⑴ 如圖(A)所示是小明同學研究萘熔化時的實驗裝置圖,圖(B)是她根據實驗數據描繪出的熔化--凝固曲線.請
(1)根據題意,因為萘熔化後為使其凝固,凝固要放出熱量,所以應撤去裝置圖中的酒精燈和燒杯.
(2)在上面圖象中,有一段溫度不變的過程,故該過程為熔化和凝固過程,所以是晶體;
熔化過程從2min中開始到5分鍾結束,用了3min時間,凝固過程從10min開始到14min結束,用了4min時間;凝固過程放熱,但溫度不變.
(3)為了使萘均勻受熱,小明同學把裝有萘的試管放在盛水的燒杯中.
故答案為:(1)酒精燈和燒杯(2)①晶體②80℃③3min;4min、④放;不變;(3)使萘均勻受熱.
⑵ 熔點的測定
可以使用b型管法測定熔點,具體操作如下:
實驗做做准備:b型緩蠢管、硅油、水銀溫度計、毛細管、酒精燈等。
1、往b型管中倒入硅油,液面要超過支管口處。
⑶ 如圖是小明做「探究冰的熔化特點」的實驗裝置圖.為了便於記錄各個時刻的溫度,他不用酒精燈加熱,而將裝
冰的熔點為0℃,所以裝有碎冰的燒杯直接放置在空氣中,不但能使燒杯均勻受熱,而且冰的溫版度升高較慢,便權於記錄各個時刻的溫度.為了使燒杯內各部分受熱均勻,還需要用攪拌棒進行攪拌.
故答案為:慢;均勻;較小;攪拌.
⑷ 如何測定物質的熔點
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔枝嫌點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人耐納少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,猛畝手內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。
⑸ 怎樣測定物質的熔點沸點
要做實驗測定!
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度.但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點.純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點.在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃.若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降.因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標.有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度.
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質.還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質.若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質.故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法.
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣.當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣.它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關.即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰.這時的溫度稱為液體的沸點.
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度.在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃).所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一.測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種.
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱).防止將毛細管燒彎、封出疙瘩.
②裝填樣品:取0.0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中.然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根.
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜.
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部.然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間.
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃.觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考.
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測.開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃.當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度.繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度.樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔.
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右).實驗過程中,粗測一次,精測兩次.
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成.測量時將內管開口向下插入外管中.
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱.加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出.這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢.在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃).
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃).
注意事項
1.熔點管必須潔凈.如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差.
2.熔點管底未封好會產生漏管.
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大.
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大.
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高.
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間.升溫速度過快,熔點偏高.
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高.
⑹ 圖1是小宇做「探究冰的熔化規律」的實驗裝置.圖2是他依據實驗數據畫出的冰熔化過程中的「溫度-時間」圖
(1)因為是「探究冰的熔化規律」所以需要測量時間的器材,因此還需要的內測量器材是秒錶(手容表、停表);
為減小實驗誤差,實驗過程中宜選用較小的冰塊,因為較小的冰塊之間接觸緊密,受熱均勻.
(2)溫度計的分度值是1℃,此時的溫度是4℃.
(3)前2min水處於固態冰狀態,後2min物質變成了液態水,物質的質量沒有變化,但狀態發生了變化;使用相同的酒精燈加熱時,相同時間內冰和水吸收的熱量是相同的,根據Q=cm△t,同一物體質量相同,兩段相同時間內吸收相同的熱量,因為冰的比熱容小於水的比熱容,冰升溫應快一些.
(4)由圖2可獲得多條信息冰是晶體、冰的熔點是0℃、加熱3.5min時開始熔化、6.5min時熔化結束等.
故答案為:(1)秒錶(手錶、停表);碎冰;
(2)4.
(3)不合理:因為水的比熱容大於冰的比熱容,所以應該是水升溫更慢.
(4)冰是晶體.
⑺ 熔點測定裝置圖怎麼畫
1、首先准備好一支筆和一張紙。
2、其次准備好一個熔點測定裝置圖,記住關鍵的位置點,用筆在紙上畫出來。
3、最後完善細節即可畫好。
⑻ 熔化過程用到的測量
(1)在實驗中要用到溫度計測量物質的溫度,需要用秒錶測量熔化的時間;
(2)由圖可知,物質在熔化過程中保持一定的溫度不變,即有一定的熔點;因此該物質是晶體;該物質的熔點是48℃;
(3)利用水浴法加熱,不但能使試管受熱均勻,而且物質的溫度上升速度較慢,便於及時記錄各個時刻的溫度;
(4)加熱到10min時,該物質正好在熔化的過程中,所以是固液共存態;
(5)由圖可知,物質從第6min開始熔化,第14min結束,所以熔化的時間為14min-6min=8min.
故答案為:(1)溫度計; 秒錶;(2)晶體;熔化過程溫度保持不變;48 (3)受熱均勻(變化過程緩慢);(4)固液共存;(5)8.
⑼ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