實驗室柱層析實驗裝置圖

1. 儀器分析——層析技術二、層析法實驗技術

（一）凝膠層析法

凝膠層析又稱分子篩過濾、排阻層析等。它的突出優點是層析所用的凝膠屬於惰性載體，不帶電荷，吸附力弱，操作條件比較溫和，可在相當廣的溫度范圍下進行，不需要有機溶劑，並且對分離成分理化斗旦晌性質的保持有獨到之處。對於高分子物質有很好的分離效果。

⒈凝膠的選擇根據實驗目的不同選擇不同型號的凝膠。如果實驗目的是將樣品中的大分子物質和小分子物質分開，由於它們在分配系數上有顯著差異，這種分離又稱組別分離，一般可選用SephadexG-25和G-50，對於小肽和低分子量的物質（1000-5000）的脫鹽可使用SephadexG-10，G-15及Bio-Gel-p-2或4.如果實驗目的是將樣品中一些分子量比較近似的物質進行分離，這種分離又叫分級分離。一般選用排阻限度略大於樣品中分子量物質的凝膠，層析過程中這些物質都能不同程度地深入到凝膠內部，由於Kd不同，最後得到分離。

⒉柱的直徑與長度根據經驗，組別分離時，大多採用2-30cm長的層析柱，分級分離時，一般需要100cm左右長的空鋒層析柱，其直徑在1-5cm范圍內，小於1cm產生管壁效應，大於5cm則稀釋現象嚴重。長度L與直徑D的比值L/D一般宜在7-10之間，但對移動慢的物質宜在30-40之間。

⒊凝膠柱的制備凝膠型號選定後，將干膠顆粒懸浮於5-10倍量的蒸餾水或洗脫液中充分溶脹，溶脹之後將極細的小顆粒傾瀉出去。自然溶脹費時較長，加熱可使溶脹加速，即在沸水浴中將濕凝膠漿逐漸升溫至近沸，1-2小時即可達到凝膠的充分脹溶。加熱法既可節省時間又可消毒。

凝膠的裝填：將層析柱與地面垂直固定在架子上，下端流出口用夾子夾緊，柱頂可安裝一個帶有攪拌裝置的較大容器，柱內充滿洗脫液，將凝膠調成較稀薄的漿頭液盛於柱頂的容器中，然後在微微地攪拌下使凝膠下沉於柱內，這樣凝膠粒水平上升，直到所需高度為止，拆除柱頂裝置，用相應的濾紙片輕輕蓋在凝膠床表面。稍放置一段時間，再開始流動平衡，流速應低於層析時所需的流速。在平衡過程中逐漸增加到層析的流速，千萬不能超過最終流速。平衡凝膠床過夜，使用前要檢查層析床是否均勻，有無「紋路」或氣泡，或加一些有色物質來觀察色帶的移動，如帶狹窄、均勻平整說明層析柱的性能良好，色帶出現歪曲、散亂、變寬時必須重新裝柱。

⒋加樣和洗脫凝膠床經過平衡後，在床頂部留下數亳升洗脫液使凝膠床飽和，再用滴管加入樣品。一般樣品體積不大於凝膠總床體積的5％-10％。樣品濃度與分配系數無關，故樣品濃度可以提高，但分子量較大的物質，溶液的粘度將隨濃度增加而增大，使分子運動受限，故樣品與洗脫液的相對粘度不得超過1.5-2.樣品加入後打開流出口，使樣品滲入凝膠床內，當樣品液面恰與凝膠床表面相平時，再加入數毫升洗脫液中洗管壁，使其全部進入凝膠床後，將層析床與洗脫液貯瓶及收集器相連，預先設計好流速，然後分部收集洗脫液，並對每一餾份做定性、定量測定。

⒌凝膠柱的重復使用、凝膠回收與保存一次裝柱後可以反復使用，不必特殊處理，並不影響分離效果。為了防止凝膠染菌，可在一次層析後加入0.02％的疊氮鈉，在下次層析前應將抑菌劑除去，以免干擾洗脫液的測定。

如果不遲碰再使用可將其回收，一般方法是將凝膠用水沖洗干凈濾干，依次用70％、90％、95％乙醇脫水平衡至乙醇濃度達90％以上，濾干，再用乙醚洗去乙醇、濾干、乾燥保存。濕態保存方法是凝膠漿中加入抑菌劑或水沖洗到中性，密封後高壓滅菌保存。

