❶ 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備
乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1.學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2.鞏固蒸餾,洗滌,乾燥等基本操作
二.實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外,還能吸取反應生成的水,有利於脂化反應的進行.
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素,精製過程中不可能避免的損失,產率一般不會超過70%
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多種恆沸混合物,其恆沸物的 組成及沸點如下:
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.實驗裝置
迴流裝置,蒸餾裝置.
六.實驗步驟流程圖
七.實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品(含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等雜質)(約一半體積)
4.洗滌
(1)中和
用飽和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用飽和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)乾燥
用無水硫酸鎂,除H2O
(5)蒸餾
精製產品,除乙酸,收集純產品.
八.注意事項
1.迴流溫度要適宜,迴流時間不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會產生沉澱,給分液帶來困難.
九.思考題
1.酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
2.本實驗若採用醋酸過量的做法是否合適?為什麼?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去?
4.本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗
❷ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告
水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物,被稱為衡沸物,這個沸點高於酒精的沸點,低於水的沸點。
不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。
因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態,無法達到分離的目的。
而要先加入生石灰,加入生石灰是為了除去水,石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解,蒸餾是不會再產生水。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
❸ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
❹ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)
實驗制乙醇:基本實驗室都是直接買的,但是也可以制備。
如圖為實驗裝置
實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工業制備乙醇
工業上有兩種方法,一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法;另一種是乙烯催化直接水合法。
①間接水合法 也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。首先,將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中,生成硫酸酯,再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇,同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和,乙烯轉化率高,但設備腐蝕嚴重,生產流程長,已為直接水合法取代。
②直接水合法 在一定條件下,乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外製備要注意
1、儀器應事先乾燥;
2、接引管支口上接乾燥管,防止空氣中的水分影響實驗;
3、使用顆粒狀的氧化鈣,使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重;
4、實驗後及時清理儀器。
5、無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到無水乙醇需進一步脫水。
❺ 乙醇的催化氧化實驗里的注意事項和每一步的原理
實驗目的:1.探究乙醇催化氧化作為演示實驗需 要改進的地方
2.探究改進後的實驗能否達到很好的演示效果
1.掌握乙醇催化氧化的原理;2.能夠寫出相應的化學方程式;3.學習乙醇催化氧化實驗的操作 過程與方法:通過演示實驗加深對乙醇催化氧化原理和操作的掌握 情感態度價值觀:1.培養探究精神;2.逐步形成科學的實驗態度 實驗原理:反應的方程式為2Cu + O2→2CuO CuO + CH3CH2OH→CH3CHO + Cu + H2O 總方程式為:CH3CH2OH+ O2→CH3CHO +H2O 反應中起催化作用的是Cu,表面的氧化銅是中間產物.實驗設計(或改進)思路:教材上是這樣做的這個實驗:「把銅絲燒成螺旋狀,在火焰上加熱後,銅絲表面發黑生成黑色的氧化銅,把它迅速插入酒精中,待黑色退去後,取出銅絲再加熱,再插入酒精中,反復數次後嗅聞氣味.」 課本中存在的不足:改進後:1.適合課堂演示 1.沒有相應的裝置圖 2.現象明顯,並可以檢測出生成物 2.實驗的可觀察性不強 3.實驗裝置:3.採用聞的方式不可靠 實驗研究的主要內容:1.乙醇催化氧化的裝置改進 2.乙醛的檢驗 實驗研究方案及記錄:銅的變化 乙醛與氧化銅反應的現象 乙醛與新制氫氧化銅反應的現象 乙醛與銀銨溶液的反應現象 問題與討論:1.如果用新制的氫氧化銅和銀氨溶液來檢驗乙醛,未出現磚紅色沉澱和銀鏡現象的原因是 什麼?答:因為乙醛的量太少,且混有大量的乙醇,反應後沒有立即撤去加熱乙醇的酒 精燈,致使乙醇蒸汽進入生成物中.注意事項:1.在操作中必須先加熱銅,然後再加熱乙醇,而且乙醇加熱過程必須一直持續;2.反應結束後,必須先停止加熱乙醇然後再停止加熱銅.3.為減少生成物混入乙醇,應使氧化銅過量.總結:乙醇和熱的氧化銅粉末發生反應.反應的條件是氧化銅粉末必須先加熱.該反應氧化銅被還原成銅,做的是氧化劑.而銅作催化劑時,氧氣做的是氧化劑,氧化銅是中間產物.
❻ 工業酒精蒸餾實驗報告
【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告
一、實驗目瞎沖的
1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。
二、實驗原理
純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。
三、儀器與試劑
孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。
儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。
四、儀器裝置
五、實驗步驟及現象
1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。
2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。
4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。
5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。
六、注意事項
1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。
2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?
答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。
2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?
答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。
3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。
【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告
掌握常壓蒸餾的原理和操作
(二)實驗原理
蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。
在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。
蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
(三)主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。
2.試劑
工業酒精
(四)實驗步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。
(五)注釋
[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。
(六)思考題
1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?
2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?
3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?