實驗室用如下裝置製取硫代硫酸鈉晶體

A. 硫化鈉和碳酸鈉為原料、採用下述裝置制備硫代硫酸鈉，制備反應可表示為：2Na 2 S+Na 2 CO 3 +4SO 2 =3Na

（1）打開K1，關閉K2，進入最後洗氣瓶的尾氣含有CO
2
、SO
2
．二氧化碳與氫氧化鈉反應生成碳酸鈉與水，二氧化硫與氫氧化鈉反應生成亞硫酸鈉與水．反應離子方程式為CO
2
+2OH
-
=CO
3
2-
+H
2
O、SO
2
+2OH
-
=SO
3
2-
+H
2
O，
故答案為：CO
2
+2OH
-
=CO
3
2-
+H
2
O、SO
2
+2OH
-
=SO
3
2-
+H
2
O．
（2）①隨反應進行，Na
2
S、Na
2
CO
3
濃度降低，同時生成二氧化碳，所以錐形瓶中溶液鹼性減弱，pH將減小，故答案為：減小；
②直接打開錐形瓶中瓶塞取樣，二氧化硫會逸出，污染空氣．故用注射器吸取溶液樣品除操作簡便外，還具有的優點是防止二氧化硫污染空氣，
故答案為：防止二氧化硫污染空氣早碰；
③錐形瓶內溶液pH小於7時會導致產品分解，當溶液pH已接近於7，應停止實驗，用左邊的洗氣瓶吸收二氧化硫，防止污染空氣，故應關閉K1，打開K2，
故答案為：關閉K1，打開K2；
（3）vmL0.010mol/L碘水溶液中n（I
2
）=v×10
-3
L×0.010mol/L=v×10
-5
mol，則：
2Na
2
S
2
O
3
～～～～～～～I
2

2
1
n（Na
2
S
2
O
3
）
v×10
-5
mol
所以n（Na
2
S
2
O
3
）=2×v×10
-5
mol=2v×10
-5
mol
Na
2
S
2
O
3
?5H
2
O晶體的質量為2v×10
-5
mol×248g/mol=496v×10
-5
g．
則該樣品純度為
496v
×10
-5
g
mg
×100%=
0.496v
m
%，
故答案為：
0.496v
m
%；
（4）①探究亞硫酸鈉濃度對亞硫酸鈉轉化率的影響，亞硫酸鈉濃度濃度不同，其它條件應該帆廳相同，所以1、2兩組實驗，溶液的pH值相同，故a=10，
故答案為：10；
②要探究溶液pH、反應溫度、硫粉質量對亞硫酸鈉轉化率的影響，其它條件應相同情況下，應進行溶液pH不同對比實驗、反應溫度不同對比實驗、硫粉質量不同對比實驗，除實驗1、2外，至少還需進行陸轎談3次對比實驗，故答案為：3；
③硫為固體，不影響平衡的移動，故答案為：硫為固體，不影響平衡的移動．

B. 硫代硫酸鈉的制備

稱取2克硫粉，研碎後置於100毫升燒杯中，用1毫升乙醇潤濕，再加入6克亞硫酸鈉，30毫升水，放入磁子，置於磁攪拌器上，調好轉速，加熱慶含至沸騰，譽液笑保持微沸40分鍾以上，直至少量硫粉漂浮在液面上，注意，若體積小於20毫升應加水至20毫升以上，趁熱過濾，應將長頸漏斗先用熱水預熱後過濾，濾液用蒸發皿蒸至溶液微黃色渾濁為止。冷卻，即有大量晶體析出，若放置一段時間仍沒有晶體析出，是形成過飽和溶液，可採用埋攜磨擦器壁或加一粒硫代硫酸鈉晶體引種，破壞過飽和狀態。減壓抽濾，並用少量乙醇5至10毫升洗滌晶體，抽干，放入40攝氏度烘箱烘40分鍾。一開始就用乙醇潤濕，所以考慮到減少其他雜質的混入，乙醇是有機溶劑，可以用來洗滌。使得到的晶體更純。

