制備肉桂酸的實驗裝置需要乾燥嗎

❶ 有機化學實驗 制備肉桂酸所用的鹼為什麼要乾燥無水，而且反應儀器也必須是乾燥的

用浦爾金（柏琴）反應制備，要用到乙酸酐，乙酸酐易和水反應。

❷ 肉桂酸的制備思考題

先 將蒸餾瓶冷卻，加入 10%氫氧化鈉溶液 20 mL，使生成的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。然後待濾液冷卻至室溫後，在攪拌下，冷卻，抽濾，用少量冷水洗滌沉澱，乾燥，得肉桂酸粗品。

❸ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右

❹ 肉桂酸的制備實驗失敗的原因

肉桂酸的制備實驗失敗的原因：因為中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，因為氫氧化鈉的鹼性太強，且加入的量不易控制，且易會發生坎尼查羅反應。加入過量的氫氧化鈉會使肉桂酸與之中和形成可溶於水的肉桂酸鈉，從而不能使肉桂酸固體析出。

將蒸餾瓶冷卻，加入10%氫氧化鈉溶液20mL，使生成的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。待濾液冷卻至室溫後，在攪拌下（用濃鹽酸酸化至溶液呈酸性。）冷卻，抽濾，用少量冷水洗滌沉澱，乾燥，得肉桂酸粗品。

下游產品

肉桂醇——>苯乙醛——>兔耳草醛——>甲位戊基桂醛——>多西他賽——>肉桂酸——>肉桂酸乙酯——>3-氯苯並（B）噻吩-2-羰基氯——>3-氯苯並呋喃-2-羧肼——>3-氯苯並噻吩-2-羧酸甲酯——>拉西地平——>桂酸桂酯。

3-氯苯並（B）噻吩-2-羧酸——>3-氯苯並ób］噻酚-2-羰醯氯——>肉桂酸苄酯——>3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯——>4-乙烯基-2-甲氧基苯酚——>氫化肉桂酸內酯——>肉桂酸甲酯。

以上內容參考：網路-肉桂酸

❺ 肉桂酸的制備實驗中酸化一步未用剛果紅試紙檢驗會有什麼後果

必須保證PH為3，否則實驗出現問題

❻ 關於肉桂酸的制備流程和注意事項

儀器葯品

空氣冷凝管、溫度計、電熱套、三口瓶、水汽發生器、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、
燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、熱水漏斗、剛果紅試劑等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

無水碳酸鉀
6g、碳酸鈉
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、濃鹽酸
實驗步驟

在裝有空氣冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中，加入新熔融過並研細的
6g無水醋酸鉀粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸餾過的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸餾過的苯甲
醛然後在
135~174℃油浴上迴流
1.5小時左右
反應結束移去熱源，冷卻至
80~100℃，轉移至
250mL長頸圓底燒瓶中。以少量熱水沖
洗反應瓶數次，合並轉移至圓底燒瓶中。再加入
100mL水及固體碳酸鈉[注
6]10~15g，使溶液
呈鹼性。加熱蒸餾
餾出液為帶有油珠的乳濁液，蒸餾至餾出液無油珠為止。
於圓底燒瓶內的殘留液中加入少量活性炭，將裝置改為迴流裝置，煮沸數分鍾進行脫色。
趁熱抽濾，濾液小心地用濃鹽酸酸化直至用剛果紅試紙檢驗呈酸性。冷卻，待結晶全部析出
後再進行抽濾，並以少量冷水洗滌沉澱。抽干後的粗產品在
80℃左右的烘箱中烘乾，產率
為
40~50%。
肉桂酸可用熱水或
3∶1的稀酒精重結晶。純肉桂酸的熔點為
131~132℃

❼ 肉桂酸制備實驗中如反應瓶不幹燥產率會降低或不反應為什麼

遇巧瞎水失去催化作用。因為肉桂酸制備實驗中如反應瓶不幹燥，會產生激寬歷水分，遇水失去催化作用，影響反應進行明搜。因此產率會降低或不反應。肉桂酸制備實驗，肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。

