方向發展，整個社會對營養食品越來越關注。 關於柑桔果皮的營養價值與葯用價值，國內外資料都有較詳盡的介紹，尤其是近年來，美國、巴西、日本、中國等國科學家在柑桔果皮的營養及綜合利用方面做了大量的研究，並取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果實加工後余留的最大比例副產品，其內含豐富的生理活性成分以及磷、鈣、鐵、鋅等微量元素。其所含營養成分除氨基酸外，其餘均高於果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如維生素C 、類黃酮等物質，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、設計思路

3、實驗目的

（1）掌握水溶劑浸漬法提取維生素C 和微量元素。

（2）掌握醇類迴流法提取類黃酮成分。 （3）掌握水蒸氣蒸餾提取香精油成分。 （4）掌握碘量法測定維生素C 含量。

（5）掌握原子吸收光譜測定金屬離子。 （6）掌握紫外光譜法測定類黃酮含量。

（7）掌握建立GC 混合物分離的色譜條件，並以外標法測定相關物質的含量。

二、實驗原理

1、柑橘皮有效成分的提取

從天然產物中提取化學成分，常用的方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法及升華法。 （1）溶劑提取法

溶劑提取法是實際工作中應用最普遍的方法，根據天然產物中各化學成分的溶解性能，選用對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，用適當的方法將有效成分盡可能完全地從葯材組織中溶解出來。溶劑提取法的基本原理是在滲透、擴散作用下，溶劑滲透入葯材組織細胞內部，溶解可溶性物質，形成細胞內外溶質的濃度差而產生滲透壓，在滲透壓的配山猜作用下，細胞外的溶劑不斷進入葯材組織中，溶解可溶性成分，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，如此反復，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡即完成一次提取。濾出此溶液，再加入新溶劑，使細胞內外產生新的濃度差，提取可繼續進行，直至所需成分全部或大部分溶出。

溶劑提取法的關鍵是選擇合適的溶劑，一種好的溶劑應對所提成分有較大的溶解度，而對共存雜質的溶解度很小。良好溶劑的選擇應遵循「相似相溶」的經驗規律。一般說來，只要溶劑的極性與化學成分的極性相似，化學成分就易被溶解。按照溶劑極性大小順序以及溶解性能不同，可將其分為水、親水性有機溶劑、親脂性有機溶劑三類：

水是強極性溶劑，對葯材組織的穿透力大，中葯中某些親水性成分如糖類、蛋白質、氨基酸、鞣質、有機酸鹽、生物鹼鹽、大多數苷類、無機鹽等，都可以水為提取溶劑。柑橘皮中維C 和微量元素由於其很好的水溶性，故用水作溶劑提取。

親水性有機溶劑 是指甲醇、乙醇、丙酮等極性較大且能與水相互混溶的有機溶劑，其中乙醇最為常用。 柑橘皮中的類黃酮物質在醇中有很好的溶解性，可用乙醇迴流的方法提取。

親脂性有機溶劑如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此類溶劑的特點是極性小，與水不能混溶，具較強的選擇性，只能提取親脂性成分，如揮發油、油脂、葉綠素、樹脂、某些游離生物鹼及一些苷元等。

溶劑的選擇要綜合考慮溶劑的極性、被提取成分及共存的其他成分的性質三方面的因素來決定，同時還應兼顧考慮溶劑是否使用安全、價廉易得、濃縮方便等特點。

（2）培型水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列幾種情況：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓下蒸餾雖可與副產品分離，但易被破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。

使用水蒸氣蒸餾這種分離方法是有條件限制的，被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）與沸水長時間共存而不發生化學反應；（3）在100℃左右必須具有一定的蒸氣壓（一般不小於1.33 kPa）

柑橘香精油由唯肢檸檬烯,beta-蒎烯等純碳氫烯烴和高級醇類, 醛類, 酮類, 酯類組成的含氧化合物組成。這些成分不溶於水, 沸點較高, 易被空氣中的氧氣氧化。因此常用水蒸氣蒸餾提取。

