熔點的測定實驗裝置名稱

Ⅰ 常用的毛細管熔點測定裝置有

雙浴式、提勒管帆耐式。這是出自於檢測方法熔點的測定中的選擇題，該題目的答案是常用的毛細管熔點測定裝置有雙浴式、提勒管式。提勒管用來測定物質的熔點（被弊轎團測液體的熔點低於提勒管中使用液體的租橘熔點）。

Ⅱ 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

Ⅲ 急求！己二酸熔點測定實驗報告

一、實驗目的及要求 1.了解熔點測定的意義和應用。 2.掌握熔點測定的操作方法。 3.了解溫度計校正的方法。 二、實驗原理 晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔 點。利用測定熔點，可以估計出有機化合物的純度。 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質的固液兩相置於同一容器中，將可能發生三種情況：固相迅速轉化為液相；液相迅速轉化為固相；固相液相同時並存，它所對應的溫度TM即為該物質的熔點。 三、實驗裝置 溫度計、b形管（Thiele管）、熔點毛細管、酒精燈、開口橡皮塞、乳膠管、玻璃棒、燒杯、表面皿 四、實驗步驟 1.制備熔點管 內徑為1mm、長為60~70mm、一端封閉的毛細管作為熔點管 2.樣品的填裝 取乾燥、研細的待測物樣品放在表面皿上，將毛細管開口一端插入樣品中，即有少量樣品擠入熔點管中。然後取一支長玻璃管，垂直於桌面上，由玻璃管上口將毛細管開口向上放入玻璃管中，使其自由落下，將管中樣品夯實。重復操作使所裝樣品約有 2~3mm 高時為止。 3、儀器安裝 向 B 管中加入濃硫酸作為加熱介質，直到支管上沿。在溫度計上附著一支裝好樣品的毛細管，毛細管中樣品與溫度計水銀球處於同一水平。將溫度計帶毛細管小心懸於B 管中，使溫度計水銀球位置在B 管的直管中部。 4、測定 在 B 管彎曲部位加熱。接近熔點時，減慢加熱速度，每分鍾升 1℃左右，接近熔點溫度時，每分鍾約 0.2℃。觀察、記錄樣品中形成第一滴液體時的溫度（初熔溫度）和樣品完全變成澄清液體時的溫度（終熔溫度）。熔點測定應有至少兩次平行測定的數據，每一次都必須用新的毛細管另裝樣品測定，而且必須等待濃硫酸冷卻到低於此樣品熔點 20~30℃時，才能進行下一次測定 5、未知樣品，可用較快的加熱速度先粗測一次，在很短的時間里測出大概的熔點。實際測定時，測定兩次，加熱到粗測熔點以下 10~15℃，必須緩慢加熱，使溫度慢慢上升，這樣才可測得准確熔點

Ⅳ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.

Ⅳ 在熔點的測定中實驗常量法用什麼裝置使用該裝置有什麼優點

在熔復點的測定中實驗常量法用制什麼裝置使用該裝置有什麼優點
用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中...常量法測沸點就是簡單蒸餾。實驗關鍵之處在於溫度計...使用的裝置有電爐、石棉網、蒸餾頭、溫度計

Ⅵ 怎樣測定物質的熔點沸點

要做實驗測定!
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度.但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點.純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點.在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃.若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降.因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標.有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度.
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質.還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質.若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質.故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法.
熔點裝置圖：
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣.當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣.它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關.即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰.這時的溫度稱為液體的沸點.
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度.在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小（0.5－1℃）.所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一.測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種.
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長,將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）.防止將毛細管燒彎、封出疙瘩.
②裝填樣品：取0.0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中.然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2～3cm為止,每種樣品裝2～3根.
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜.
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部.然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間.
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃.觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考.
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測.開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃.當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度.繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度.樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔.
實測：尿素（已知物,133～135℃）、桂皮酸（未知物,132～133℃）,混合物（尿素－桂皮酸＝1：1,100℃左右）.實驗過程中,粗測一次,精測兩次.
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成,外管用長7～8厘米、內徑0.0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成.測量時將內管開口向下插入外管中.
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9）,將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱.加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出.這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢.在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15～20℃後,可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）.
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）.
注意事項
1.熔點管必須潔凈.如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差.
2.熔點管底未封好會產生漏管.
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大.
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大.
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低；太多會造成熔程變大,熔點偏高.
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間.升溫速度過快,熔點偏高.
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高.

Ⅶ 什麼是熔點測定儀

熔點測定儀就是測定物質熔點的儀器，一般有毛細管熔點枝友儀和顯穗襪微鏡熔點儀，現在用顯微鏡的多，猛族槐比較容易觀察。

Ⅷ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：
①
測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣

除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱台上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就製成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱台上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。

調節加熱電源,以標准規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點。
熔點測定的現象：
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。
(8)熔點的測定實驗裝置名稱擴展閱讀
熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
1、儀器因素：
a溫度計要校正；
b
熔點管要干凈，管壁要薄。
2、
操作因素：
a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
參考資料：網路-熔點測定

Ⅸ 熔點的測定

可以使用b型管法測定熔點，具體操作如下：

實驗做做准備：b型緩蠢管、硅油、水銀溫度計、毛細管、酒精燈等。

1、往b型管中倒入硅油，液面要超過支管口處。

Ⅹ 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程式控制，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。