氣相色譜法實驗裝置

A. 氣相色譜儀的使用步驟

北京北分天普氣相色譜儀TP-2060

有具體氣象色譜技術參數；

1.打開氮氣、氫氣、空氣發專生器的屬電源開關（或氮氣鋼瓶總閥），調整輸出壓力穩定在

0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並

穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3.設置各工作部溫度。

4.點火：待檢測器（按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度）溫度升到100℃以上後，打開凈化器上的。

5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。

6.打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。

7.關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。

8.使用熱解吸儀分析標准樣品。

9.樣品分析。

（a）TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置於反吹位置，固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。

（b）苯分析時：首先把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。

B. GC的儀器裝置操作

氣相色譜儀流程圖見圖3。
氣流系統 指載氣及其他氣體（燃燒氣、助燃氣）流動的管路和控制、測量元件。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發生器逸出後，通過減壓和氣體凈化乾燥管，用穩壓閥、穩流閥控制到所需的流量。
分離系統 由進樣室與色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式。色譜柱通常為內徑2～3毫米、長1～3米、內盛固定相的填充柱，或內徑0.25毫米、長20米以上、內塗固定液的開管柱。樣品從進樣室被載氣攜帶通過色譜柱，樣品中的組分在色譜柱內被分離而先後流出，進入檢測器。
檢測系統 包括檢測器、微電流放大器、記錄器。檢測器（表3）將色譜柱流出的組分，依濃度的變化轉化為電信號，經微電流放大器後，把放大後的電信號分別送到記錄器和數據處理裝置，由記錄器繪出色譜流出曲線。
數據處理系統 簡單的數據處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機作數據處理。
溫度控制系統及其他輔助部件 溫度控制器用於控制進樣室、色譜柱、檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐內，則要求色譜爐能在恆定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等。
流動相即載氣，可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等。載氣的選擇與純化的要求取決於所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求，如對有些固定相不能與微量氧氣接觸，又如對熱傳導池檢測器宜用氫氣作載氣；對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質，以利於提高檢測器的靈敏度。用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速，這時柱效下降不大，卻可以縮短分析時間，因為分子量小的氣體粘度小，柱壓增加不大，並且在高線速時可減小氣相傳質阻力。用氫氣作載氣時，在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/分左右。
固定相 一般來說，宜按「相似性」原則選擇固定液；分析非極性樣品時用非極性固定液；分析強極性樣品時用極性強的固定液（表4）。把固定液塗敷於開管柱的內壁，或塗漬在載體上製成填充柱的固定相，均勿太厚。開管柱的df宜為0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜為3%～10%。載體顆粒約為柱徑的0.1，即80～100目較好。這樣，組分在液相中傳質快，載體粒度較小而又未增大填充不均勻性，有利於在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間。
操作溫度 進樣室的溫度應根據進樣方法和樣品而定。氣化方式進樣時，氣化溫度既要使組分能充分氣化，又不會分解（裂解進樣除外）。檢測室的溫度以稍高於柱溫為好，可避免組分冷凝或產生其他問題。色譜柱溫的確定要作綜合考慮，即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便於定性和定量測定等因素。最好能在恆溫下操作，沸程很寬的樣品才採用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實驗求得。
樣品預處理 欲分析的化合物常用化學反應的方法轉變成另一種化合物，這稱為衍生物的制備。然後再對衍生物進行色譜分析。預處理的好處是：①許多化合物揮發性過低或過高，極性很小或熱穩定性差，不能或不適於直接取樣注入色譜分析儀進行分析，其衍生物則可以很方便地進入色譜儀；②一些難於分離的組分，轉化成衍生物就便於分離和進行定性分析；③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物；④樣品中有些雜質因不能成為衍生物而被除去。
氣相色譜法最常用的化學衍生物法有硅烷化反應法、醯化反應法和酯化反應法（有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼鹽分解法等）。在制備化學衍生物時要特別仔細，否則會帶來嚴重的錯誤。

C. 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。