㈠ 氣相色譜儀的結構可分為什麼
氣相色譜辯洞儀的結構可分為什麼?
氣相色譜儀主要有氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統和檢測記錄系統等組成。
一、氣路系統:
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流和緩速穩定的載氣。
二、進樣系統:
包括進樣器和氣化室喚灶模。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
三、分離系統:
根據各組分在流動相和固定相中分配系數或吸附系數的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。
四、溫控系統:
控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。
五、檢測記錄系統:
將各組分的濃度或質量轉變成電信號並記錄。
㈡ 薄層色譜實驗為什麼要在密閉容器中進行
在密來閉容器中進行為了自防止溶劑揮發,使溶劑的蒸汽壓在密閉容器中迅速達到平衡,防止溶液跑樣不均勻。
薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層,待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比;
用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法,薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析、薄層分配層析、薄層離子交換層析、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。
在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。
㈢ 紙色譜法適於分離哪些種類的混合物
紙色譜法用於分離固體混合物。
紙色譜法(filter paper chromatography)指的是把一種溶劑固定在固體的支持物(固定相) 上,由於濾紙纖維對水有較強的親和力,一般能吸附其自身質量22%的水,其中,6%的水以氫鍵與纖維素牢固結合,這些水即稱為固定相。被水飽和的有機相(如正丁醇乙醚水系統) 為流動相。當流動相從含有氨基酸樣品的濾紙上流過時,氨基酸就在固定相與流動相之間連續進行分配。
如果分離液體混合物,則可以用分液漏斗。
分液漏斗,是一種玻璃實驗儀器,包括斗體,蓋在斗體上口的斗蓋。斗體的下口安裝一三通結構的活塞,活塞的兩通分別與兩下管連接。可使實驗操作過程利於控制,減少勞動強度,當需要分離的液體量大時,只需搬動活塞的三通便可將斗體內的兩種液體同時流至下管,無需更換容器便可一次完成。在初中階段分液漏斗的主要作用則是控制化學反應的速率。本裝置是科學研究、化學實驗中一種功能較好的實驗器皿。
㈣ 色譜法檢測乙醇含量實驗中,為什麼選用fid檢測器
選用fid檢測器的原因:
FID檢測器是一種高靈敏度通用型檢測器,它幾乎對所有的有機物都有響應,而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小。
FID檢測器對氣體流速、壓力和溫度的變化不敏感。
線性范圍寬,結構簡單,可與毛細管直接相連。
它的靈敏度比熱導檢測器高100-10000倍,檢測限拆滑達10-13g/s,對溫度不敏感,響應快,適合連接開管柱進行復雜樣品的分離。
FID檢測器的原理:
FID檢測器工作原理氫火焰離子化檢測器(FID)的工作原理是含碳有森茄機物在氫火焰中燃燒時,產生化學電離,發生下列反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H2O+CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極上,產生微弱此御察電流,經放大後得到色譜信號。
㈤ 常用的色譜儀器有哪兩大類,各自有何特點
色譜儀器分為氣相色譜和液相色譜,還有氣相色譜質譜聯用儀等;
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那麼,高效液相色譜儀(HPLC,)如何選型?
高效液相色譜儀的選型,歸結起來就是2個問題:如何確定高效液相色譜儀的配置?如何選擇高效液相色譜儀的品牌?
今天我們就來談談第一問題,如何確定高效液相色譜儀的配置?
