❶ 高中化學實驗9——碘的萃取
一、實驗原理
萃取,又稱 溶劑萃取 或 液液萃取 ,亦稱 抽提 ,是利用 系統 中 組分 在 溶劑 中有不同的 溶解度 來 分離 混合物 的 單元操作 。是利用 物質 在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中 溶解度 或 分配系數 的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
碘水,碘水也指碘的水溶液。由於碘單質是非極性分子,水是極性溶劑,碘在水中溶解度不大。100克水在常態下只能溶解0.029克碘,因此常加入碘化鉀(KI)增大溶解度。碘的水溶液呈黃色或黃褐色。
四氯化碳為非極性溶劑,與碘單質相似相溶。碘的四氯化碳溶液為紫紅色溶液。
萃取廣泛應用於 化學 、 冶金 、 食品 等工業,通用於 石油煉制工業 。
二、實驗儀器
分液漏斗,燒杯,量筒,鐵架台,鐵圈
三、實驗葯品
碘水,四氯化碳
四、實驗裝置
五、實驗步驟
1、用量筒量取10 mL碘水,倒入分液漏斗中。
2、注入4 mL四氯化碳,塞上塞子。
3、右手掌壓住漏斗活塞,左手頂住漏斗塞子,將分液漏斗下端朝上45° 傾斜,用力振盪。打開活塞放氣,然後關閉。
4、將分液漏斗放在鐵架台上靜置。發現,液體分層,上層幾近無色,下層呈紫紅色。
5、待液體完全分層後,打開分液漏斗塞子和活塞,使下層液體沿燒杯壁慢慢流下。燒杯中的溶液就是碘的四氯化碳溶液。
❷ 萃取法實驗室使用的裝置是
主要儀器有分液漏斗和燒杯。萃取是利用溶棚余質在兩種溶劑中溶解度不同分離物質的一種方法。如分離溴水中的溴,加四氯化碳,四基和配氯化碳和水不互溶,且密度比水大,而且溴在四搏指氯化碳中的溶解度比水中大。
因此在分液漏斗中加溴水和四氯化碳的混合液,震盪靜止後出現分層,打開活塞,下面放燒杯,放出下層液體,上層液體從分液漏斗的上口倒出。
❸ 溶劑提取法的原理
溶劑提取法的原理如下:
溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成凱舉分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。
有時還要在萃取劑中加入一些調節劑,以使萃取劑的性能更好。從氰化物溶液中萃取有色金屬氰絡物一般用高分子有機胺類,如氯化三烷基甲胺(N263)、稀釋劑為高碳醇、溶劑是磺化煤油。水相即是要處理的廢水。
連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大,操作較繁的不足,可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時,若採用迴流提取需提十幾次, 既費時又過多耗費溶劑,在此情況下,可用連續迴流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取粗簡完全。
❹ 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼,請認真回答 謝謝
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
(4)溶劑法提取的實驗裝置擴展閱讀:
萃取方法:
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後,將固體物質放在濾紙包內,置於提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接迴流冷凝管。
加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。
然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。
❺ 系統溶劑提取法和溶劑提取法的區別
溶劑提取法的各種方法與技術比較
方法 操作技術要點 適用范圍 特點
冷浸法。在室溫條件下浸漬,使 適用於有效成分遇熱易 操作方便、簡單易行。水浸漬法能浸出較多的有效成分 多的天然葯物
將葯材粗粉置滲漉裝置中、連續 適用於提取遇熱易破壞 保持良好的濃度差,提取添加溶劑使滲過葯粉。 自上而下 的成分 效率高於浸漬法。但溶劑滲漉法 流動、浸謹知出有效成分,粉碎→浸 消耗多,提取時間長潤→裝筒→排氣→浸漬→滲漉
→收集→滲漉液。
將葯材加水加熱煮沸。濾過去渣 適用於有效成分能溶於者晌陪 操作簡單、提取效率高於煎煮法 後取煎煮液 水且不易被水、熱破壞的 冷浸法
天然葯物的提取
使用迴流提取裝置。低沸點有機 適用於脂溶性較強的天 提取效率高,但溶劑消耗溶劑浸泡葯材,通過加熱浸出 然葯物化學成分的提取、 量大,操作較麻煩。不宜迴流提取法 液、使溶劑受熱蒸發、經冷凝後 如甾體、萜類、蒽醌類等 提取對熱不穩定的成分變為液體流回浸出器。如此反復
至浸出完全
實驗室中常用索氏提取器,能用 適用於脂溶性化合物、葯 提取效率高、溶劑用量連續迴流提取法 少量的溶劑進行連續循環迴流 量少時多用該法進行提 少。不宜提取對熱不穩定提取、充分將有效成分浸出完全 取 成分
將葯材粉末置適宜的容器內,加 既適用於遇熱不穩定成 提取時間短。提取效率超聲首蠢提取法 入定量溶劑、密閉後置超聲提取 分的提取、也適用於各種 高。無需加熱。但目前尚器內,利用超聲波浸提有效成分 溶劑的提取 為實驗室小規模使用
❻ 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
❼ 什麼是溶劑抽提法