C. 硫代硫酸鈉的制備實驗報告

硫代硫酸鈉的制備實驗報告:

(3)實驗室用如下裝置製取硫代硫酸鈉晶體擴展閱讀：

1.亞硫酸鈉法由純鹼溶液與二氧化硫氣體反應，加入燒鹼中和，加硫化鹼除去雜質，過濾，再將硫磺粉溶解在熱亞硫酸鈉溶液中進行反應，經過濾、除雜質、再過濾、加燒鹼進行鹼處理，經濃縮、過濾、結晶、離心脫水、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

2.硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水(含有碳酸鈉和硫化鈉)配製成的原料液與二氧化硫反應，澄清後加入硫磺粉進行加熱反應，經蒸發、冷卻結晶、洗滌、分離、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

3.製取無水硫代硫酸鈉所用的原料為五水硫代硫酸鈉。將純凈的五水硫代硫酸鈉結晶加熱使其全部溶解在本身的結晶水中，並在100℃以下加熱濃縮，至析出大量無水結晶時，分離出晶體，並在100℃以下乾燥。

4.採用脫水法。五水硫代硫酸鈉結晶用蒸汽間接加熱，使其溶於本身的結晶水中，經濃縮、離心脫水、乾燥、篩選，製得無水硫代硫酸鈉成品。

5.綜合法的主要成分為硫化鈉、亞硫酸鈉、硫磺和少量氫氧化鈉。料液經真空蒸發、活性炭脫色、壓濾、冷卻、結晶、離心脫水篩分後即為成品。

6.硫酸鈉中和法,主要成分為硫化鈉和少量碳酸鈉的廢料時。

用途

主要用於照相業作定影劑。其次作鞣革時重鉻酸鹽的還原劑、含氮尾氣的中和劑、媒染劑、麥桿和毛的漂白劑以及紙漿漂白時的脫氯劑。還用於四乙基鉛、染料中間體等的製造和礦石提銀等。

D. 硫代硫酸鈉的制備是什麼

硫代硫酸鈉的制備是實驗目的、實驗原理、儀器和葯品、實驗內容。

一、實驗目的

1、了解用Na2S2O3和S制備硫代硫酸鈉的方法。

2、學慣用冷凝管進行迴流的操作。

3、熟悉減壓過濾、蒸發、結晶等基本操作。

4、進一步練習滴定操作。

二、實驗原理

1、利用反應Na2SO3＋SNa2S2O3制備硫代硫酸鈉，鑒別Na2S2O3的特徵反應為：

在含有S2O2－3的溶液中加入過量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉澱，此沉澱迅速變黃、變棕，最後變成黑色。

2、硫代硫酸鹽的含量測定是利用下列反應：

但亞硫酸鹽也能與I2－KI溶液反應：

所以，用標准碘溶液測定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3與甲醛反應，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物還原能力很弱，不能還原I2－KI溶液中的I2。

三、儀器和葯品

1、儀器

圓底燒瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、減壓過濾裝置、表面皿、烘箱、錐形瓶、滴定管（50m L）、滴定台、移液管（25m L）、蒸發皿、托盤天平、分析天平。

2、葯品

澱粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配製方法：40％甲醛水溶液中加入兩滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至剛呈微紅色）。

四、實驗內容

1、制備Na2S2O3·5H2O

在圓底燒瓶中加入12g Na2SO3、60m L去離子水、4g硫黃，按圖2.1安裝好迴流裝置，加熱煮沸懸濁液，迴流1h後，趁熱用減壓過濾裝置過濾；將濾液倒入蒸發皿，蒸發濾液至開始析出晶體。

取下蒸發皿，冷卻，待晶體完全析出後，減壓過濾，並用吸水紙吸干晶體表面的水分；稱量產品質量，並按Na2SO3用量計算產率。

2、產品的鑒定

（1）定性鑒別

取少量產品加水溶解，取此水溶液數滴加入過量Ag NO3溶液，觀察沉澱的生成及其顏色變化。若顏色由白色→黃色→棕色→黑色，則證明有Na2S2O3。

（2）定量測定產品中Na2S2O3的含量

稱取1g樣品（精確至0.1mg）於錐形瓶中，加入剛煮沸過並冷卻的去離子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac緩沖溶液（此時溶液的p H≈6），用標准碘水溶液滴定；近終點時，加1～2m L澱粉溶液，繼續滴定至溶液呈藍色，30s內不消失即為終點。