高效液相色譜儀可以分為5大部分:高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元,下面我們來逐一分析,談談高效液相色譜儀的選型細則。
1、高壓輸液泵單元的配置選型:
高效液相色譜儀的高壓輸液方式分為等度方式、梯度方式兩大類別。
等度方式:在色譜分析過程中,流動相中各個組分的比例不隨時間發生變化,例如某次分析過程中流動相中甲醇與水的比例是50:50一直保持不變,那麼這種就叫做等度方式。
梯度方式:在色譜分析過程中,流動相中各個組分的比例隨時間發生發生變化,例如某次分析過程中,隨著時間的推移,流動相中其中一種(或幾種)溶劑比例逐漸增大、另一種或幾種溶劑的比例逐漸減少,最終那麼這種輸液方式就叫做梯度方式。
相應以上2種流動相輸液方式,有等度泵和梯度泵這兩種配置方式。
等度泵:一般採用單泵來作為高壓輸液泵單元,這是一種最簡單最經濟的配置方式。
梯度泵:又分為高壓梯度、低壓梯度。
高壓梯度:常用的是二元高壓梯度泵,也有三元高壓梯度泵;我們通常所說的雙泵,就是指「二元高壓梯度泵」。有幾元高壓,則必須有幾台泵;高壓梯度泵單元,除了幾台高壓泵之外,還需要有配套的流動相混合裝置(通常採用混合器);由於是高壓混合的梯度方式,所以通常不太會產生氣泡,脫氣機通常可以不用配備。
低壓梯度:與高壓梯度「有幾元高壓就用幾台泵」所不同的是,低壓梯度只需要一台高壓泵,但是在高壓泵的前端,需要加上比例閥(有的公司稱為低壓梯度單元),通過比例閥來調節幾種不同流動相進入高壓泵的比例,從而實現梯度淋洗。因為低壓下各種不同溶劑混合時可能產生吸熱或放熱,所以對於低壓梯度泵單元來說,流動相脫氣機與混合器一樣,都是必不可少的。
高效液相色譜儀(HPLC)的高壓輸液泵單元的選型,主要是根據所檢測項目方法的所需來定,方法中流動相輸液是等度方式,那麼等度泵(單泵)即可滿足需求;如果方法中規定需要用到梯度淋洗輸液方式,那麼就需要選擇梯度泵了。
在一些有HPLC分析方法開發任務的單位,為了滿足將來可能的方法開發需要,即便暫時不需要梯度泵,也往往會配備梯度泵以利拓展方法。
2、進樣器單元的配置選型
高效液相色譜儀(HPLC)的進樣器單元,有2種配置可供選擇:手動進樣器、自動進樣器。
手動進樣器:無論是國產還是進口大牌,例如沃特世(Waters)、島津(Shimadzu)、安捷倫(Agilent),世界上絕大多數公司均採用美國Rheodyne公司生產的六通進樣閥作為高效液相色譜儀的手動進樣閥。
自動進樣器:自動進樣器的最大優點就是,能極大的提高設備使用效率、減少人力成本。例如一個公司的HPLC使用部門,可以在下午下班之前,把未做完的50個樣品都放進自動進樣器內,然後設定分析程序、儀器清洗程序、關機程序,然後所有的人都可以下班,無需派人值守,第二天早上列印圖譜、上報數據即可。
3、分離單元(高效液相色譜柱)
色譜柱是高效液相色譜儀的核心部件。
色譜法最核心的機制就是把樣品中各個組分進行有效分離,而實現分離靠的就是色譜柱。
色譜柱選擇時需要考慮四大參數:固定相類型(填料種類)、柱長、柱內徑、填料粒度。
固定相類型:目前主要有硅膠基質的ODS(碳十八)、氨基、氰基、苯基、硅膠等色譜柱,以及高分子聚合物的固定相填料。目前ODS(碳十八)應用最為廣泛,高效液相色譜法大約有80%分離採用的就是ODS(碳十八)填料。
柱長:色譜柱的長度越長,分離效果越好,但是背壓也就越大、柱子價格就會越貴。目前柱長應用較多的是375px、500px、625px這三個長度,尤其以625px最多。
柱內徑:其它幾個柱參數不變的情況下,高效液相色譜柱的內徑越小,分離度越好(分離度越高),但是柱負載量越小。常用柱內徑是3.9mm、4.6mm、6.0mm,尤其以4.6mm為最常用。
填料粒徑:根據色譜法的速率理論,填料粒徑越小,分離效果越好;但是填料粒度越小,在同樣的流動相輸送流速下,對於高效色譜儀高壓泵的背壓也就越大,對於高壓泵的加壓能力、密封性能也就要求越高。高效液相色譜儀一般採用3微米、5微米或10微米的填料粒徑,而3微米以下粒徑的填料,通常應用於超高效液相色譜儀。高效液相色譜法應用最多的是5微米粒徑的填料。
分離單元還有另外兩個問題需要掂量:是否需要配預柱(保護柱)、是否需要配柱溫箱。
預柱(保護柱):預柱(保護柱)的存在,會加大色譜死體積,會降低柱效,所以除非樣品特別臟、或有特別多的高分子物質會堵塞分析柱,否則盡量不用預柱(保護柱)。
柱溫箱:因為高效液相色譜法對於溫度的些微波動並不特別敏感,除了一些對於柱溫穩定性要求特別高的分離,高效液相色譜法很多情況下並不需要配置柱溫箱。當然,如果采購預算足夠多,安裝柱溫箱確實能有更好的色譜出峰時間重復性。
4、檢測器單元的配置選型
高效液相色譜儀的檢測器有很多種,最常見的是紫外檢測器,還有示差檢測器、熒光檢測器、二極體陣列檢測器、蒸發光散射檢測器等等。
紫外檢測器:是一種選擇性檢測器,幾乎是所有HPLC檢測器裡面價格最便宜、應用最廣泛的一種檢測器,適合於測定有紫外吸收的物質(帶苯環、雜環、雙鍵叄鍵的物質)。紫外檢測器的特點是靈敏度很高、適用性很廣泛。
示差檢測器:是一種通用型檢測器,但是它的靈敏度低於紫外檢測器,而且它對於流速比較敏感。示差檢測器主要用來對一些沒有紫外吸收的物質進行檢測,例如糖類、高分子聚合物等等。
熒光檢測器:僅僅適合於在紫外光照射下能發射熒光的物質,例如維生素A、維生素D、黃麴黴毒素等檢測。高效液相色譜儀的熒光檢測器的特點是靈敏度高、但適用范圍較窄。
二極體陣列檢測器:是紫外檢測器的一個變種,二極體陣列檢測器的特點是靈敏度較紫外檢測器低、但是能做三維圖譜,特別適合於醫葯研發類的應用。
蒸發光散射檢測器:蒸發光散射檢測器是一種新型的通用型檢測器,未來的趨勢是可以替代示差檢測器等來檢測無紫外吸收的物質,但是目前價格非常昂貴。