2、 維生素C 的測定原理

維生素C 是可溶於水的無色結晶，是一種分子結構最簡單的維生素。維生素C 有防治壞血病的功能，所以在醫葯上常把它叫做抗壞血酸。維生素C 在水溶液中易被氧化，在鹼性條件下易分解，維生素C 具有較強的還原性，在酸性條件下，可被2，6-二氯靛酚氧化。

其結構如下所示：

滴定法是維生素C 含量測定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本實驗用碘量法。

碘的標定： I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸鈉的標定： 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-

以碘酸鉀為基準物，在酸性條件下與過量的碘化鉀反應生成I 2與2S 2O 32-反應。 3、 原子吸收光譜測定金屬離子

柑橘皮中的微量金屬元素主要有鉀、鈣、鐵、鋅等，這些金屬離子的含量測定可以原子吸收光譜法測定。待測的柑橘皮的提取液在空氣-乙炔火焰中原子化，在光路中分別測定鋅對特定波長譜線的吸收。含量計算需要先建立各個金屬的標准工作曲線。

4、 紫外光譜測定黃酮類化合物

黃酮類化合物是一類具有C6一C3一C6 結構的酚類化合物的總稱，目前已從柑橘中鑒定出來的黃酮類化合物有6O 余種，最常見的為橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氫黃酮類。橙皮苷是目前柑橘屬黃酮中最主要的研究對象，橙皮苷（又稱陳皮苷或桔皮苷）為二氫黃酮苷類化合物，是橙皮素與葡萄糖和鼠李糖結合形成的苷類。由於橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反應15min 後能形成黃色絡合物，通過波長掃描，可測其420nm 有最大吸收，通過橙皮苷對照品的系列溶液得到工作曲線後，進行樣品中橙皮苷含量的測定。

5、氣相色譜測定香精油

柑橘皮中含有多種香精油，其中含量最大的4種香精油分別是：檸檬烯，beta-蒎烯，

芳樟醇，乙酸芳樟醇。這四種成分沸點不高，受熱基本穩定，可用GC 進行含量測定。

三、實驗儀器與試劑

儀器：滴定管（酸式、鹼式）、移液管、碘量瓶、燒瓶、冷凝管、容量瓶、錐形瓶、銅壺、布氏漏斗、抽濾瓶、圓底燒瓶、研缽、循環水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度計、UV-2501PC 型紫外-可見分光光度計、氣相色譜儀GC-2014C

試劑：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸鉀、硫代硫酸鈉、鹽酸（2%）、硫酸（3M ）、1426mg/L Zn 2+離子儲備液、橙皮苷標准液等

四、實驗步驟

1、 維生素C 提取及含量測定

（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鮮柑橘皮50g 稱量，剪成20*20cm細條，加80mL2%的HCl ，浸泡0.5小時，抽濾，再加50ml2%鹽酸，浸泡0.5h ，抽濾，再加50ml2%鹽酸，浸泡0.5h ，抽濾，合並三次濾液，定容到250mL ，移取10mL 保存用於原子吸收分析，剩

余用於維生素C 測定。

（2） 維生素C 的含量測定

a.Na 2S 2O 3溶液的配製（0.01mol/L）:稱取約0.7895g 的硫代硫酸鈉結晶固體於小燒杯內，加少量蒸餾水溶解，定容於250ml 容量瓶中，轉移到棕色瓶中備用。

b. I2溶液的配製（0.01mol/L）已配好。

c. 碘酸鉀標准溶液配製：差量法准確稱取碘酸鉀0.1052g ，放入碘量瓶中，加20ml 水，3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ，用蒸餾水稀釋定容到250ml 。