⒍凝膠層析的應用

⑴脫鹽：高分子（如蛋白質、核酸、多糖等）溶液中的低分子量雜質，可以用凝膠層析法除去，這一操作稱為脫鹽。本法脫鹽操作簡便、快速、蛋白質和酶類等在脫鹽過程中不易變性。適用的凝膠為SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6.柱長與直徑之比為5-15，樣品體積可達柱床體積的25％-30％，為了防止蛋白質脫鹽後溶解度降低會形成沉澱吸附於柱上，一般用醋酸銨等揮發性鹽類緩沖液使層析柱平衡，然後加入樣品，再用同樣緩沖液洗脫，收集的洗脫液用冷凍乾燥法除去揮發性鹽類。

⑵用於分離提純：凝膠層析法已廣泛用於酶、蛋白質、氨基酸、多糖、激素、生物鹼等物質的分離提純。凝膠對熱原有較強的吸附力，可用來去除無離子水中的致熱原制備注射用水。

⑶測定高分子物質的分子量：用一系列已知分子量的標准品放入同一凝膠柱內，在同一條件下層析，記錄每一分鍾成分的洗脫體積，並以洗脫體積對分子量的對數作圖，在一定分子量范圍內可得一直線，即分子量的標准曲線。測定未知物質的分子量時，可將此樣品加在測定了標准曲線的凝膠柱內洗腫後，根據物質的洗脫體積，在標准曲線上查出它的分子量。

⑷高分子溶液的濃縮：通常將SephadexG-25或50干膠投入到稀的高分子溶液中，這時水分和低分子量的物質就會進入凝膠粒子內部的孔隙中，而高分子物質則排阻在凝膠顆粒之外，再經離心或過濾，將溶脹的凝膠分離出去，就得到了濃縮的高分子溶液。

（二）離子交換層析法

離子交換層析法是以具有離子交換性能的物質作固定相，利用它與流動相中的離子能進行可逆的交換性質來分離離子型化合物的一種方法。

⒈離子交換劑預處理和裝柱對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒，以保證有較好的均勻度，對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理，使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理，使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑；對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理，使最終轉為-H-型交換劑。洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層，要適當加壓裝柱，同時使柱床壓緊，減少死體積，有利於解析度的提高。柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗，直至達到充分平衡方可使用。

⒉加樣與洗脫加樣：層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度，所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍，同時要注意離子強度應低，可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前，以離心法除去。為了達到滿意的分離效果，上樣量要適當，不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算，通常上樣量為交換劑交換總量的1％-5％。

洗脫：已結合樣品的離子交換前，可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫，也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全，往往需要逐步改變pH或離子強度，其中最簡單的方法是階段洗脫法，即分次將不同pH與離子強度的溶液加入，使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大，使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫，純度較差，不適宜精細的分離。的洗脫方法是連續梯度洗脫，洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上，第一個容器盛有一定pH的緩沖液，第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液，兩容器連通，第一個容器與柱相連，當溶液由第一容器流入柱時，第二容器中的溶液就會自動來補充，經攪拌與第一容器的溶液相混合，這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算：

C＝C2－（C2－C1）（1－V）A2/A1

式中A1、A2分別代表兩容器的截面積：C1、C2分別表示容器中溶液的濃度；V為流出體積對總體積之比。當A1＝A2時為線性梯度，當A1＞A2時為凹形梯度，A1＞A2時為凸形梯度。

洗脫時應滿足以下要求：①洗脫液體積應足夠大，一般要幾十倍於床體積，從而使分離的各峰不致於太擁擠。②梯度的上限要足夠高，使緊密吸附的物質能被洗脫下來。③梯度不要上升太快，要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸，會引起區帶擴散；而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。

⒊洗脫餾份的分析按一定體積（5-10ml/管）收集的洗脫液可逐管進行測定，得到層析圖譜。依實驗目的的不同，可採用適宜的檢測方法（生物活性測定、免疫學測定等）確定圖譜中目的物的位置，並回收目的物。

⒋離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20％NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002％氯已定（洗必泰），陽離子交換劑可用乙基硫柳汞（0.005％）。有些產品建立用0.02％疊氮鈉。

⒌離子交換層析的應用離子交換層析技術已廣泛用於各學科領域。在生物化學及臨床生化檢驗中主要用於分離氨基酸、多肽及蛋白質，也可用於分離核酸、核苷酸及其它帶電荷的生物分子。