E. 無水硫代硫酸鈉的制備

實驗二十一 硫代硫酸鈉的制備實驗目的：學慣用試劑級的硫化鈉制備硫代硫酸鈉的方法；練習抽濾、氣體發生、器皿連接操作。實驗原理：Na2SO3+2H2SO4(濃)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反應完畢，過濾得到的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本操作：1.氣體的發生、凈化和收集2.固體的溶解、過濾、蒸發、結晶及固液分離基本操作教學重點及難點：氣體發生、器皿連接操作以及硫代硫酸鈉的含量測定的原理。實驗內容：1.稱量：根據反應方程式計算稱取硫化鈉、碳酸鈉，亞硫酸鈉和濃硫酸放入相應的容器中。2.熟悉安裝裝置的要領，按圖安裝制備硫代硫酸鈉的裝置，進行反應。3.反應進行約1小時，溶液的pH約等於7時，停止通入SO2氣體。4.雙層濾紙減壓過濾所得的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本要求：1.預習實驗，明確實驗目的，理解實驗原理。2.熟練氣體的發生、收集和凈化基本操作。3.掌握迴流裝置的安裝及迴流操作。注意事項：1.硫代硫酸鈉制備時，硫酸滴加的速度不能快，必要時可適當加加熱以加快反應速度。2.整個制備過程中特別要注意防止倒吸。3.反應結束後燒瓶中生成的硫酸氫鈉易結成硬塊不易倒出，可將洗氣瓶中的氫氧化鈉溶液倒入其中進行中和，既利用了廢棄的溶液，又使燒瓶易於洗滌。4.Na2S- Na2CO3溶液的顏色由乳白-黃-乳白反復多次，不能單看時間，要以溶液的pH約為7為准。 二。硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱「海波」，又名「大蘇打」，是無色透明單斜晶體。易溶於水，不溶於乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白後的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關反應如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反應用作 S2O32- 的定性鑒定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、乾燥即得產品。Na2S2O3·5H2O於40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。五、實驗內容與步驟 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）於100mL燒杯中，加50mL去離子水攪拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉於100mL燒杯中（思考題1），加3mL乙醇充分攪拌均勻（思考題2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉網小火加熱煮沸，不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應。3、停止加熱，待溶液稍冷卻後加1g活性炭，加熱煮沸2分（思考題3）。4、趁熱過濾至蒸發皿中，於泥三角上小火蒸發濃縮至溶液呈微黃色渾濁（思考題4）。5、冷卻、結晶（思考題5）。6、減壓過濾，濾液回收（思考題6、思考題7、思考題8）。7、晶體用乙醇洗滌，用濾紙吸干後，稱重，計算產率（思考題9）。8、取一粒硫代硫酸鈉晶體於點滴板的一個孔穴中，加入幾滴去離子水使之溶解，再加兩滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，觀察現象，寫出反應方程式。9、取一粒硫代硫酸鈉晶體於試管中，加 1mL去離子水使之溶解，再分成兩份，滴加碘水，觀察現象，寫出反應方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3於試管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，靜置沉澱，棄去上清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體於試管中，加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅速倒入AgBr沉澱中，觀察現象，寫出反應方程式。六、注意事項1.蒸發濃縮時，速度太快，產品易於結塊；速度太慢，產品不易形成結晶。2.反應中的硫磺用量已經是過量的，不需再多加。3.實驗過程中，濃縮液終點不易觀察，有晶體出現即可。

F. 硫代硫酸鈉實驗室製法

將硫粉溶於沸騰的亞硫酸鈉的鹼性溶液中，可製得硫代硫酸鈉。
Na2SO3+S=Na2S2O3(加熱)

