精餾塔實驗裝置儀器圖

❶ 蒸餾裝置需要哪些儀器

蒸餾裝置有蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

注意：

蒸餾可以分為有塔蒸餾和無塔蒸餾。

從世界蒸餾發展史看，3000--5000年前，酒類生產中，就有了分離提純要求。

但長期酒的含量在15--20度左右，經歷了無數發明家攻關，雛型分離裝置面世，42--56度含量乙醇是一個提純高峰，也就是現在白酒的含量范圍。

200多年前，法國發明家採用蒸餾豎塔，生產出了95%含量乙醇，獲得了蒸餾界的公認記錄，30多年後，英國發明家在蒸餾豎塔基礎上，發明了精餾塔，生產出了99--99.9%乙醇，第一次產生了「酒精」一詞，含義是酒的精華。

甲醇或乙醇生產廠，林立的高20--120米，塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔，結構多樣塔，均源於法國和英國發明家產品，蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸，是有機溶劑主要提純方法。

❷ 分離水和乙醇用什麼裝置

阿貝折光儀測量酒精和水的旋光度，或用精餾塔

❸ 板式精餾塔實驗中什麼時候將冷卻水閥門關閉

實驗目的

1、了解精餾塔的結構和精餾裝置的基本流程及操作方法

2、理解迴流比等對精餾塔性能的影響,並實際進行精餾塔的開工操作.

3、學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，並分析這些操作狀態對塔性能的影響。

4、測定全迴流或部分迴流操作下的總板效率。

二、基本原理

蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發度的不同來分離組分，經多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由於精餾單元操作流程簡單、設備製作容易、操作穩定、易於控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛採用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統、迴流系統、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔。本次實驗所用裝置為不銹鋼製作的板式精餾塔，可進行連續或間歇精餾操作，迴流比可任意調節，也可以進行全迴流操作。

在板式蒸餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，迴流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處於平衡狀態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操作過程中，由於接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。

對於雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數據，測得塔頂餾出液組成Xd、釜殘液組成Xw、液料組成Xf及迴流比R和進料狀態，就可用圖解法在Y—X圖上，或用其他方法求出理論塔板數Nt。精餾塔的全塔效率Et為理論塔板數Nt與實際塔板數N之比，即：

Et=Nt/N

影響塔板效率的因素很多，大致可歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構以及塔的操作條件等。由於影響塔板效率的因素相當復雜，目前塔板效率仍以實驗測定給出。

精餾塔的單板效率Em可以根據氣相（或液相）通過測定塔板的濃度變化進行計算。

若以液相濃度變化計算，則為：

Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)

若以氣相濃度變化計算，則為：

Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)

式中：X n-1 第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率

Xn第n塊板下降的液體組成，摩爾分率

X n*第n塊板上與升蒸汽Yn相平衡的液相組成，摩爾分率

Yn+1第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率

Yn*第n塊板上與下降液體Xn相平衡的氣相組成，摩爾分率

在實驗過程中，只要測得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據相平衡關系，按上述兩式即可求得單板效率Em。

❹ 如何繪制精餾塔裝置圖

精餾塔的裝置圖必須滿足兩個條件：1、塔頂有冷凝迴流；2、塔釜有再沸器。另外有中間進料，塔頂有輕產品出料，塔底釜液作為重產品出料。畫個示意圖即可，主要是要體現出精餾的必要條件。

❺ 用t-x-y圖說明精餾的原理

精餾原理

利用混合物中各組分揮發能力的差異，通過液相和氣相的迴流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關系的約束下，使得易揮發組分(輕組分)不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發組分卻由氣相向液相中遷戚遲移，使混合物得到不斷分離，稱該過程為精餾。

該過程中，傳熱、傳質過程同時進行

在提餾段 ，其液相在下降的過程中，其輕組分不斷地提餾出來，使重組分在液相中不斷地被濃縮，在塔底獲得重組分的產品。

煙台正太共沸精餾實驗裝置

精餾過程與其他蒸餾過程的區別，是在塔兩端同時提供純度較高的液相和氣相迴流，為精餾過程提供了傳質的必要條件。

提供高純度的迴流，使在相同理論板的條件下，為精餾實現高純度的分離時，始終能保證一定的傳質推動力。所以，只要理論板足夠多，迴流足夠大時，在塔頂可能得到高純度的輕組分產品，而在塔底獲得高純度的重組分產品。

❻ 精餾塔的工作原理。。

雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔底,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時，須有n-1個塔。
精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。