d. 硫代硫酸鈉溶液的標定：用水沖洗鹼式滴定管，再用少量硫代硫酸鈉溶液潤洗，然後加入硫代硫酸鈉至0刻度以上，排氣；用移液管移取KIO 3標准溶液25.00mL ，加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定該碘酸鉀溶液至淺黃色，加入2mL 澱粉指示劑，滴定至無色且30s 內不變色；重復三次上述操作並記錄數據；

e.I 2溶液的標定

用移液管移取25.00mL ）I 2溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入2mL 澱粉指示劑，滴定至無色；重復三次上述操作並記錄數據；

f. 用標定好的碘溶液滴定樣品，將240ml 的維C 提取液倒至錐形瓶中，滴定前加入2mL 澱粉指示劑 ，滴定至淡藍色。 2、AAS 測Zn

（1）標准溶液的配製：稱取0.2981g 氧化鋅基準物，用6mol/L的HCl 定容至100ml ，稀釋100倍後，分別移取0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 上述溶液至編號為1-5的50mL 容量瓶中，稀釋定容後待用。

（2）工作曲線繪制及樣品含量測量：按濃度重低到高的順序依次測定1-5號容量瓶中不同濃度標准液的的吸光度並記錄數據繪制工作曲線。標准液測定完畢後，取步驟1中所移取出的10.00mL 維C 提取液，用尼龍濾網抽濾該維C 提取液，抽濾完成後測定其吸光度。 3、橙皮苷的提取和含量測定

（1） 乙醇迴流提取橙皮苷：定量20g 橘皮在80ml 乙醇中迴流2小時，過濾，用乙醇定容到100ml 容量瓶中，備用。

2+

（2） 橙皮苷含量的測定：

儲備液：稱取0.0989g 橙皮苷配製橙皮苷標准液（2mg/ml），用0.1M 氫氧化鈉：乙醇=50:50，定容到50ml 容量瓶中。將儲蓄液稀釋5倍至0.4mg/ml。

標准曲線繪制：分別精密量取0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.0ml 、4.0ml 的橙皮苷標准儲備溶液0.4mg/ml，用用0.1M 氫氧化鈉：乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。用移液管准確移取0.25mL 樣品於50ml 容量瓶中，用乙醇定容。

（3）將紫外-分光光度計開機預熱、設置，將參比液放入比色皿中，調零。自檢，波長范圍為225~400nm，掃描速度為快。基線校準。打開樣品室蓋，對移取編號為3的那瓶溶液進行測定，確定最大吸收波長為287.10nm 、361.90nm ，之後按濃度由低到高的順序，依次測定五個標准品的吸光度並記錄數據，最後測定樣品的吸光度並記錄。

用三號在200-700nm 內確定最大波長。在最大波長處分別測定吸光度值，以 值(y)為橫坐標、橙皮苷的含量(x，mg ／m1) 為縱坐標作線性回歸，得標准曲線。

樣品含量的測定：樣品液稀釋100倍，在最大吸收波長處測定吸光度。

4、 香精油的提取和分析

（1） 水蒸氣蒸餾提取橘皮香精油： 稱取30g 的柑橘皮，剪成細條狀，進行水蒸氣蒸餾，控制水蒸氣蒸餾速度，蒸餾1.5h ，收集100-150ml 左右的餾出液， 將餾出液轉移到分液漏斗中，用30ml 氯仿萃取一次後，水層繼續用20ml 氯仿萃取一次，合並兩次氯仿溶液，加無水硫酸鈉至溶液澄清，用氯仿定容到50ml 容量瓶中。

（2）氣相色譜測定香精油的含量：先進行色譜條件優化選出最優條件在進行樣品及標准液的測定，優化條件為：①柱溫：恆溫180℃保留10min ；②柱溫：60℃，以30℃/min的速度

升到180℃，保留0min ；③柱溫：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；優化完成後，選擇最優條件進行樣品的測定，並記錄數據。

柑橘皮中含量最大的4種香精油分別是：檸檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。將上述4中對照品配成標准溶液在GC 上分離得到對照品的色譜圖，樣品進樣，按照外標法測定含量。