❽ 肉桂酸的試驗流程

苯甲醛 105.12 無 色
液 體 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶
乙酸酐 102.09 無 色
液 體 1.081 －73 140.0 1.3910 水 解 水 解 溶
肉桂酸 148.15 單斜晶稜柱體 1.245 135~135 溶熱水 2420 易 溶
儀器安裝要點
要求做到以下幾點：
1.水蒸氣發生器中水容量約占容積的1/2～2/3。
2.安全管要插入水蒸氣發生器的底部。
3.整套裝置應在同一平面上，水蒸氣發生器支管與水蒸氣導入管應呈直線連接，以保證水蒸氣的順利導入。
實驗步驟
在50mL三口圓底燒瓶中，加入3.00g無水醋酸鉀, 3mL新蒸餾的L苯甲醛和5.5mL乙酐，振盪使三者混合。裝上溫度計和空氣冷凝管（溫度計水銀球在液面下不能碰到瓶底）。在石棉網上加熱迴流1h，溫度保持在150℃~170℃。
向反應液趁熱（100℃）倒入25ml左右熱水，一邊搖一邊慢慢加入適量固體碳酸鈉(約5g)，直到反應液呈鹼性。然後進行水蒸汽蒸餾，直至餾出液無油珠為止。
剩餘液中加入少許活性炭，加熱迴流5—10min。趁熱過濾；將濾液小心用濃HCl酸化，使溶液呈現明顯酸性。用冰水冷卻，待肉桂酸全部析出，過濾，收集結晶，並以少過冷水洗滌結晶，抽濾除去水分。產物可在30%乙醇中重結晶。產量約2~2.5g。

操作要點
1.所用的儀器必須充分乾燥。因為乙酸酐遇水即水解成乙酸；無水碳酸鉀也極易吸潮。
2.加熱迴流時要使反應液始終保持微沸狀態，反應溫度嚴格控制在150～170℃之間。反應時間約45～60 min。
3.水蒸氣蒸餾：
(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。
4.活性炭脫色後要趁熱過濾。
5.用濃HCl酸化時，要酸化至呈明顯酸性。若濾液過多，先濃縮至15 ml 左右，再進行酸化。
本實驗的成敗關鍵
反應用的儀器乾燥與否和反應溫度的控制。
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*水蒸汽蒸餾
水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水，但有一定揮發度（性）的有機物質（進100℃其蒸氣壓至少為5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。
通過實驗使學生：
（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場合）和被蒸餾物應具備的條件。
（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。
基本原理
根據道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。 因為當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時混合物就開始沸騰（此時的溫度為共沸點）。所以互不相溶的液體混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。
因此，在不溶於水的有機物質中，進行水蒸汽蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質和水一起蒸餾出來。
操作要點和說明
1、蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1／3，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。
2、水蒸汽發生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發生器中加進沸石起助沸作用。
3、應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。
4、開始蒸餾前應把T形管上的止水夾打開，當T形管的支管有水蒸汽沖出時，接通冷凝水開始通水蒸汽，進行蒸餾。
5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。
6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。
7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。
8、如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。
思考題
1、進行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、在水蒸汽蒸餾過程中，經常要檢查什麼事項？若安全管中水位上升很高說明什麼問題，如何處理才能解決呢？
答：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置
1．安全管； 2. 螺旋夾； 3. 水蒸氣導入管； 4. 餾出液導出管； 5. 接液管； 6. 水蒸氣發生器

利用原反應容器進行水蒸氣蒸餾裝置

❾ 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥

肉桂酸的制備

【實驗原理】

肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。

系統命名：3-苯基丙烯酸屬α, β-不飽和酸

本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得

α，β-不飽和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。

【實驗儀器及葯品】

儀器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗

葯品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；無水K2CO32.2g, (0.016mol) ;濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇:水=1：5溶液。

【實驗步驟】

一.合成：

①在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL新蒸餾過的苯甲醛，4 mL新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。

②加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。

③停止加熱，待反應物冷卻。

二.後處理：

待反應物冷卻後，往瓶內加入10ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250ml燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍色。冷卻抽濾，用用乙醇:水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。

【注意事項】

1、用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止

2、所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。

3、乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸.故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃.

4、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。

5、醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。

6、縮合反應宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。（控制火焰的大小至剛好迴流，以防產生的泡沫沖至冷凝管。）

7、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。

8、進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。

9、肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。

10、水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。水蒸氣蒸餾：

(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。

(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。

(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。

(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。

(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。