5、色譜數據處理單元
高效液相色譜儀的色譜數據處理單元,有數據處理機和色譜工作站兩種,隨著電腦的普及與應用,色譜數據處理機已經漸漸被淘汰,目前以色譜工作站為主流。
色譜工作站又分為可否反控兩大類。
可反控工作站:不但能記錄與處理色譜數據,而且可以反控高效液相色譜儀的各個組成單元。因為一些控制指令介面與數據傳輸的技術性問題,可反控工作站一般是各大儀器廠商自行研發與設計的,互相之間不能通用。
不可反控工作站:僅能記錄與處理色譜數據,不可反控高效液相色譜儀。不可反控工作站通常是外掛式的,包含硬體和軟體兩大部分,硬體部分主要是一個A/D轉換器,將高效液相色譜儀傳輸來的模擬信號轉換成數字信號,再輸進計算機;軟體部分主要功能就是把硬體傳輸來的數字信號轉換成圖譜並進行積分計算等操作。
不可反控工作站的優點是通用性強,但是不可反控儀器、不便進行自動化操作。
二極體陣列檢測器必須要用特殊的三維色譜軟體。
綜上所述,搞清楚了高效液相色譜儀的高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元的選型考量細則,那麼我們才可以在盡量節約經費的情況下,選到我們所需要的儀器配置了。
㈥ 高效液相色譜儀的使用和原理分析
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現各種各樣的問題,並將直接影響到所測數據的准確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器並最大限度地發揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個問題。
一、使用試管的問題
1、試管的潔凈問題。
高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結果的准確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進樣時,都有一個保留時間固定的干擾峰存在,後經證實,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生,換用玻璃試管後,干擾峰消除。
2、塑料試管的溶解問題。
近年來,一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象,在利用此種試管提取樣品時,有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現象,這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生信號,從而干擾樣品的測定。這時,可用相同的實驗條件先行試驗一下,看看不含被抽提物時,提取液在檢測器上能否產生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。
3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。
這個問題也應引起注意,否則也會影響測試結果的准確性,在治療葯物監測(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中,有些被測葯物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜採用聚丙烯管,為防止提取中吸附現象的發生,可採用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有汪困效地防止吸附。
二、操作進樣閥的問題
目前,在分析型高效液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥,其內部的六通閥結構使進樣操作非常方便,但是,如果使用不當,也會帶來問題。例如,在高效液相色譜法的試驗過程中,有時會有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問題,這主要是由於操作方法不當所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個方面入手。
1、進樣量的控制。
用進樣閥來進樣時,閥內的樣品環是定量的,(一般分析型進樣閥的樣品環體積為20ul),由於進樣時,注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來准確地定量,則必須使進樣量大於樣品環體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量,則最大隻能注射樣品環體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。
2、進樣閥的清潔問題。
如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現象的發生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然後將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.最後,再將樣品注射到進樣閥里。
按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除並提高分析結果的准確性。
3、進樣閥溢流管的堵塞。