❼ 如圖所示精餾頭是怎麼用的最好有整套裝置的圖片

圖中最左邊儀器是冷凝器的插入右邊儀器中間的磨口，右邊儀器的左上邊磨口處插入溫度計，左下邊磨口接精餾塔；右下邊磨口接單口瓶（即接收瓶）；右邊儀器最下端的旋鈕是調節迴流比的。

❽ 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼

由間歇精餾中得知：間歇精餾時，餾出液的濃度是隨蒸餾操作的進行而改變，為了使版餾出液的權濃度不變，則可用連續精餾工藝來解決。
典型的連續精餾流程是這樣的：原料液(粗餾塔導來的酒精蒸氣或冷凝酒精液)經預熱器加熱到指定的溫度後，送入塔的進料板上與自塔上部下降的迴流液體匯合後，逐板下降，最後流入塔的再沸器中。在每層塔板上，迴流液體與上升蒸氣互相接觸，進行傳質、傳熱。操作時，連續地從塔底再沸器取出部分液體作為塔底產品(或為塔釜殘液排出)，部分液體氣化，產生的蒸氣依次上升通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部(酒精生產中則大部分)冷凝，並將
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔頂作為迴流液體，其餘部分經冷卻器後被送出作為塔頂產品(餾出液體，可視質量好壞分別采出)。
連續精餾的特點是，可以連續大規模生產，產品濃度、質量可以保持相對穩定，能源利用率高，操作易於控制。

❾ 關於食品工程原理里的精餾塔實驗該如何設計

實驗8 篩板精餾塔實驗
一、實驗目的
1.了解篩板式精餾塔的結構流程及操作方法.
2.測取部分迴流或全迴流條件下的總板效率.
3.觀察及操作狀況.
二、實驗原理
在板式精餾塔中,混合液的蒸汽逐板上升,迴流液逐板下降,汽液兩相在塔板上接觸,實現傳質,傳熱過程而達到兩相一定程度的分離.如果在每層塔板上,液體與其上升的蒸汽到平衡狀態,則該塔板稱為理論板,然而在實際操作中、汽、液接觸時間有限,汽液兩相一般不可能達到平衡,即實際塔板的分離效果,達不到一塊理論板的作用,因此精餾塔的所需實際板數一般比理論板要多,為了表示這種差異而引入了「板效率」這一概念,板效率有多種表示方法,本實驗主要測取二元物系的總板效率Ep ：