2. 氣相色譜儀的結構可分為什麼

氣相色譜辯洞儀的結構可分為什麼？

氣相色譜儀主要有氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統和檢測記錄系統等組成。

一、氣路系統：

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流和緩速穩定的載氣。

二、進樣系統：

包括進樣器和氣化室喚灶模。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器，氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

三、分離系統：

根據各組分在流動相和固定相中分配系數或吸附系數的差異，使各組分在色譜柱中得到分離。

四、溫控系統：

控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

五、檢測記錄系統：

將各組分的濃度或質量轉變成電信號並記錄。

3. 離子交換層析的具體操作

對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒，以保證有較好的均勻度，對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理，使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理，使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑；對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理，使最終轉為-H-型交換劑。
洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層，要適當加壓裝柱，同時使柱床壓緊，減少死體積，有利於解析度的提高。
柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗，直至達到充分平衡方可使用。 加樣：
層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度，所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍，同時要注意離子強度應低，可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前，以離心法除去。為了達到滿意的分離效果，上樣量要適當，不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算，通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。 已結合樣品的離子交換前，可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫，也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全，往往需要逐步改變pH或離子強度，其中最簡單的方法是階段洗脫法，即分次將不同pH與離子強度的溶液加入，使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大，使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫，純度較差，不適宜精細的分離。最好的洗脫方法是連續梯度洗脫，洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上，第一個容器盛有一定pH的緩沖液，第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液，兩容器連通，第一個容器與柱相連，當溶液由第一容器流入柱時，第二容器中的溶液就會自動來補充，經攪拌與第一容器的溶液相混合，這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算：
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積：C1、C2分別表示容器中溶液的濃度；V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度，當A1>A2時為凹形梯度，A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求：
①洗脫液體積應足夠大，一般要幾十倍於床體積，從而使分離的各峰不至於太擁擠。
②梯度的上限要足夠高，使緊密吸附的物質能被洗脫下來。
③梯度不要上升太快，要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸，會引起區帶擴散；而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
洗脫餾份的分析按一定體積（5-10ml/管）收集的洗脫液可逐管進行測定，得到層析圖譜。依實驗目的的不同，可採用適宜的檢測方法（生物活性測定、免疫學測定等）確定圖譜中目的物的位置，並回收目的物。
離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定（洗必泰），陽離子交換劑可用乙基硫柳汞（0.005%）。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。

4. 如何手動繪制色譜圖

需要以下步驟：
1、准備好實驗所需的色譜柱和其他實驗裝置。
2、譽渣准備樣品，將樣品注入到色譜柱中。
3、通過寬慎所使用的色譜分離方式，將樣品分離出來。
4、通過檢測設備（如紫外可見光譜儀）檢測每個分離物的峰值。
5、在一張橫坐標為保留時慎虛敬間，縱坐標為檢測信號的圖表上，手動繪制出每個分離物的峰值，用不同顏色或符號表示不同的組分。

5. 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／緩昌2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的運哪團時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜旁橘峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