五、結果與討論

1、維生素C 含量分析及討論

稱取0.1052g 碘酸鉀，0.7895g 硫代硫酸鈉 MKIO3=214 C = 6*（m KIO3/M KIO3）/（V 2-V 1）

相對偏差=|平均值-測量值|/平均值

CI2 = C Na2S2O3*V/20

相對偏差=|平均值-測量值|/平均值

碘溶液滴定Vc 所用體積 10.03ml Mvc=176.13 m（VC ）= C I2*V*MVc =85.64mg 樣品中VC 含量=m（VC ）/（樣品）=85.64/50=1.7129(mg/g橘皮） 2、金屬離子鋅含量分析及討論

由上圖，擬合直線方程為：A=0.1679c+0.0590，則濃度c=（A-0.0590）/0.1679 所以樣品中Zn 含量為：c=（0.1765-0.0590）/0.1679=0.6998（mg/L） 故T=C*V/m（樣品）=0.6998*0.25/50=0.0035（mg/g橘皮） 3

、橙皮苷含量分析及討論

2+

先用3號0.01584mg/ml的樣品測紫外吸收光譜，可得，在λ=287.10nm時，Abs 為0.3977， 在即最大吸收值，所以λmax=287.10nm。 測得的待測溶液如下圖：

由上圖，樣品吸光度為0.3743時，樣品中橙皮苷的含量為：c=（0.3744-0.0291）/24.012=0.0（mg/ml）

故T=C*V/m(樣品)=0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮）

由上圖，樣品吸光度為0.3352時，橙皮苷含量為c=（0.2860-0.0041）/14.755=0.0191（mg/ml） 故T=C*V/m(樣品)=0.0191*100*100/10=19.1（mg/g橘皮） （4）香精油含量分析及討論 條件一：柱溫恆溫180℃，保留10分鍾

有效組分未完全分離，此條件不適合

條件二：柱溫：60℃，以30℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

樣品分離，分離效果不理想，原因在於程序升溫過快

條件三：柱溫：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

樣品

完全分離，且分離效果較好

由檸檬烯、β-蒎烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸點與極性可知，出峰順序為：β-蒎烯 檸檬烯 芳樟醇 乙酸芳樟酯。

b beta-蒎烯 =m beta-蒎烯/V=0.0462*(10/50/50)=1.848*10-4(g/ml) b 檸檬烯 = m檸檬烯/V =0.0432 *(10/50/50)=1.728*10-4(g/ml) b 芳樟醇= m芳樟醇/V =0.134*(10/50/50)=5.36*10-4(g/ml) b 乙酸芳樟醇= m乙酸芳樟醇/V =0.1672 *(10/50/50)=6.688*10-4(g/ml)

提取的精油的GC-FID 譜圖

六、 實驗結果

1．橘皮Zn 離子的含量為0.6998*0.25/50=0.0035（mg/g橘皮） 2．橘皮中橙皮苷含量為0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮） 3．橘皮中維C 含量為85.64/50=1.7129(mg/g橘皮） 4．橘皮中β-蒎烯含量為0.115mg （β-蒎烯）/g(橘皮) 5．橘皮中檸檬烯的含量為0.369mg （檸檬烯）/g（橘皮） 6．橘皮中芳樟醇的含量為0.28mg （芳樟醇）/g(橘皮)

7．橘皮中乙酸芳樟醇的含量為0.318mg （乙酸芳樟醇）/g(橘皮)