板式塔內各層塔板的傳質效果並相同,總板效率只是反映了整個塔板的平均效率,概括地講總板效率與塔的結構,操作條件,物質性質、組成等有關是無法用計算方法得出可靠值,而在設計中需主它,因此常常通過實驗測取.實驗中實驗板數是已知的,只要測取有關數據而得到需要的理論板數即可得總板效率,本實驗可測取部分迴流和全迴流兩種情況下的板效,當測取塔頂濃度,塔底濃度進料濃度 以及迴流比 並找出進料狀態、即可通過作圖法畫出平衡線、精餾段操作線、提餾段操作線,並在平衡線與操作線之間畫梯級即可得出理論板數.如果在全迴流情況下,操作線與對角線重合,此時用作圖法求取理論板數更為簡單.
三、實驗裝置與流程
實驗裝置分兩種：
（1）用於全迴流實驗裝置
精餾塔為一小型篩板塔,蒸餾釜為卧直徑229m長3000mm內有加熱 器.塔內徑50mm共有匕塊塔板,每塊塔板上開有直徑2mm篩孔12個板間距100mm,塔體上中下各裝有一玻璃段用 以觀察塔內的操作情況.塔頂裝有蛇管式冷凝器蛇管為φ10×1紫銅管長3．25m,以水作冷凝劑,無提餾段,塔傍設有儀表控制台,採用1kw調壓變壓器控制釜內電加熱器.在儀表控制台上設有溫度指示表.壓強表、流量計以及有關的操作控制等內容.
（2）用於部分迴流實驗裝置
裝置由塔、供料系統、產品貯槽和儀表控制櫃等部份組成.蒸餾釜為φ250×340×3mm不銹鋼罐體,內設有2支1kw電熱器,其中一支恆加熱,另一支用可調變壓器控制.控制電源,電壓以及有關溫,壓力等內容均有相應儀表指示,
塔身採用φ57×3.5mm不銹鋼管製成,設有二個加料口,共十五段塔節,法蘭連接,塔 身主要參數有塔板十五塊,板厚1mm不銹鋼板,孔徑2mm,每板21孔三形排列,板間距100mm,溢流管為φ14×2不銹鋼管堰高10mm.
在塔頂和靈敏板塔段中裝有WEG—001微型銅阻感溫計各一支由儀表櫃上的XCE—102溫度指示儀顯示,以監測相組成變化.
塔頂上裝有不銹鋼蛇管冷凝器,蛇管為φ14×2長250mm以水作冷凝劑以LZB10型轉子流量計計量,冷凝器裝有排氣旋塞.
產品貯槽上方設有觀測罩,用於檢測產品.
迴流量、產品量及供料量分別由轉子流量計計量.料液從料液槽用液下泵輸送.釜液進料液和餾出液分別可由采出取樣,此外在塔身上、中、下三部分各在二塊上設有取樣口,只要用針筒穿取樣口中的硅膠板即可取樣品,因此本裝置不但可以進精餾操作性能的訓練和塔沖總效率的測定,而且還可以進行全迴流下單板效率的測定.
四、實驗方法
（一）全迴流操作實驗方法
1、熟悉了解裝置,檢查加熱釜中料液量是否適當,釜中液面必須浸沒電加熱器(為液面計高1/2以上,約5升0釜內料液組成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打開電源和加熱器開關,控制加熱功率在700W左右,打開冷卻水,注意觀察塔頂、塔釜情況,當上升蒸汽開始迴流時此時塔頂冷凝器內冷卻水流量應控制好使蒸汽基本處於全凝狀況（50－100升/小時范圍）若流量過小會使蒸汽從塔頂噴出,過大塔板上泡沫層不均,溫度變低.
3、當塔板上泡沫層正常各泡沫層高度大體相等,且各點溫度基本保持穩定、操作穩定持續一段時間（20分鍾以上）後即可開始取樣.
4、由塔頂取樣管和釜底取樣考克用燒瓶接取試樣（150mι左右）取樣前應取少許試樣沖洗燒瓶,取樣後用塞子塞好,並用水沖瓶外部,使其冷卻到常溫.
5、將常溫試樣用比重天平稱出相對密度,然後用相對密度與質量百分數對照表查出質量百分數.
6、可加大加熱電流（5安培左右）觀察到液泛現象,此時塔內壓力明顯增加,觀察後,將加熱電流緩慢減到零,關閉電源開關.
（二）部分迴流時操作方法
1、配製4～5％（體積）灑精水溶液,注入蒸餾釜（或由供料泵注入）至液位計上的標記為止.
2、在供料槽中配製15～20％（體積）灑精水溶液.
3、通電啟動加熱釜液,先可將可調變壓器達到額定電壓,開冷卻水,觀察塔各部情況.
4、進行全迴流操作,控制蒸發量「靈敏板」溫度應在80℃左右.
5、開加料泵,控制流量（需經幾度調節才能適宜流量）
6、為了首先滿足迴流要求、故在迴流分配器中的產品管（φ8）管口高於迴流管的管口,應調小迴流量（過一段時間即可餾出產品）進行部分迴流並控制一定回比,使產品達到 要求的濃度94～95％（體積）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不變.
8、控制好冷卻水用量(即塔頂冷凝器冷流體)便塔頂蒸汽基本處於全凝狀態.
9、操作均達到穩定後,進行樣品採集,可按進料、塔釜、塔頂、順序採集.並記錄進料迴流、餾出各流量及溫度等有關數據.
10、將樣品降到常溫後,在教師指導下用液體比重天平測定相對密度,再用對照關系曲線,查出質量百分數.
11、可加大加熱電流觀察液泛現象.
12、注意觀察操作條件不同對結果的影響.
五、數據處理
1、用作圖法確定實驗條件下理論板數,並進一步得出總板效率.
2、對結果的可靠性進行分析.

六、實驗討論題
1、在實驗中應測定哪些數據?如何測得?
2、比重天平如何使用?應注意什麼問題?
3、全迴流和部分迴流在操作上有何差異?
4、塔頂迴流液濃度在實驗過程中有否改變?
（全迴流及部分迴流兩種情況）
5、怎樣採集樣品才能合乎要求?
6、比較兩種裝置在內容和操作方面的不同?
7、在操作過程中各塔板上泡沫層狀態有何不同?各發生過怎樣的變化?為什麼?
8、塔釜內壓強由何決定?為會么會產生波動?
9、塔頂和塔底溫度和什麼條件有關?
10、精餾塔板效率都有幾種表示方法,試討論如何以板效率?
11、全迴流操作是否為穩定操作?當採集塔頂樣品時,對全迴流操作可能有何影響?
12、塔頂冷凝器內冷流體用量大小,對精餾操作有何影響?
13、如何判別部分迴流操作已達到穩定操作狀態?