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6. 蛋白質層析、超濾常用技術手段

在分離分析特別是蛋白質分離分析中，層析是相當重要、且相當常見的一種技術，其原理較為復雜，對人員的要求相對較高，這里只能做一個相對簡單的介紹。
一、 吸附層析
1、 吸附柱層析
吸附柱層析是以固體吸附劑為固定相，以有機溶劑或緩沖液為流動相構成柱的一種層析方法。
2、 薄層層析
薄層層析是以塗布於玻板或滌綸片等載體上的基質為固定相，以液體為流動相的一種層析方法。這種層析方法是把吸附劑等物質塗布於載體上形成薄層，然後按紙層析操作進行展層。
3、 聚醯胺薄膜層析
聚醯胺對極性物質的吸附作用是由於它能和被分離物之間形成氫鍵。這種氫鍵的強弱就決定了被分離物與聚醯胺薄膜之間吸附能力的大小。層析時，展層劑與被分離物在聚醯胺膜表面競爭形成氫鍵。因此選擇適當的展層劑使分離在聚醯胺膜表面發生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的連續過程，就能導致分離物質達到分離目的。
二、 離子交換層析
離子交換層析是在以離子交換劑為固定相，液體為流動相的系統中進行的。離子交換劑是由基質、電荷基團和反離子構成的。離子交換劑與水溶液中離子或離子化合物的反應主要以離子交換方式進行，或藉助離子交換劑上電荷基團對溶液中離子或離子化合物的吸附作用進行。`
三、 凝膠過濾
凝膠過濾又叫分子篩層析，其原因是凝膠具有網狀結構，小分子物質能進入其內部，而大分子物質卻被排除在外部。當一混合溶液通過凝膠過濾層析柱時，溶液中的物質就按不同分子量篩分開了。
四、 親和層析
親和層析的原理與眾所周知的抗原一抗體、激素一受體和酶一底物等特異性反應的機理相類似，每對反應物之間都有一定的親和力。正如在酶與底物的反應中，特異的廢物(S')才能和一定的酶(E)結合，產生復合物(E－S')一樣。在親和層析中是特異的配體才能和一定的生命大分子之間具有親和力，並產生復合物。而親和層析與酶一底物反應不同的是，前者進行反應時，配體(類似底物)是固相存在；後者進行反應時，底物呈液相存在。實質上親和層析是把具有識別能力的配體L(對酶的配體可以是類似底物、抑制劑或輔基等)以共價鍵的方式固化到含有活化基團的基質M(如活化瓊脂糖等)上，製成親和吸附劑M－L，或者叫做固相載體。而固化後的配體仍保持束縛特異物質的能力。因此，當把圍相載體裝人小層析柱(幾毫升到幾十毫升床體積)後，讓欲分離的樣品液通過該柱。這時樣品中對配體有親和力的物質S就可藉助靜電引力、范德瓦爾力，以及結構互補效應等作用吸附到固相載體上，而無親和力或非特異吸附的物質則被起始緩沖液洗滌出來，並形成了第一個層析峰。然後，恰當地改變起始緩沖 液的PH值、或增加離子強度、或加人抑③劑等因子，即可把物質S從固相載體上解離下來，並形成了第M個層析峰(見圖6－2)。顯然，通過這一操作程序就可把有效成分與雜質滿意地分離開。如果樣品液中存在兩個以上的物質與固相載體具有親和力(其大小有差異)時，採用選擇性緩沖液進行洗脫，也可以將它們分離開。用過的固相載體經再生處理後，可以重復使用。
上面介紹的親和層析法亦稱特異性配體親和層析法。除此之外，還有一種親和層析法叫通用性配體親和層析法。這兩種親和層析法相比，前者的配體一般為復雜的生命大分子物質(如抗體、受體和酶的類似底物等)，它具有較強的吸附選擇性和較大的結合力。而後者的配體則一般為簡單的小分子物質(如金屬、染料，以及氨基酸等)，它成本低廉、具有較高的吸附容量，通過改善吸附和脫附條件可提高層析的解析度。
五、 聚焦層析
聚焦層析也是一種柱層析。因此，它和另外的層析一樣，照例具有流動相，其流動相為多緩沖劑，固定相為多緩沖交換劑。
聚焦層析原理可以從PH梯度溶液的形成、蛋白質的行為和聚焦效應三方面來闡述。
1、PH梯度溶液的形成
在離子交換層析中，PH梯度溶液的形成是靠梯度混合儀實現的。例如，當使用陰離子 劑進行層析時，制備PH由高到低呈線性變化的梯度溶液的方法是，在梯度儀的混合室(這層析柱者)中裝高PH溶液，而在另一室裝低PH極限溶液，然後打開層析柱的下端出口，讓洗脫液連續不斷地流過柱體。這時從柱的上部到下部溶液的PH值是由高到低變化的。而在聚焦層析中，當洗脫液流進多緩沖交換劑時，由於交換劑帶具有緩沖能力的電荷基團，故PH梯度溶液可以自動形成。例如，當柱中裝陰離子交換劑PBE94(作固定相)時，先用起始緩沖液(配方見表了一2)平衡到PHg，再用含PH6的多緩沖劑物質(作流動相)的淋洗液通過柱體，這時多緩沖劑中酸性最強的組分與鹼性陰離子交換對結合發生中和作用。隨著淋洗液的不斷加人，住內每點的PH值從高到低逐漸下降。照此處理J段時間，從層析柱頂部到底部就形成了PH6～9的梯度。聚焦層析柱中的PH梯度溶液是在淋洗過程中自動形成的，但是隨著淋洗的進行，PH梯度會逐漸向下遷移，從底部流出液的PH卻由9逐漸降至6，並最後恆定於此值，這時層析柱的PH梯度也就消失了。
2．蛋白質的行為
蛋白質所帶電荷取決於它的等電點(PI)和層析柱中的PH值。當柱中的PH低於蛋白質的PI時，蛋白質帶正電荷，且不與陰離於交換劑結合。而隨著洗脫劑向前移動，固定相中的PH值是隨著淋洗時間延長而變化的。當蛋白質移動至環境PH高於其PI時，蛋白質由帶正電行變為帶負電荷，並與陰離子交換劑結合。由於洗脫劑的通過，蛋白質周圍的環境PH 再次低於PI時，它又帶正電荷，並從交換劑解吸下來。隨著洗脫液向柱底的遷移，上述過程將反復進行，於是各種蛋白質就在各自的等電點被洗下來，從而達到了分離的目的。
不同蛋白質具有不同的等電點，它們在被離子交換劑結合以前，移動之距離是不同的，洗脫出來的先後次序是按等電點排列的。