索氏提取法,又名連續提取法、索氏抽提法,是從固體物質中萃取化合物的一種方法。索氏提取法,用於粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在於許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優劣的一個指標。目前國內外普遍採用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經典方法,也是我國糧油分折首選的標准方法。此法花費時間較長,在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。
編輯本段原理
利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前應先將固體物質研磨細,以增加液體浸溶的面積。然後將固體物質放在濾紙套內,首判放置於萃取室中爛豎。如圖安裝儀器。當溶劑加熱沸騰後,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管最高處時,即發生虹吸現象,溶液迴流入燒瓶,因此可萃取出溶於溶劑的部分物質。就這樣利用溶劑迴流和虹吸作用,使固飢芹大體中的可溶物富集到燒瓶內。 由於有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質,因而索氏提取法測定的結果只能是粗脂肪。
❽ 在進行中草葯等天然產物提取時,通常使用什麼儀器裝置
在進行中草葯等天然產物的提取時,常用的儀器和裝置包括:
1. 提取裝置:採用水、醇等溶劑進行提取。常用的提取裝置有迴流提取裝置、超聲波提取裝置、微波提取裝置等。
2. 分離裝置:將溶劑和提取物分離。常用的分離裝置包括旋轉蒸發器、濃縮機、離型滲心機、膜分離裝置等。
3. 色譜儀:用於分離和分析復雜混卜灶脊合物中的各種化合物,如氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(HPLC)及質譜儀(MS)等。
4. 電泳儀:用於分離和分析生物大分子,如蛋白質、核酸等,如SDS-PAGE、2D-PAGE及PCR等。
5. 分光光度計:用於檢測化合物的吸收和發射光譜,如紫外-可見光譜儀(UV-Vis)。
以上儀器和裝置通常是中草葯等天然產物提取和分離過程中,還會根據不同的實驗要求和需辯局要進行其他的儀器和裝置選用。
❾ 中草葯有效化學成分的提取方法——溶劑提取法
1.溶劑提取法的原理:
溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水搏扮、親本性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。
有機化合物分子結構中親水性基團多,其極性大而疏於油;有的親水性基團少,其。極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結構直接相關。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數量越多,則整個分子的極性大,親水性強,而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強,而親水性就越弱。
各類溶劑的性質,同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結構很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態之後,丁基升灶醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒笑陸有氧,屬於親脂性強的溶劑。
這樣,我們就可以通過時中草葯成分結構分析,去估計它們的此類性質和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物,具有強親水性,極易溶於水,就是在親水性比較強的乙醇中也難於溶解。澱粉雖然羥基數目多,但分子大大,所以難溶解於水。蛋白質和氨基酸都是酸鹼兩性化合物,有一定程度的極性,所以能溶於水,不溶於或難溶子有機溶劑。甙類都比其甙元的親水性強,特別是皂甙由於它們的分子中往往結合有多數糖分子,羥基數目多,能表現出較強的親水性,而皂甙元則屬於親脂性強的化合物。多數游離的生物鹼是親脂性化合物,與酸結合成鹽後,能夠離子化,加強了極性,就變為親水的注質,這些生物鹼可稱為半極性化合物。所以,生物鹼的鹽類易溶於水,不溶或難溶於有機溶劑;而多數游離的生物鹼不溶或難溶於水,易溶於親脂性溶劑,一般以在氯仿中溶解度。鞣質是多羥基的化台物,為親水性的物質。油脂、揮發油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性的成分。
總的說來,只要中草葯成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質相當,就會在其中有較大的溶解度,即所謂「相似相溶」的規律。這是選擇適當溶劑自中草葯中提取所需要成分的依據之一。
2.溶劑的選擇:
運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
常見的提取溶劑可分為以下三類:
1)水:水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分,如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度,也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出,鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。