❿ 篩板精餾塔精餾實驗報告

篩板精餾塔精餾實驗

6.1實驗目的

1．了解板式塔的結構及精餾流程

2．理論聯系實際，掌握精餾塔的操作

3．掌握精餾塔全塔效率的測定方法。

6.2實驗內容

⑴採用乙醇～水系統測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點

⑵在規定時間內，完成D=500ml、同時達到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務

6.3實驗原理

塔釜加熱，液體沸騰，在塔內產生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液

體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發度，

由此塔頂冷凝，只需要部族御慧分迴流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重

組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產品，部分凝液

作為迴流，形成塔內下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下

降，至塔底濃度合格後，連續或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重

組份較濃的塔底產品。

在塔中部適當位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截

面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當位置。因此，加料液

中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個

塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。

在精餾段中上升蒸汽與迴流之間進行物質傳遞，使上升蒸汽中輕

組份不斷增濃，至塔頂達到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上

升蒸汽間的物質傳遞使下降液流中的輕組份轉入汽相，重組份則轉

入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達到要求濃度。

6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η

全迴流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內在塔

內各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達平衡的不合格產品

全部回入塔內直至塔頂塔底產品濃度合格，並維持若干時間後為部

分迴流提供質量保證。二是由於全迴流下的全塔效率和部分迴流下

的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全迴流下的全塔效率

代替部分迴流下的全塔效率，全迴流時精餾段和提餾段操作線重合，

氣液兩相間的傳質具有的推動力，操作變數只有1個，即塔釜

加熱量，所測定的全塔效率比較准確地反映了該精餾塔的性

能，對應的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定

義式如下：兆答 ??NT?1 （1） N

NT：全迴流下的理論板數；

N：精餾塔實際板數。

6.3.2維持正常精餾的拆物設備因素和操作因素

精餾塔的結構應能提供所需的塔板數和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成迴流）是精餾操作的主要能量消耗；迴流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。迴流比愈大，相間物質傳遞的推動力也愈大。

6.3.2.1設備因素

合理的塔板數和塔結構為正常精餾達到指定分離任務提供了質量保證，塔板數和塔板結構為汽液接觸提供傳質面積。塔板數愈少，塔高愈矮，設備投資愈省。塔板數多少和被分離的物系性質有關，輕重組份間揮發度愈大，塔板數愈少。反之，塔板數愈多。塔結構合理，操作彈性大，不易發生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質量難以保證。為有效地實現汽液兩相之間的傳質，為了使傳質具有的推動力，設計良好的塔結構能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應同時具有以下兩方面流動特徵：

⑴汽液兩相總體逆流；

⑵汽液兩相在板上錯流。

塔結構設計不合理和操作不當時會發生以下三種不正常現象：

(i)嚴重的液沫夾帶現象

由於開孔率太小，而加熱量過大，導致汽速過大，塔板上的一

部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現象稱為液沫夾帶。液

沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現象，使板效

率降低，嚴重時還會發生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3

所示）。這種現象可通過P釜顯示，由於：

P釜＝P頂＋∑板壓降 （2）

此時板壓降急劇上升，表現P釜讀數超出正常范圍的上限。

(ii)嚴重的漏液現象

由於開孔率太大，加上加熱量太小，導致汽速過小，部分液體從塔

板開孔處直接漏下，這種現象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上

無法錯流接觸，傳質推動力降低。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液

而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0，

見圖4所示。此時P釜≈P頂。

荷愈大，表現為操作壓力P釜也愈大。P釜

過大，液沫夾帶將發生，P釜過小，漏液將出現。若液沫夾帶量和漏液量各超過10%，被稱為嚴重的不正常現象。所以正常

的精餾塔，操作壓力P釜應有合適的范圍即操作壓力區間。

(iii)溢流液泛

由於降液管通過能力的限制，當氣液負荷增大，降液管通道截面積

太小，或塔內某塔板的降液管有堵塞現象時降液管內清液層高度

增加，當降液管液面升至堰板上緣時（見圖5所示）的液體流量為其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴適宜迴流比的確定