供靜脈注射的25%人胎盤血白蛋白（即胎白）通常是用硫酸銨鹽析法、透析脫鹽、真空濃縮等工藝制備的，該工藝流程硫酸銨耗量大，能源消耗多，操作時間長，透析過程易產生污染。改用超濾工藝後，平均回收率可達97.18%；吸附損失為1.69%；透過損失為1.23%；截留率為98.77%。大幅度提高了白蛋白的產量和質量，每年可節省硫酸銨6.2噸，自來水16000噸。目前國外生產超濾膜和超濾裝置最有名的廠家是美國的Milipore公司和德國的Sartorius公司。
隨著現代生物技術的發展, 通過基因工程生產蛋白質葯物在治療人類面臨的重大疾病如癌症等方面展示出巨大的潛力. 為滿足生物技術產品工業化生產的需要, 開發高通量、低成本、高效的分離純化方法已引起人們的高度關注. 超濾技術由於具有通量高, 操作條件溫和, 易於放大等特點, 特別適合生物活性大分子的分離. 在生物技術領域, 超濾技術目前已廣泛應用於細胞收集分離、除菌消毒、緩沖液置換、分級( fract ionatio n) 、脫鹽及濃縮[ 1] . 近年來越來越多的研究表明, 通過選擇適當的膜或膜表面改性,以及對分離過程進行優化, 充分利用和調控膜—蛋白質以及蛋白質—蛋白質之間的靜電相互作用, 可以實現分子量相近的兩種蛋白質的高選擇性超濾分離[2- 7] .

為克服常規蛋白質超濾分離過程優化中存在的實驗蛋白質消耗多、工作量大、費時以及費用高等缺點, 我們相繼開發了脈沖進樣技術( Pulsed sampleinject ion technique ) [8]和參數連續變化超濾技術( Parameter scanning ultraf ilt ration) [9]. 並以此為基礎, 結合載體相超濾技術( Carrier phase ult rafil—t rat ion) [10]進一步提出了一種蛋白質超濾分離快速優化新方法[11], 實現了人血漿白蛋白—免疫球蛋白[12]、人源化單克隆抗體( A lemtuzumab) 單體— 二聚體[13]的超濾分離過程快速優化和高選擇性分離,並在膜的篩選及其適用性快速評估方面展現出巨大的潛力. 該方法的主要特徵是與AKTA Prime 系統聯用, 採用脈動進樣技術顯著減少了蛋白質的用量;而利用雙緩沖體系( 類似梯度洗脫) 的參數連續變化超濾技術, 在pH 或離子強度連續變化的情況下考查pH 或離子強度對蛋白質透過率或截留率的影響, 進一步縮短了實驗時間, 降低了蛋白質的用量,極大地減少了實驗量, 加快了過程優化進程; 另外,載體相超濾技術的應用則可保證超濾分離自始至終在設定的條件下進行, 從而最大限度地保證超濾過程的穩定性.

7. 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

8. 氣象色譜柱怎麼接

轉載：《分析測試網路網》

氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1.

檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2.

將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平

步驟3.

將色譜柱連接於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱，並小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4.

接通載氣當色譜柱與進樣口接好後，通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。

柱前壓設置為Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上僅為建議的起始設置，具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5.

將色譜柱連接於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。

步驟6.

確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7.

色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8.

設置確認載氣流速對於毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大於99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那麼依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算採用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9.

柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，並放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。

注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。

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9. 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的，能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下：
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後，通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣，再對色譜柱的安裝進行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。（比如：如果在正常的使用狀態下，基線的信號值增高，那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。）

10. 乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告色譜圖怎麼看

乙苯脫氫實驗報告

脫氫實驗報告乙苯脫氫制苯乙烯實驗乙苯脫氫催化劑

篇一：乙苯脫氫制苯乙烯實驗思考題

（1）乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱還是放熱反應？如何判斷？如果是吸熱反應，則反應溫度為多少？本實驗採用的什麼方法？工業上又是如何來實現的？答：乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱反應。反應溫度升高，平衡向生成乙苯的方向移動。反應溫度為540℃。本實驗採用採用的方法是接通電源使汽化器、反應器分別逐步升溫至預定溫度。汽化器溫度達到300度，反應器溫度達400度左右開始加入已校正好流量的蒸餾水。當反應度達到500度左右時，加入已校正好流量的乙苯，繼續升溫至540度使之穩定。加熱溫度用熱電偶控制。工業上乙苯脫氫時常加入適量O2，在合適的條件下，O2與生成的H2化合成H2O，相當於移走生成物H2，促進平衡向生成苯乙烯的方向移動。

（2）對本反應而言使體積增大還是減小？加壓有利還是減壓有利？工業上使如何來實現加減壓操作的？本實驗採用什麼方法？為什麼加入水蒸氣可以降低烴的分壓？

1

答：乙苯脫氫生成苯乙烯為體積增加的反應。從平衡常數與壓力的關系可知降低總壓P總可使Kn增大，從而增加反應的平衡轉化率，故降低壓力有利於平衡向脫氫方向移動。工業上，通過加水蒸氣和乙苯的混合氣來實現減壓操作。本實驗採用加水蒸氣的方法來降低乙苯分壓以提高平衡轉化。因為水蒸氣熱容量大；產物易分離；產物不起反應；水蒸氣還可以保護裂解爐管；水蒸氣還有清焦作用。

（3）在本實驗中你認為有哪幾種液體產物生成？哪幾種氣體產物生成？如何分析？

答：液體產物：苯乙烯、乙苯、苯、甲苯。

氣體產物：甲烷、乙烷、乙烯、氫氣、二氧化碳、（水蒸氣）

（4）進行反應物料衡算，需要一些什麼數據？如何收集並進行處理？

答：進行反應物料衡算需要乙苯的和水的加入量，精產品水層量和烴層量，並對粗產品中苯、甲苯、乙苯和苯乙烯含量進行分析，從而計算乙苯的轉化率、苯乙烯的先擇性和收率。

篇二：乙苯脫氫制苯乙烯

實驗報告

課程名稱：化工專業實驗指導老師：成績：__________________ 實驗名稱：乙苯脫氫制苯乙烯實驗類

型：____ _同組學生姓名：一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、實驗數據記錄和處理六、實驗結果與分析（必填）七、討論、心得

一、實驗目的

1、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應器中制備苯乙烯的過程。

2、掌握乙苯脫氫操作條件對產物收率的影響，學會獲取穩定的工藝條件的方法。冊鏈

3、掌握乙苯脫氫制備苯乙烯的轉化率、選擇性、收率與反應溫度的關系；找出最適宜的反應溫度區域。

4、學會使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。

5、了解氣相色譜分析及使用方法。

二、實驗內容和原理

1、本實驗的主副反應

主反應：C6H5C2H5?副反應：

C6H5C2H3?H2

C6H5C2H5?C6H6?C2H4C6H5C2H5?H2?C6H6

C6H5C2H5?H2?C6H5CH3?C2H4

在水蒸氣存在的條件下，還可能發生下列反應：C6H5C2H5?2H2O?

C6H5CH3?CO2?3H2

此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油。這些連串

副反應的發生不僅使反應的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結焦進而活性下降。

2、影響本反應的因素：(1) 溫度的影響

乙苯脫氫反應為吸熱反應,△H00，從平衡常數與溫度的關系式??lnKpH0可知，提高溫度州迅孫可增大平衡

2

T

P

RT

常數，從而提高脫氫反應的平衡轉化率。但是溫度過高副反應增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設備材質要求增加，故應控制適應的反應溫度。本實驗的反應溫昌咐度為540~600℃。(2) 壓力的影響

乙苯脫氫為體積增加的反應，從平衡常數與壓力的關系式K

Kn

p當△γ0時，降低??總?可知，?n?

i??