有時,進樣閥的溢流管會發生堵塞現象,向進樣閥內注射樣品時,注射針推不動。此故障是由於溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由於溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空埠處結晶所致。此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,埠處鹽的結晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進樣完成之後,用蒸餾水反復沖洗至溢流管團慶中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發生。
三、流動相(MOBLLEPHASE)的問題
甲醇和乙腈在高效液相色譜分析法中常常被用來配製流動相。高效液相色譜法中常用的試劑最好是高等級的專用試劑,如色譜純試劑。在要求不太嚴格時,優級純甚至分析純的試劑也能用。高效液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器,因此,從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮,應該使用紫外吸困或念收小且雜質含量少的色譜純試劑。
1、流動相的過濾。
配製好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發現的微小顆粒,如果不把它們濾除掉,就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器,這樣就堵塞了流動相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升高,柱效下降。碰到這種情況時,要換用經過濾的流動相,並將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鍾,以除去濾片上的堵塞物。
2、流動相的脫氣。
流動相在使用前必須脫氣,以盡可能的除去溶解在流動相中的氣體,否則,這些氣體會使柱填料的性能降低,還能夠對檢測器的信號產生很大的干擾。脫氣有多種方法,如超聲脫氣、真空脫氣、氮氣脫氣等。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前最常用的脫氣法。水和甲醇混合後會產生大量的氣泡,如果不脫氣就使用,氣泡就會進入色譜柱和檢測器,並將影響分析工作的正常進行。
四、色譜柱的使用和保養
色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件,被測物質能否被很好的分離和測定,色譜柱的性能起著決定性的作用。因此,在日常工作中,應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養,以延長色譜柱的使用壽命。
1、使用預柱和保護柱。
預柱(pre-column)安裝於泵和進樣器之間,它給色譜柱中的流動相提供了完全的平衡,並防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱(guardcolumn)可以阻擋能夠牢固地吸附於色譜柱上的組分進入色譜柱,保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經常更換,而不需要經常更換色譜柱,這就延長了色譜柱的使用壽命。
2、防止氣體進入色譜柱。
有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,並且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進入;c.如無溶劑滲出時,表明色譜柱的此端已經進去空氣了,此時,可將色譜柱的出口端接到進樣閥上,以流動相來反方向沖洗色譜柱,以便將柱內的空氣排除。最好以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低;d.如果流出的溶劑里不含有氣泡,說明柱內的氣體已經被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進不到色譜柱裡面了。
3、色譜柱的清洗。
為了不使被測物質和雜質停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之後,都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質是極性大的物質,此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質洗脫下來,洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液,則應先用蒸餾水來沖洗色譜柱,以沖掉柱內的鹽,然後再用合適的溶劑來沖洗。
凝膠濾過色譜法(GelFiltrationChromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相,用完之後當然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續操作,可以將緩沖溶液置於柱內過夜,但最好是維持小流速(<0.5ml/min)以防止緩沖鹽的析出,如果流動相中含有鹵化物,即使是停一夜,也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈,以防止它們對柱體的腐蝕。
4、色譜柱的存放。
如果色譜柱暫時不用,存放時要注意以下幾點:
