本佐卡因合成實驗中迴流冷凝裝置

Ⅰ 迴流冷凝裝置各在什麼情況下使用

1、直形冷凝管

一般是用於蒸餾,冷凝生成物。或用在蒸餾法分離物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用於反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反碧簡弊應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,

使反應更充分徹底，同樣是下面進水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。

使用范圍：蒸汽的溫度大於140攝氏度，用空氣冷凝管，溫度小於140攝氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓，為了防止水管脫落，塑膠管上應以管束綁緊。

當在迴流狀態下使用時，冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞，以便能塞入燒瓶口中，承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。

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迴流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。

由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器，適用於科研、大專院校、石油化工、制葯工業、醫療衛生等咐液單位，在作蒸餾、分悔族餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

Ⅱ 冷凝迴流看不見迴流的液體

冷凝迴流裝置的原理是利用冷凝管將汽化區域中的蒸汽液化成液體，然後由重力沿著迴流衫拆管返回母液中，形成液體循環流，同時也避免了有裂漏機物質揮發到空氣中造成的污染。當我們無法看到迴流裝置中的液體時，可能是由於以下原因：1. 迴流管中的液體量太少或太稀：當迴流管中液體量非常少或液體非常稀時，我們可能無法看到它們。2. 迴流管被阻塞：在一些情況下，迴流管內部可能會受到一些沉澱物的堵塞。這會影響迴流管中的液體流動，使我們無法看到液體。3. 迴流管存在泄漏：當迴流管存在泄漏時，迴流液體可能會在管子中漏出，這也會導致我們無法看到迴流液體。擴展延伸：迴流液體的觀察是冷凝迴流過程中的重要環節，如果無法及時發現問題，就可能會導致化學反應失控、實驗品質量不穩定或者實驗室空氣污染等問題。因此，在使用冷凝迴流裝置肆塌爛時，應該密切關注迴流管中的液位情況，並及時檢查迴流管是否受到阻塞或泄漏的影響。

Ⅲ 這個裝置中冷凝管的作用是冷凝迴流，冷凝迴流這幾個字怎麼理解，求解，謝謝

冷凝管是個套管，要冷凝的氣體走內管從上向下，冷凝成液體集流到容器中。而冷凝水走外管，從下向上流動，採取兩者逆流的形式，使冷凝效果最佳。這種實驗裝置就叫冷凝迴流。

Ⅳ 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

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迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。

Ⅳ 茶葉中提取咖啡因為什麼要用索氏提取器用一般的迴流冷凝裝置為什麼不行

因為咖啡因在100℃時就開始升華，用一般的迴流冷凝裝置需長時間加熱，內咖啡因從溶液中容升華逸出，最終無法得到。而索氏提取器用冷凝的乙醇提取，咖啡因的升華大大減少。

雖然在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。不過，一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。此外，迴流還會造成溶劑的損失。

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索氏提取器的原理

利用溶劑的迴流和虹吸原理，對固體混合物中所需成分進行連續提取。當提取筒中迴流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內，即發生虹吸。

隨溫度升高，再次迴流開始，每次虹吸前，固體物質都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復利用，縮短了提取時間，所以萃取效率較高。

提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。

待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。

Ⅵ 冷凝迴流的原理及裝置圖

共有四套迴流冷凝裝置：普通迴流冷凝裝置，帶有尾氣吸收的迴流冷凝裝置，帶有乾燥裝置的迴流冷凝裝置，邊滴加邊冷凝的迴流冷凝裝置

Ⅶ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因

一、教學要求：

1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。

2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。

3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。

二、預習內容：

1、萃取

2、蒸餾操作

3、升華操作

4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識

三、
基本操作：

茶葉末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、實驗流程

迴流提取

95%的乙醇

1、升華

2、收集

蒸干

蒸餾

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要

提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必

要時可用其他方法進一步純化。

思考題1：索式提取器的工作原理？

思考題2：索式提取器的優點是什麼？

思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？

思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？

4、升華裝置

四、實驗原理：

咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。

咖啡鹼具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿斯匹林（A. P. C）等葯物的組分之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。

咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。

嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶鹼(Guanine) 可可鹼(Adenine)

咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。

工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。

從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。

方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。

方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

五、實驗步驟：

1、粗提：

a、儀器安裝：採用脂肪提取器。

b、連續萃取：稱取10g茶葉，研細，用濾紙包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。

c、蒸餾濃縮：待剛好發生虹吸後，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。

d、加鹼中和：趁熱將殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。

e、焙炒除水：將蒸發皿放在石棉網上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。

2、純化：

a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上，並在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。

b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。

C、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。

3、檢驗：稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。

(1)
與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2
滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

六、思考與解答

1．索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?

解：索氏(Saxhlet)提取器由圓底燒瓶、提取筒和迴流冷凝管組成。它利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純的熱溶劑所萃取。當溶劑加熱沸騰時，溶劑蒸氣通過提取筒側面的玻璃管上升經提取筒上部進入冷凝管，在迴流冷凝管中冷凝成液體後，就會滴人提取筒中，溶劑在提取筒內蓄集，同時與濾紙筒內的固體接觸，將固體中的可溶物質浸取出來。當提取筒內的提取液液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，流回燒瓶。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸，如此循環反復，使固體中的可溶物質逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續不斷地自動進行。

優點：（1）減少了溶劑的用量，縮短了提取時間，因而效率較高。（2）無需固液分離。作用導熱好，樣品受熱均勻，測定結果准確。

2．升華前加入生石灰起什麼作用?

解：中和酸性雜質，吸收水分和多餘的溶劑。

3．進行升華操作時應注意什麼？

解：進行升華操作時應注意：

(1)待升華物質事先要充分乾燥，否則升華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果

(2)待升華物質事先應該研碎，以提高升華效率，因為升華發生在物質的表面上。(3)要控制好升華溫度，溫度太低，升華太慢甚至不能升華；溫度太高，有可能導致產品發黃甚至分解。

七、深入討論：

咖啡因的其它鑒別方法

咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽

咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。

八、測試題

1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？

答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。

2、索式提取器有哪幾部分組成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。

3、本實驗進行升華操作時，應注意什麼？

答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。

九、實驗關鍵及注意事項

1、濾紙套筒大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；要注意茶葉末不能掉出濾紙套筒，以免堵塞虹吸管；紙套上面折成凹形，以保證迴流液均勻浸潤被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替濾紙套筒。用少量棉花輕輕阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉移時損失較大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質。

4、在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。

Ⅷ 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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Ⅸ 對硝基苯甲酸乙酯的制備中氫氧化鈉的作用

掌握對硝基苯甲酸乙酯的制備枯汪原理和方法 3．學習重結晶的操作 二、實驗原理：三、實驗葯品與儀器 儀器：圓底燒瓶、迴流冷凝裝置、電熱套、磁力加熱攪拌裝置 葯品：對硝基...對硝基苯甲酸乙酯的制備_化學_自然科學_專業資料沒畝仔。實驗三 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程。 2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理...化學詞典告訴你對硝基苯甲酸乙酯的制備方法及用途。對硝基苯甲酸乙酯是一種化學物質,分子式是C9H9NO4。無色或淺黃色針狀結晶。熔耐喚點57℃,沸點186.3℃。易溶於乙...對硝基苯甲酸乙酯制備.ppt,實驗三苯佐卡因的合成 的要求 1.通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程 2.掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作 實驗原理 ...

Ⅹ 連續迴流提取法的核心裝置叫

冷凝器。實驗，指的是科學研究的基本方法之一。實驗室內常用索氏提取器來進行連續迴流提取，實驗裝置由冷凝器，帶有虹吸管的提取管及燒瓶三部分組成，其中最重要的核心裝置是冷凝器，它是對迴流液進行降溫的裝置，迴流液的溫度是實驗的核心內容。所以核心裝置是冷凝器。根據科學研究的目的，盡可能地排除外界的影響，突出主要因素並利用一些專門的儀器設備，而人為地變革、控制或模擬研究對象，使某一些事物發生或再現，從而去認識自然現象、自然性質、自然規律。