P

總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應的平衡轉化率，故降低壓力有利於平衡向脫氫方向移動。本實驗中

加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉化率。較適宜的水蒸氣用量為：水：乙苯=1.5:1（體積比）或8：1（摩爾比）。(3) 空速的影響

乙苯脫氫反應系統中有平行副反應和連串副反應，隨著接觸時間的增加，副反應也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，故需採用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應溫度有關，本實

-1

驗乙苯的液空速以0.6h適宜。

3、催化劑

本實驗實用GS-08催化劑，以Fe，K為主要活性組分，添加少量的IA，IIA，IB族以稀土氧化物為助劑。

三、實驗裝置、實驗准備物料及儀器

1、乙苯脫氫制苯乙烯實驗裝置流程見下圖：

1-水計量管；2-乙苯計量管；3、4進料泵；5-氣化室；6-反應室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量計；10-N2流量計；11-濕式氣體流量計；12-N2壓力表

2、葯品：乙苯（分析純）1瓶；瓶蒸餾水一桶；氮氣一鋼瓶

3、實驗器具：電子天平一台；色譜一台（測液體濃度）；秒錶一隻（或用手機等其他代替）100ml量筒2個；100ml 燒杯4個；100ml分液漏斗2個；1ug色譜取樣管2個

四、操作方法和實驗步驟

1、實驗任務：測定不同溫度下乙苯脫氫反應的轉化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對乙苯脫氫反應轉化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。

2、主要控制指標：

（1）汽化溫度控制在300℃左右，（2）反應器前溫度控制在500℃，（3）脫氫反應溫度為540℃、600℃，（4）水：乙苯=1.5:1（體積比）。

（5）控制乙苯加料速度為0.5ml/min，蒸餾水進料速度為0.75ml/min。3、具體操作步驟

（1）了解並熟悉實驗裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。

（2）儀表通電，待各儀表初始化完成後，在各儀表上設定控制溫度：汽化室溫度控制設定值為300℃、反應器前溫度控制為500℃，反應器溫度控制值為540℃。

（3）系統通氮氣：接通電源，系統通氮氣，調節氮氣流量為20l/h。

（4）汽化器升溫，冷卻器通冷卻水：打開汽化室加熱開關，汽化室逐步升溫，並打開冷卻器的冷卻水。（5）開反應器前加熱和反應器加熱：當汽化器溫度達到200℃後，打開反應器前加熱開關和反應器加熱開關。

（6）開始通蒸餾水並繼續通氮氣：當反應器溫度達400℃

時，開始加入蒸餾水，控制流量為0.75ml/min，氮氣為10l/h。

（7）停止通氮氣加乙苯：當反應器內溫度升到540℃左右並穩定後，停止通氮氣，開始加入乙苯，流量控制為0.5ml/min。

（8）記下乙苯加料管內起始體積，並將集液管內的料液放空。

（9）物料在反應器內反應50分鍾左右，停止乙苯進料，該通氮氣，流量為10l/h。並繼續通蒸餾水，保持汽化室和反應器內的溫度。

（10）記錄此時乙苯體積，算出原料加入反應器的體積：（11）將粗產品從集液管內放入量筒內靜置分層。

（12）分層完全後，用分液漏斗分去水層，稱出烴層液體質量。

（13）量取少量烴層液樣品，用氣相色譜分析組成，並計算出各組分的百分含量。

（14）改變反應器控制溫度為600℃，繼續升溫，當反應器溫度升至600℃左右並穩定後，再次加入乙苯入反應器反應，重復之前操作，並記錄相關數據。

（15）反應結束後，停止加乙苯。反應溫度維持在500℃左右，繼續通水蒸氣，進行催化劑的清焦再生，約半小時後停止通水，停止各反應器加熱，通氮氣清除反應器內的氫氣，並使實驗裝置降溫。實驗裝置降溫到300℃以下時，可切斷

電源，切斷冷卻水，停止通氮氣，整理好試驗現場，離開實驗室。（16）對實驗結果進行分析討論。

五、實驗數據記錄和處理

表1實驗數據記錄表

計算示例：

以溫度為540℃為例進行計算

乙苯加入量：FF=(39.1?11.6)×0.867=23.8425g

乙苯消耗量：RF=23.8425?20.3371×0.623037=11.1717g 苯乙烯生成量：P=20.3371×0.351317=7.1448g 乙苯轉化率：α=