a.幾天之內的短期放置,應先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來沖洗),再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
b.如果色譜柱長期不用,僅用上述方法來處理就不行了,這時應使用色譜柱使用說明書中所指明的溶劑來充滿色譜柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱則可用正已烷或庚烷,而凝膠柱則不能用水了,因柱內如果有微生物的生長則會使柱效降低,此時應用0.05%的NaNs水溶液(防腐劑)來沖洗色譜柱,再將色譜柱封嚴。色譜柱長期放置時,一定要將色譜柱的兩端封嚴,以防止由於溶劑揮發而造成的柱填料干縮現象,因這可導致柱效的嚴重降低。
c.色譜柱應貯存在室溫下,如果放置於0℃以下的環境里,柱內就會結冰,這也將導致柱效的降低。
高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。
高效液相色譜儀的工作原理
儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來。
(6)色譜分離實驗的實驗裝置擴展閱讀:
高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。
A
BOUT
高壓輸液系統
高壓輸液系統包括:溶劑儲液瓶、溶劑脫氣裝置、高壓輸送泵以及梯度洗脫裝置。其中,高壓輸液泵是高效液相色譜儀的主要部件之一,輸送壓力達150—350×105Pa。輸液系統要為HPLC儀器提供流量恆定、准確、無脈沖的流動相,流量的精度和長期的重復性要好,同時還要提供精度好、准確度高、重現性好的多元溶劑梯度。因此,輸液泵的好壞直接影響著整個系統的質量和分析結果的可靠性。
進樣系統:進樣能在試樣引入色譜柱,有六個介面:1,4之間接定量環;2接高壓泵;3接色譜柱;5,6接廢液管。
色譜分離系統:色譜柱通常為不銹鋼柱,內裝各種填充劑。常用的填料為硅膠,可用於正相色譜;化學鍵合固定相,根據鍵合的基團不同,可用於反相或正相色譜。其中、最常用的是十八烷基鍵合硅膠,即ODS柱,可用於反相色譜或離子對色譜。
檢測系統:檢測系統用於連續檢測色譜柱流出的物質,進行定性定量分析。要求其靈敏度高、噪音小、基線穩定、響應值的線性范圍寬等。近年來各國都在研究開發新的檢測技術,進一步擴大了HPLC的應用。
根據檢測需要的不同檢測器可分為紫外檢測器(UVD)、示差折光檢測器(RID)、電化學檢測器(ECD)、紅外檢測器(IRD)、核磁共振檢測器(NMRD)、質譜檢測器(MSD)、蒸發光散射檢測器(ELSD)、小角度激光散射檢測器(LALLSPD)。
數據處理系統:高效液相色譜的分析結果除可用記錄儀繪制譜圖外,還可使用微處理機和色譜數據工作站來記錄和處理色譜分析的數據。
㈦ 氣相色譜實驗室設計及注意問題
沒搞明白你的題目意思,分兩種情況告訴你
一、做實驗研發方面的
1、要搞清楚你測試的是揮發性雜質還是含量或者溶劑殘留
2、所用的溶劑應該能夠分離開
3、色譜條件的確定(柱溫、DET、INJ的溫度、柱流量、分流比)對分離的影響
二、實驗室設計
1、氣相色譜儀要設計通風(因為有毒溶劑多)
2、氣瓶放置的位置要安全。(H2等氣體易燃、易爆)
3、逃生路線
4、儀器電源等
㈧ 各類物理化學儀器中,(色譜儀、光譜儀、質譜儀、粒度儀、密度儀、粘度儀、吸附儀),哪種技術最難
色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用於化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
光譜儀,又稱分光儀。以光電倍增管等光探測器在不同波長位置,測量譜線強度的裝置。其構造由一個入射狹縫,一個色散系統,一個成像系統和一個或多個出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長或波長區域,並在選定的波長上(或掃描某一波段)進行強度測定。分為單色儀和多色儀兩種。
質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。
粒度儀是用物理的方法測試固體顆粒的大小和分布的一種儀器。根據測試原理的不同分為沉降式 粒度儀、沉降天平、激光粒度儀、光學顆粒計數器、電阻式顆粒計數器、顆粒圖像分析儀等。
電子密度儀是將現代微電子技術與阿基米德原理相結合而研發出來的新型密度測試儀器,此儀器改變敏虧了傳統密度測試的繁瑣操作,實現了不規則樣品的快速准確測量。能滿足現代產品生產及新材料研究過程中對樣品密度的精確測量要求。
粘度儀即粘度計可分為旋轉粘度計、烏氏粘度計、奧氏粘度計和毛細管粘度計等,各類使用范圍不同,但學習和使用而言,旋轉式粘度計較為好用。如旋轉粘度計m303115廣泛應用於測定油脂、油漆、塗料、塑料、食品、葯物、膠粘劑等各種流體的動力粘度。該儀器結構簡單、價格便宜、方便實用,因而廣受歡迎。其旋轉粘度計其智能化較強。
吸附儀我倒沒接觸過,但看其分類也挺多的,宏觀上有物理和化學的,其概念和用途也好學不到那裡去,但是如果是智能的儀器,只要學會其操作步驟原理不必多究,倒也不是難事。
相比較而言,在我所使用的儀器中我覺得光譜儀是 最難使用的,要想學好主要是要對光有足夠的掌握和了解沖伍才能得心應手,其實驗操作也不好控制和處理。
但學習也是因人而異,也靠個人的興趣所向,不能籠統的以偏概全。總體而言,要想向縱深學習和發展,學習那類的東西都得花時間和精力才能學好和掌握。天上不會白白的掉餡餅的,沒有知識的儲備和勤奮的努力總想一蹴而就,投機取巧學習什麼橋判神都覺得難。
㈨ 茨維特實驗如何制樣
茨維特實驗如何制樣,這個你要查看相關實驗說明需要准備的環境和相關材料等基礎設施。