但用水提取易酶解甙類成分,且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草葯,其水提取液常常很難過濾。沸水提取時,中草葯中的澱粉可被糊化,而增加過濾的困難。故含澱粉量多的中草葯,不宜磨成細粉後加水煎煮。中葯傳統用的湯劑,多用中葯飲片直火煎煮,加溫可以增大中葯成分的溶解度外,還可能有與其他成分產生「助溶」現象,增加了一些水中溶解度小的、親脂性強的成分的溶解度。但多數親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶現象存在,也不容易提取完全。如果應用大量水煎煮,就會增加蒸發濃縮時的困難,且會溶出大量雜質,給進一步分離提純帶來麻煩。中草葯水提取液中含有皂甙及粘液質類成分,在減壓濃縮時,還會產生大量泡沫,造成濃縮的困難。通常可在蒸餾器上裝置一個汽一液分離防濺球加以克服,工業上則常用薄膜濃縮裝置。
2)親水性的有機溶劑:也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對中草葯細胞的穿透能力較強。親水性的成分除蛋白質、粘液質、果膠、澱粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。難溶於水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質,採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少,提取時間短,溶解出的水溶性雜質也少。乙醇為有機溶劑,雖易燃,但毒性小,價格便宜,來源方便,有一定設備即可回收反復使用,而且乙醇的提取液不易發霉變質。由於這些原因,用乙醇提取的方法是歷來最常用的方法之一。甲醇的性質和乙醇相似,沸點較低(64℃),但有毒性,使用時應注意。
3)親脂性的有機溶劑:也就是一般所說的與水不能混溶的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強,不能或不容易提出親水性雜質。但這類溶劑揮發性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,價格較貴,設備要求較高,且它們透入植物組織的能力較弱,往往需要長時間反復提取才能提取完全。如果葯材中含有較多的水分,用這類溶劑就很難浸出其有效成分,因此,大量提取中草葯原料時,直接應用這類溶劑有一定的局限性。
3.提取方法:
用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm.在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約:小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
❿ 溶劑提取法有哪幾種操作方法各有何特點
浸漬法:浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是:取適量粉碎後的原料,置於加蓋容器中,加入適量的溶劑並密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規定時間使有效成分浸出。取上清夜,過濾,壓榨殘渣,合並濾液和壓榨液,過濾濃縮至適宜濃度,可進一步制備流浸膏,浸膏,片劑,沖劑等。按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹後裝入滲波器內,頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入,溶劑滲過原料層往下流動過程中將與有效成分浸出的一種辦法。不斷加入新溶劑,可以連續收集浸提液,由於原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸,始終保持一定的濃度差,浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時間,以提取其所含成分的一種常用方法,又稱煮提法或煎浸法。該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中,加水浸過原料面,充分浸泡後,加熱煎煮2一3次,每次lh左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離並收集各次煎出液,經離心分離或沉濾過後,濃縮至所需濃度。該法使用於有效成分能溶於水,對濕,熱均穩定且不易揮發的原料。
迴流提取法:迴流提取法是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發性溶劑餾出後又被冷卻,重復流回浸出容器中浸提原料,這樣周而復始,直至有效成分迴流提取完全的方法。迴流法提取液在蒸發鍋中受熱時間較長,故不使用於受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大,
操作較繁的不足,可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時,若採用迴流提取需提十幾次,既費時又過多耗費溶劑,在此情況下,可用連續迴流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。