G. 硫代硫酸鈉的實驗室制備方法

硫代硫酸鈉的合成方法較多，有亞硫酸鈉法、硫化鹼法等。

1、亞硫酸鈉法由純鹼溶液與二氧化硫氣體反應，加入燒鹼中和，加硫化鹼除去雜質，過濾，再將硫磺粉溶解在熱亞硫酸鈉溶液中進行反應，經過濾、除雜質、再過濾、加燒鹼進行鹼處理，經濃縮、過濾、結晶、離心脫水、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

2、硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水(含有碳酸鈉和硫化鈉)配製成的原料液與二氧化硫反應，澄清後加入硫磺粉進行加熱反應，經蒸發、冷卻結晶、洗滌、分離、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

3、製取無水硫代硫酸鈉所用的原料為五水硫代硫酸鈉。將純凈的五水硫代硫酸鈉結晶加熱使其全部溶解在本身的結晶水中，並在100℃以下加熱濃縮，至析出大量無水結晶時，分離出晶體，並在100℃以下乾燥。

4、採用脫水法。五水硫代硫酸鈉結晶用蒸汽間接加熱，使其溶於本身的結晶水中，經濃縮、離心脫水、乾燥、篩選，製得無水硫代硫酸鈉成品。

5、綜合法的主要成分為硫化鈉、亞硫酸鈉、硫磺和少量氫氧化鈉。料液經真空蒸發、活性炭脫色、壓濾、冷卻、結晶、離心脫水篩分後即為成品。

6、硫酸鈉中和法,主要成分為硫化鈉和少量碳酸鈉的廢料時。

(7)實驗室用如下裝置製取硫代硫酸鈉晶體擴展閱讀：

葯理學：

為氰化物的解毒劑之一（與高鐵血紅蛋白形成劑合用於氰化物過量中毒），在酶的參與下能和體內游離的（或與高鐵血紅蛋白結合的）氰離子相結合，使變為無毒的硫氰酸鹽排出體外而解毒。

抗過敏作用。臨床上用於皮膚瘙癢症、慢性蕁麻疹、葯疹等。

治療降壓葯硝普鈉過量中毒。

治療可溶性鋇鹽（如硝酸鋇）中毒。

治療砷、汞、鉍、鉛等金屬中毒（但應首選二巰基丙醇類及依地酸類葯物）。

參考資料：

硫代硫酸鈉--網路

H. 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）俗稱保險粉，可用於照相業作定影劑，也可用於紙漿漂白作脫氯劑等．實驗室可通過如

（1）②為充分冷卻，應使冷水充滿冷凝管，纖拍激則應向冷凝管的a處通入水，故答案為：a；
④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，熱溶液過濾得到濾液中主要是硫化鈉的酒精溶液，故答案為：趁熱過濾；
⑤熱的濾液通過冷卻、結晶、過濾得到晶體，故答案為：冷卻結晶，過濾；
（2）裝置中氫氧化鈉是吸收尾氣的主要作用，因為原料氣二氧化硫是污染性氣體不能排放到空氣中，以防止污染空氣；換做鹽酸進行反應產物中除了硫代硫酸鹽外，在酸性條件下發生反應生成賀判單質硫和氯化鈉，反毀襪應的方程式為4HCl+2Na₂S+SO₂=4NaCl+3S↓+2H₂O，
故答案為：吸收SO₂等有害氣體，防止污染空氣；4HCl+2Na₂S+SO₂=4NaCl+3S↓+2H₂O；
（3）①KIO₃、KI和HCl可配製標准碘溶液，利用KIO₃、KI在酸溶液中發生的氧化還原反應生成單質碘，反應的離子方程式為：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，
故答案為：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；
②用配製的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質遇碘單質變藍指示反應終點；碘溶液具有氧化性，應選用酸式滴定管，
故答案為：澱粉溶液；酸式滴定管；
③剛看到溶液局部變色就停止滴定，可能還沒有達到滴定終點，消耗的碘少，則濃度偏低，故答案為：偏低．