Ⅰ 蒸餾裝置
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅱ 乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告色譜圖怎麼看
乙苯脫氫實驗報告
脫氫實驗報告乙苯脫氫制苯乙烯實驗乙苯脫氫催化劑
篇一:乙苯脫氫制苯乙烯實驗思考題
(1)乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱還是放熱反應?如何判斷?如果是吸熱反應,則反應溫度為多少?本實驗採用的什麼方法?工業上又是如何來實現的?答:乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱反應。反應溫度升高,平衡向生成乙苯的方向移動。反應溫度為540℃。本實驗採用採用的方法是接通電源使汽化器、反應器分別逐步升溫至預定溫度。汽化器溫度達到300度,反應器溫度達400度左右開始加入已校正好流量的蒸餾水。當反應度達到500度左右時,加入已校正好流量的乙苯,繼續升溫至540度使之穩定。加熱溫度用熱電偶控制。工業上乙苯脫氫時常加入適量O2,在合適的條件下,O2與生成的H2化合成H2O,相當於移走生成物H2,促進平衡向生成苯乙烯的方向移動。
(2)對本反應而言使體積增大還是減小?加壓有利還是減壓有利?工業上使如何來實現加減壓操作的?本實驗採用什麼方法?為什麼加入水蒸氣可以降低烴的分壓?
1
答:乙苯脫氫生成苯乙烯為體積增加的反應。從平衡常數與壓力的關系可知降低總壓P總可使Kn增大,從而增加反應的平衡轉化率,故降低壓力有利於平衡向脫氫方向移動。工業上,通過加水蒸氣和乙苯的混合氣來實現減壓操作。本實驗採用加水蒸氣的方法來降低乙苯分壓以提高平衡轉化。因為水蒸氣熱容量大;產物易分離;產物不起反應;水蒸氣還可以保護裂解爐管;水蒸氣還有清焦作用。
(3)在本實驗中你認為有哪幾種液體產物生成?哪幾種氣體產物生成?如何分析?
答:液體產物:苯乙烯、乙苯、苯、甲苯。
氣體產物:甲烷、乙烷、乙烯、氫氣、二氧化碳、(水蒸氣)
(4)進行反應物料衡算,需要一些什麼數據?如何收集並進行處理?
答:進行反應物料衡算需要乙苯的和水的加入量,精產品水層量和烴層量,並對粗產品中苯、甲苯、乙苯和苯乙烯含量進行分析,從而計算乙苯的轉化率、苯乙烯的先擇性和收率。
篇二:乙苯脫氫制苯乙烯
實驗報告
課程名稱:化工專業實驗指導老師:成績:__________________ 實驗名稱:乙苯脫氫制苯乙烯實驗類
型:____ _同組學生姓名:一、實驗目的和要求(必填)二、實驗內容和原理(必填)三、主要儀器設備(必填)四、操作方法和實驗步驟五、實驗數據記錄和處理六、實驗結果與分析(必填)七、討論、心得
一、實驗目的
1、了解以乙苯為原料,氧化鐵系為催化劑,在固定床單管反應器中制備苯乙烯的過程。
2、掌握乙苯脫氫操作條件對產物收率的影響,學會獲取穩定的工藝條件的方法。冊鏈
3、掌握乙苯脫氫制備苯乙烯的轉化率、選擇性、收率與反應溫度的關系;找出最適宜的反應溫度區域。
4、學會使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。
5、了解氣相色譜分析及使用方法。
二、實驗內容和原理
1、本實驗的主副反應
主反應:C6H5C2H5?副反應:
C6H5C2H3?H2
C6H5C2H5?C6H6?C2H4C6H5C2H5?H2?C6H6
C6H5C2H5?H2?C6H5CH3?C2H4
在水蒸氣存在的條件下,還可能發生下列反應:C6H5C2H5?2H2O?
C6H5CH3?CO2?3H2
此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油。這些連串
副反應的發生不僅使反應的選擇性下降,而且極易使催化劑表面結焦進而活性下降。
2、影響本反應的因素:(1) 溫度的影響
乙苯脫氫反應為吸熱反應,△H00,從平衡常數與溫度的關系式??lnKpH0可知,提高溫度州迅孫可增大平衡
2
T
P
RT
常數,從而提高脫氫反應的平衡轉化率。但是溫度過高副反應增加,使苯乙烯選擇性下降,能耗增大,設備材質要求增加,故應控制適應的反應溫度。本實驗的反應溫昌咐度為540~600℃。(2) 壓力的影響
乙苯脫氫為體積增加的反應,從平衡常數與壓力的關系式K
Kn
p當△γ0時,降低??總?可知,?n?
i??