七、討論與分析

（1）維生素C 含量的滴定：

①由Na 2S 2O 3濃度測定的相對平均偏差可見，其滴定實驗結果精密度較高；

②由I 2的測定結果及相對平均偏差可見，三次滴定結果相對於Na 2S 2O 3濃度測定時偏大，原因可能由於終點判斷不準確、讀數不夠精準等；

③提取維C 過程中，因為是一次性實驗，對實驗結果有著不可忽略的誤差影響，I 2濃度測定以及Na 2S 2O 3濃度測定的准確與否也會對實驗結果產生影響。

④測定中用的是碘量法，該方法簡單方便，但是碘易揮發，見光分解。在配置碘溶液時，

加入了KI ，結合成I 3以防止其揮發，分解。滴定時要控制好滴定速度，多搖動。快達到終點時。滴定速度一定要慢。判斷變色點要半分鍾內不褪色。

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（2）AAS 測Zn ：

①由工作曲線可見，R 2=0.9976其線性擬合關系較好，基本符合要求；影響線性的原因主要來至溶液的配置過程，如移取液體、讀數的准確程度，溶液是否搖勻以及測定時比色皿裝液過程中手法所帶來的影響等； （3）橙皮苷的提取和含量測定：

A ，由工作曲線可見，在最大波長（λmax=287.10nm）處，樣品的吸光度值在所作曲線的線性濃度范圍內，實驗結果具有一定的代表性；

B ，在非最大波長（λ=361.90nm）處，樣品的吸光度值在所作曲線的線性濃度范圍之外，說明在361.90nm 波長處，提取液試樣中存在其他一些可以在此波長范圍很好被吸收的物質。不同分子的原子團和原子，它的發射光譜和吸收光譜不同。因此可以根據其光譜的特徵和強度研究化合物的結構和測定其含量。本實驗中，橙皮苷對光的特徵吸收波長在287.10nm 處，所以當波長為361.90nm 時，溶液中存在著對該波長具有特徵吸收的物質。 C ，實驗採用紫外分光光度計，柑橘提取液中可能有很多物質在最大吸收波范圍內重疊吸收，吸光度並不能准確的反映含量，但是如果採用液相色譜進行分析可以將其中的組分全部分離出來，並且通過圖譜信息可以得到柑橘皮中橙皮苷的准確含量。 （4）香精油的提取和分析：

①水蒸氣蒸餾時，餾出液的速度不能太快，否則餾出液中有效成分含量很少，得到的譜圖峰不明顯，給後面的分析帶來困難；

②加大鮮橘皮的用量、減慢餾出液滴下速度可有效增加有效峰的強度；

③影響香精油產量的主要因素有：柑橘皮的粉碎程度、水蒸氣速率、溶液揮發以及萃取過程中的損失等。因此在實驗過程中可適當加大橘皮的粉碎程度，更有利於香精油被蒸出；加快水蒸氣的通入量，增大香精油被提取的動力，但通氣量也不宜過大，以免蒸出過多的水，為進一步萃取帶來不便，進而影響產率。

（5）在配製Na 2S 2O 3溶液時，要用煮沸後冷卻的蒸餾水，這是因為水中含有氧氣、二氧化 碳和細菌他們會發生反應，反應過程如下：

Na 2S 2O 3 → Na2SO 3 + S↓ S2O 3 + CO2 + H2O → HSO3 + HCO3 + S↓ （微生物） S 2O 3 + 1/2 O2 → SO4 + S↓

此外，水中微量的Cu 2+或Fe 3+等也能促進Na 2S 2O 3溶液分解。 因此配製Na 2S 2O 3溶液時，需要用新煮沸(為了除去CO 2和殺死細菌) 並冷卻了的純水，加入少量Na 2CO 3，使溶液呈弱鹼性，以抑制細菌生長。而Na 2S 2O 3溶液不宜加熱，加熱時會加速空氣中的氧氣氧化Na 2S 2O 3。。

2-2-2---2+

④通常從柑橘果皮中提取香精油的方法有壓榨法、浸提法、水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法。本實驗採用的是水蒸氣蒸餾法提取柑橘皮中香精油的。選擇水中蒸餾提取香精油這種方法的優點是設備簡單、成本低、產量大、水分子容易向果皮組織中滲透，水置換出香精油，使精油向水中擴散，在水蒸氣作用下形成油水共沸物同時蒸出。水蒸氣起到「攪拌」作用。