迴流比是精餾的核心因素。在設計時，存在著一個最小迴流比，低於該迴流比即使塔板數再多，也達不到分離要求。

在精餾塔的設計時存在一個經濟上合理的迴流比，使設備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個迴流比的允許操作范圍。處理量恆定時，若汽液負荷（迴流比）超出塔的通量極，會發生一系列不正常的操作現象，同樣會使塔頂產品不合格。加熱量過大，會發生嚴重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過小，會發生漏液，液層過薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)總物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位將會上升，從而發生淹塔；若F<d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。 p=""> </d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。>

(ii) 輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在迴流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內輕組分大量累積，即表現為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達到指定溫度和濃度，此時塔內各板的溫度所對應塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內溫度分布曲線如圖7所示，這時塔頂質量不合格，塔底質量合格。表示塔頂采出率過大，應減小或停止出料，增加進料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW時溫度分布曲線 圖7 Fxf＜DxD+WxW時溫度分布曲線圖

6.3.2.3靈敏點溫度T靈

（1） 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾（如R，xf，采

出率等發生波動時），全塔各板的組成將發生變動，全塔的溫度分布也將發生相應

的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們為靈敏板。

（2） 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性

不可靠性來源於二個原因：一是溫度與組成雖然有一一對應關系，但溫度變化較

小，儀表難以准確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲後性，當溫度達

到指定溫度後由於過程的慣性，溫度在一定時間內還會繼續變化，造成出料不合

格。

（3） 塔內溫度劇變的區域

塔內沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內溫度

變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當的位置各設置一個

測溫點，在操作變動時，該點的溫度會呈現較靈敏的反應，因而稱為靈敏點溫度。

（4） 按靈敏點溫度進行操作控制

操作一段時間後能得知當靈敏點溫度處於何值時塔頂產品和塔底產品能確保合

格。以後即按該靈敏點溫度進行調節。例如，當精餾段靈敏點溫度上升達到規定

值後即減小出料量，反之，則加大出料量。

因此能用測量溫度的方法預示塔內組成尤其

是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不

平衡時，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離

能力不夠時，全塔溫度分布的變化情況，此時塔

頂和塔底的產品質量均不合格。從比較圖7和圖8

可以看出，采出率增加和迴流比減小時，靈敏板

的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而

後者則是緩慢式的，據此可判斷產品不合格的原

因，並作相應的調整。

6.4實驗設計

6.4.1實驗方案設計

⑴採用乙醇～水物系，全迴流操作測全塔效率 根據??NT?1，在一定加熱量下，全迴流操作 N

穩定後塔頂塔底同時取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數。

⑵部分迴流時迴流比的估算

操作迴流比的估算有二種方法：

(i) 通過如圖所示，作一切線交縱坐標，截距為

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作迴流比。 Rmin?1

(ii) 根據現有塔設備操作摸索迴流比，方法如下：

（1） 選擇加料速度為4～6l/h，根據物料衡算塔頂

出料流量及調至適當值，塔釜暫時不出料。 （2） 將加熱電壓關小，觀察塔節視鏡內的氣液

接觸狀況，當開始出現漏液時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力下限，對應的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比下限。

（3） 將加熱電壓開大，觀察塔節視鏡內的氣液接觸狀況，當開始出現液泛時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力上限，對應的加熱電壓即為加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比上限。

（4） 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。

⑶部分迴流時，塔頂塔底質量同時合格D的估算

根據輕組份物料衡算，得D的大小，應考慮全迴流時塔底輕組分的含量。

6.4.2實驗流程設計

⑴需要1個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。

⑵需要3個溫度計，以測定T頂、T靈、T釜。

⑶需要1個塔釜壓力表，以確定操作壓力P釜。

⑷需要1個加料泵，供連續精餾之用。

⑸需要3個流量計，以計量迴流量、塔頂出料量、加料量。

將以上儀表和主要塔設備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。

6.6實驗塔性能評定時的操作要點

（1） 分離能力——全迴流操作

在塔釜內置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計2處，開啟加熱電源使電壓為220 3

V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產品。待塔內建立起穩定的濃度分布後，（迴流流量計浮子浮起來達10min之久後），同時取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數並與實際板數相除得到全塔效率。

（2） 的處理能力——液泛點

全迴流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應增大，當塔釜壓力急劇上升時即出現液泛現象，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點。

（3） 最小的處理能力——漏液點

全迴流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點。

（4） 部分迴流時，將加料流量計開至4 L/h，按照上述提及的迴流比確定方法操作。

（5）若發生T靈急劇上升，應採取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始數據記錄

實驗體系：酒精水溶液