P
總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應的平衡轉化率,故降低壓力有利於平衡向脫氫方向移動。本實驗中
加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓,以提高乙苯的平衡轉化率。較適宜的水蒸氣用量為:水:乙苯=1.5:1(體積比)或8:1(摩爾比)。(3) 空速的影響
乙苯脫氫反應系統中有平行副反應和連串副反應,隨著接觸時間的增加,副反應也增加,苯乙烯的選擇性可能下降,故需採用較高的空速,以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應溫度有關,本實
-1
驗乙苯的液空速以0.6h適宜。
3、催化劑
本實驗實用GS-08催化劑,以Fe,K為主要活性組分,添加少量的IA,IIA,IB族以稀土氧化物為助劑。
三、實驗裝置、實驗准備物料及儀器
1、乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置流程見下圖:
1-水計量管;2-乙苯計量管;3、4進料泵;5-氣化室;6-反應室;7-冷凝器;8-集液罐;9-H2流量計;10-N2流量計;11-濕式氣體流量計;12-N2壓力表
2、葯品:乙苯(分析純)1瓶;瓶蒸餾水一桶;氮氣一鋼瓶
3、實驗器具:電子天平一台;色譜一台(測液體濃度);秒錶一隻(或用手機等其他代替)100ml量筒2個;100ml 燒杯4個;100ml分液漏斗2個;1ug色譜取樣管2個
四、操作方法和實驗步驟
1、實驗任務:測定不同溫度下乙苯脫氫反應的轉化率、苯乙烯的選擇性和收率,考察溫度對乙苯脫氫反應轉化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。
2、主要控制指標:
(1)汽化溫度控制在300℃左右,(2)反應器前溫度控制在500℃,(3)脫氫反應溫度為540℃、600℃,(4)水:乙苯=1.5:1(體積比)。
(5)控制乙苯加料速度為0.5ml/min,蒸餾水進料速度為0.75ml/min。3、具體操作步驟
(1)了解並熟悉實驗裝置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
(2)儀表通電,待各儀表初始化完成後,在各儀表上設定控制溫度:汽化室溫度控制設定值為300℃、反應器前溫度控制為500℃,反應器溫度控制值為540℃。
(3)系統通氮氣:接通電源,系統通氮氣,調節氮氣流量為20l/h。
(4)汽化器升溫,冷卻器通冷卻水:打開汽化室加熱開關,汽化室逐步升溫,並打開冷卻器的冷卻水。(5)開反應器前加熱和反應器加熱:當汽化器溫度達到200℃後,打開反應器前加熱開關和反應器加熱開關。
(6)開始通蒸餾水並繼續通氮氣:當反應器溫度達400℃
時,開始加入蒸餾水,控制流量為0.75ml/min,氮氣為10l/h。
(7)停止通氮氣加乙苯:當反應器內溫度升到540℃左右並穩定後,停止通氮氣,開始加入乙苯,流量控制為0.5ml/min。
(8)記下乙苯加料管內起始體積,並將集液管內的料液放空。
(9)物料在反應器內反應50分鍾左右,停止乙苯進料,該通氮氣,流量為10l/h。並繼續通蒸餾水,保持汽化室和反應器內的溫度。
(10)記錄此時乙苯體積,算出原料加入反應器的體積:(11)將粗產品從集液管內放入量筒內靜置分層。
(12)分層完全後,用分液漏斗分去水層,稱出烴層液體質量。
(13)量取少量烴層液樣品,用氣相色譜分析組成,並計算出各組分的百分含量。
(14)改變反應器控制溫度為600℃,繼續升溫,當反應器溫度升至600℃左右並穩定後,再次加入乙苯入反應器反應,重復之前操作,並記錄相關數據。
(15)反應結束後,停止加乙苯。反應溫度維持在500℃左右,繼續通水蒸氣,進行催化劑的清焦再生,約半小時後停止通水,停止各反應器加熱,通氮氣清除反應器內的氫氣,並使實驗裝置降溫。實驗裝置降溫到300℃以下時,可切斷
電源,切斷冷卻水,停止通氮氣,整理好試驗現場,離開實驗室。(16)對實驗結果進行分析討論。
五、實驗數據記錄和處理
表1實驗數據記錄表
計算示例:
以溫度為540℃為例進行計算
乙苯加入量:FF=(39.1?11.6)×0.867=23.8425g
乙苯消耗量:RF=23.8425?20.3371×0.623037=11.1717g 苯乙烯生成量:P=20.3371×0.351317=7.1448g 乙苯轉化率:α=
RFFF
×100%=
P/M1RF/M0
11.171723.8425
×100%=46.8562%
×100%=65.1843%
苯乙烯選擇性:S=×100%=
7.1448/10411.1717/106
苯乙烯的收率:Y=α×S×100%=0.468562×0.651843×100%=30.5429%
六、實驗結果與分析
1、乙苯轉化率和溫度關系
實驗中溫度升高,乙苯轉化率增大。乙苯脫氫反應為吸熱反應,?H0,從平衡常數與溫度的關系式
??lnKp??H0可知,提高溫度可增大平衡常數,從而提高脫氫反應的平衡轉化率。TRT2??P
2、苯乙烯選擇性與溫度關系
實驗中升高溫度,苯乙烯選擇性降低。溫度升高使副反應增加,苯乙烯選擇性下降。從產物色譜圖可以看出,600℃下色譜圖中有四個明顯的峰,而540℃下的色譜圖中僅苯乙烯、乙苯的峰較明顯。3、苯乙烯收率
實驗中升高溫度,苯乙烯收率增加。
七、討論、心得
1、由溫度升高後乙苯的轉化率增大,確定該反應是吸熱。適度的升溫有利於主反應的進行,但隨著溫度升高,副反應增加,使苯乙烯選擇性下降;且溫度過高,能耗增大,設備材質要求增加。因而不是反應溫度越高越好。
2、乙苯脫氫為體積增加的反應。從平衡常數與壓力的關系式
KP?Kn
p
總?可知,當△γ0時,降?n?
