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凱氏氮蒸餾裝置定氮球作用

發布時間:2023-05-12 17:59:55

A. 凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料中什麼的測定

凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料中粗蛋白質的分析測定肆如笑。

凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恆定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量裂含測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。

原理

將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)。

在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然後蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。

氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。

B. 凱氏定氮的原理是什麼用化學是什麼

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量

反應式為:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3


二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。

C. 凱氏定氮為何要蒸餾,直接加熱行嗎

蒸餾可以使氨充分進入硼酸溶液被吸收。水蒸氣可使試樣表面氨分壓減小,充分帶走氨;如直接加熱,反應瓶中總會存留有一定量的氨。

D. 凱式定氮儀是什麼原理可以測什麼

凱氏定氮儀是測量有機物中總氮的含量的方法。
凱氏定氮法是在催化劑存在的情況下,採用濃硫酸消化,將有機物氧化,氮轉變為硫酸銨,然後加鹼,將氨氣蒸餾出來,用硼酸吸收,最後用強酸滴定,測定蒸餾出的氨含量,從而計算有機物中總氮含量的方法。最常見的是測定食品中蛋白質的含量,以及廢水中總氮含量。

E. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。

(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(5)凱氏氮蒸餾裝置定氮球作用擴展閱讀:

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。

F. 凱氏定氮裝置是怎樣的

玻璃實驗儀器來成套玻璃儀器源,凱氏定氮儀(凱氏定氮裝置)按凱氏定氮法為原理主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量. 常量凱定氮儀,半微量凱氏定氮裝置,微量凱氏定氮裝置凱氏定氮裝置, 微量定氮裝置,凱氏定氮儀,凱氏定氮蒸餾裝置, 國標 凱氏定氮, 凱氏定氮原理

G. 凱氏定氮法的原理是什麼

不知道你要問什麼,你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點,就是有機物與濃硫酸共熱,400攝氏度以上,此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3,氨氣揮發出來,通過一系列的反應測定氨氣的量,即可計算有機物中的N元素含量。

H. 凱氏定氮球的作用

凱氏定氮儀吧??
就是將有機物中的氮經過消化,變成NH4+的形式,然後通過凱氏定氮儀加入氫氧化鈉,使得NH4+變成NH3被蒸餾出來,再用硼酸吸收NH3,從而計算出物質中含有的N元素的質量!!

I. 凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料的什麼測定

凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料的有機氮含量測定和則。凱氏定氮法主要用來測定樣品中有機氮含量,原理是樣品在催化中神劑作用下,用濃硫酸進行消化,使其中的蛋白質和其它有機氮轉化為NH4+,並與喚培棚硫酸生成(NH4)2SO4。

J. 氨氮蒸餾為什麼要氮球

1,蒸餾裝置預處理:加250mL去離子水於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為梁返旅止,棄去燒橡凳瓶內殘夜。

2、分取250mL水樣(若氨氮含量較高,可分取適量水樣並加去離子水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入500mL凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,導管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。

二、滴世含定

1、水樣滴定:於上述蒸餾定容的250mL餾出液中,加兩滴混合指示劑(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止,記錄硫酸用量Y。

2、空白試驗:以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ,記錄用量K。

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