RFFF

×100%=

P/M1RF/M0

11.171723.8425

×100%=46.8562%

×100%=65.1843%

苯乙烯選擇性：S=×100%=

7.1448/10411.1717/106

苯乙烯的收率：Y=α×S×100%=0.468562×0.651843×100%=30.5429%

六、實驗結果與分析

1、乙苯轉化率和溫度關系

實驗中溫度升高，乙苯轉化率增大。乙苯脫氫反應為吸熱反應，?H0，從平衡常數與溫度的關系式

??lnKp??H0可知，提高溫度可增大平衡常數，從而提高脫氫反應的平衡轉化率。TRT2??P

2、苯乙烯選擇性與溫度關系

實驗中升高溫度，苯乙烯選擇性降低。溫度升高使副反應增加，苯乙烯選擇性下降。從產物色譜圖可以看出，600℃下色譜圖中有四個明顯的峰，而540℃下的色譜圖中僅苯乙烯、乙苯的峰較明顯。3、苯乙烯收率

實驗中升高溫度，苯乙烯收率增加。

七、討論、心得

1、由溫度升高後乙苯的轉化率增大，確定該反應是吸熱。適度的升溫有利於主反應的進行，但隨著溫度升高，副反應增加，使苯乙烯選擇性下降；且溫度過高，能耗增大，設備材質要求增加。因而不是反應溫度越高越好。

2、乙苯脫氫為體積增加的反應。從平衡常數與壓力的關系式

KP?Kn

p

總?可知，當△γ0時，降?n?

i??

低總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應的平衡轉化率，故減壓有利於平衡向脫氫方向移動。本實驗中加蒸餾水是為了產生水蒸氣，目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉化率。不能用自來水代替蒸餾水。3、試驗中生成的苯乙烯、苯、甲苯在常溫下為液態，而生成的氫氣、二氧化碳、乙烷、乙烯為氣態。可根據產物沸點來判定。篇三：4乙苯脫氫4-6小時

實驗十一乙苯脫氫與產物分離實驗

一、實驗目的：

1、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應器中制備苯乙烯的過程。

2、學會穩定工藝操作條件的方法。

3、掌握乙苯脫氫制苯乙烯的轉化率、選擇性、收率與反應溫度的關系；找出最適宜的反應溫度區域。

4、了解氣相色譜分析方法。

二、實驗原理：

1、本實驗的主副反應

乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應，只有在催化劑存在的高溫條件下才能提高產品收率，其反應如下：主反應：C6H5C2H5 副反應：C6H5C2H5

C6H5C2H3 + H2 C6H6 + C2H4

C2H4 + H2 C2H6

C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6C6H5C2H5 C6H5－CH3+ CH4

此外，還有部分芳烴脫氫縮合、聚合物以及焦油和碳生成。

2、影響本實驗的因素（1）溫度的影響

乙苯脫氫反應為吸熱反應，△H

?H??lnKP?

0，從平衡常數與溫度的關系式

RT??T?P

02

可知，提高

溫度可增大平衡常數，從而提高脫氫反應的平衡轉化率。但是溫度過高副反應增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設備材質要求增加，故應控制適應的反應溫度。（2）壓力的影響

乙苯脫氫為體積增加的反應，從平衡常數與壓力的關系式KP△γ0時，降低總壓P

總可使

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Kn

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可知，當

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乙苯脫氫實驗報告
乙苯脫氫實驗報告

脫氫實驗報告乙苯脫氫制苯乙烯實驗乙苯脫氫催化劑

篇一：乙苯脫氫制苯乙烯實驗思考題

（1）乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱還是放熱反應？如何判斷？如果是吸熱反應，則反應溫度為多少？本實驗採用的什麼方法？工業上又是如何來實現的？答：乙苯脫氫生成苯乙烯反應是吸熱反應。反應溫度升高，平衡向生成乙苯的方向移動。反應溫度為540℃。本實驗採用採用的方法是接通電源使汽化器、反應器分別逐步升溫至預定溫度。汽化器溫度達到300度，反應器溫度達400度左右開始加入已校正好流量的蒸餾水。當反應度達到500度左右時，加入已校正好流量的乙苯，繼續升溫至540度使之穩定。加熱溫度用熱電偶控制。工業上乙苯脫氫時常加入適量O2，在合適的條件下，O2與生成的H2化合成H2O，相當於移走生成物H2，促進平衡向生成苯乙烯的方向移動。