i??
低總壓P總可使Kn增大,從而增加了反應的平衡轉化率,故減壓有利於平衡向脫氫方向移動。本實驗中加蒸餾水是為了產生水蒸氣,目的是降低乙苯的分壓,以提高乙苯的平衡轉化率。不能用自來水代替蒸餾水。3、試驗中生成的苯乙烯、苯、甲苯在常溫下為液態,而生成的氫氣、二氧化碳、乙烷、乙烯為氣態。可根據產物沸點來判定。篇三:4乙苯脫氫4-6小時
實驗十一乙苯脫氫與產物分離實驗
一、實驗目的:
1、了解以乙苯為原料,氧化鐵系為催化劑,在固定床單管反應器中制備苯乙烯的過程。
2、學會穩定工藝操作條件的方法。
3、掌握乙苯脫氫制苯乙烯的轉化率、選擇性、收率與反應溫度的關系;找出最適宜的反應溫度區域。
4、了解氣相色譜分析方法。
二、實驗原理:
1、本實驗的主副反應
乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應,只有在催化劑存在的高溫條件下才能提高產品收率,其反應如下:主反應:C6H5C2H5 副反應:C6H5C2H5
C6H5C2H3 + H2 C6H6 + C2H4
C2H4 + H2 C2H6
C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6C6H5C2H5 C6H5-CH3+ CH4
此外,還有部分芳烴脫氫縮合、聚合物以及焦油和碳生成。
2、影響本實驗的因素(1)溫度的影響
乙苯脫氫反應為吸熱反應,△H
?H??lnKP?
0,從平衡常數與溫度的關系式
RT??T?P
02
可知,提高
溫度可增大平衡常數,從而提高脫氫反應的平衡轉化率。但是溫度過高副反應增加,使苯乙烯選擇性下降,能耗增大,設備材質要求增加,故應控制適應的反應溫度。(2)壓力的影響
乙苯脫氫為體積增加的反應,從平衡常數與壓力的關系式KP△γ0時,降低總壓P
總可使
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篇一:乙苯脫氫制苯乙烯實驗思考題
(1)乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱還是放熱反應?如何判斷?如果是吸熱反應,則反應溫度為多少?本實驗採用的什麼方法?工業上又是如何來實現的?答:乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱反應。反應溫度升高,平衡向生成乙苯的方向移動。反應溫度為540℃。本實驗採用採用的方法是接通電源使汽化器、反應器分別逐步升溫至預定溫度。汽化器溫度達到300度,反應器溫度達400度左右開始加入已校正好流量的蒸餾水。當反應度達到500度左右時,加入已校正好流量的乙苯,繼續升溫至540度使之穩定。加熱溫度用熱電偶控制。工業上乙苯脫氫時常加入適量O2,在合適的條件下,O2與生成的H2化合成H2O,相當於移走生成物H2,促進平衡向生成苯乙烯的方向移動。
Ⅲ 苯乙烯,甲基丙烯酸甲酯為什麼要減壓蒸餾提純,能否用常壓蒸餾提純
下午好,苯乙烯和MMA都屬於具有高度活性的聚合單體,使用減壓蒸餾可以確保在最大程度上使其作為液體揮發不發生分子間聚合交聯。如果使用常壓蒸餾提純,苯乙烯和MMA在60度以上就會開始發生聚合反應自聚成為預聚物或者直接爆聚成PS和PMMA,在液體表面容易形成一層黏度硬殼嚴重阻礙物理揮發進程請酌情參考。兩者在常溫條件下即可發生緩慢自聚自行升高黏度,特別是在受熱、偶氮自由基(AIBN)和過氧化自由基(MEKP,TBPB等等)引發下能快速聚合成無色固體。
Ⅳ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。