A. 氣質聯用儀突然斷電了對儀器影響大嗎
如果沒有備用電源供電的話,影響很大。由於離子源那部分是高真空的,停電導致突然釋放真空,倒吸會把泵油吸回機器,導致機器性能出現大問題。
儀器介紹
氣質聯用儀
氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。
基本應用
氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。
質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。
介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。
介面作用
1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,介面的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,介面的作用是排除載氣,使被測物濃縮後進入離子源。
常見介面技術
1 分子分離器連接(主要用於填充柱)
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
2 直接連接法(主要用於毛細管柱)
在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經過毛細管全部進入離子源,這種介面技術樣品利用率高。
3 開口分流連接
該介面是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多餘流出物帶走。此法樣品利用率低。
B. 色質聯用和氣相色譜的區別和優缺點有哪些
色譜的優勢在於分離,為混合物的分離提供了最有效的選擇,但其難以得到物質的結構信息,主要依靠與標准物對比來判斷未知物,對無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進行分析。質譜能夠提供物質的結構信息,用樣量也非常少,但其分析的樣品需要進行純化,具有一定的純度之後才可以直接進行分析。因此,人們期望將色譜與質譜聯接起來使用以彌補這兩種儀器各自的缺點。
HLPC-MS除孫尺了可以分析差手氣相色譜-質譜(GC-MS)所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優點虛凱嫌:
①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;
②分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特徵離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量;
③定性分析結果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;
④檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子檢測(SIM)方式,其檢測能力還可以提高一個數量級以上;
⑤分析時間快,HPLC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;
⑥自動化程度高,HPLC-MS具有高度的自動化。
C. 請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀有什麼用途
氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?
氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。
氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?
氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。
接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。
GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
二、氣質介面
氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
三、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生信號,並放大、記錄得到質譜圖。
1、離子源
離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點:
⑴、結構簡單,操作方便。
⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。
本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
化學離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱,但(M+1)峰強,這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization,FI)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化(field desorption ionization,FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。2、質量分析
其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:
四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
扇形質量分析器
磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。
雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。
3、檢測器
離子阱檢測器(iontrap detector)
原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,並將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4、真空系統
由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些性能指標呢?氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個:質量范圍、解析度、靈敏度、質量准確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。
質量范圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用范圍,取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10,上限500~1200。
解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。
靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。
質量准確度為離子質量測定的准確性,與解析度一樣取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬於低分辨質譜,質量准確度為0.1u。
掃描速度定義為每秒鍾掃描的最大質量數,是數據採集的一個基本參數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。
質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。
動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。
D. 液相色譜質譜聯用系統的主要用途
1 蛋白,核酸測序, 二硫鍵定位 2 蛋白氏螞翻譯後修飾分析 3 生物大分子飢稿間相互作用 4 分子結構殲肢埋解析 5 葯物代謝途徑分析 6 農葯殘留分析, 食品檢測
E. 液質聯用的簡介
色譜的優勢在於分離,為混合物的分離提供了最有效的選擇,但其難以得到物質的結構信息,主要依靠與標准物對比來判斷未知物,對無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進行分析。質譜能夠提供物質的結構信息,用樣量也非常少,但其分析的樣品需要進行純化,具有一定的純度之後才可以直接進行分析。因此,人們期望將色譜與質譜聯接起來使用以彌補這兩種儀器各自的缺點。
據統計,已知化合物中約80%的化合物是親水性強、揮發性低的有機物,熱不穩定化合物及生物大分子,這些化合物的分析不適宜用氣相色譜分析,只能依靠液相色譜。如果能成功地將液相與質譜聯接使用,這一技術將在生物、醫葯、化工和環境等領域大有應用前景。為達到這一目的需要一個起「介面」作用的裝置將液相與質譜聯接起來。
這個介面要解決三個主要的問題:
(1)液相色譜中使用的流速較大,而質譜需要一個高真空環境工作;
(2)要從流動相中提供足夠的離子供質譜分析;
(3)去除流動相中雜質對質譜可能造成的污染。
近年來,液相色譜-質譜聯用在技術及應用方面取得了很大進展,在環境、醫葯研究的各領域應用越來越廣泛,且隨著現代化高新技術的不斷發展及液相色譜質譜聯用技術自身的棗納優點,液相色譜質譜聯用技術必將在未來幾年不斷發展且發揮越來越重要的作用。
HPLC-MS除了可以分析氣相色譜-質譜(GC-MS)所不能分析橡塌的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優點:
①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;
②分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特徵離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜梁岩圓圖來進行定性定量;
③定性分析結果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;
④檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子檢測(SIM)方式,其檢測能力還可以提高一個數量級以上;
⑤分析時間快,HPLC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;
⑥自動化程度高,HPLC-MS具有高度的自動化。
F. 氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)的具體功能作用是什麼
色素、食品添加劑!
G. 伺服器藍色介面旁邊介面作用是什麼
藍段拿色介面為顯余燃州示器的vga介面,旁邊豎蔽的9針介面為串口介面,過去串口設備比較常見,現在基本沒有了,除了一些特殊行業,例如醫療行業,醫療器械會用到串口設備。
H. 氣質聯動儀原理
氣-質聯用
GC/MS被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。
質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。 介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是色質聯用系統的關鍵。
l介面作用:
l壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,介面的作用就是要使兩者壓力匹配。
l組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,介面的作用是排除載氣,使被測物濃縮後進入離子源。
常見介面技術有:
l分子分離器連接 (主要用於填充柱)
l擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
l直接連接法(主要用於毛細管柱)
l在色譜柱和離子源之間用長約稿薯50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經過毛細管全部進入離子源,這種介面技術樣鍵謹者品利用率高。
l開口分流連接
l該介面是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多餘流出物帶走。此法樣品利用率低。
離子源
離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:
l電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)
lEI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+ ) , M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
lEI特點:
l電離效率高,能量分散小,結構簡單,操作方便。
l圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多晌察信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
l所得分子離子峰不強,有時不能識別。
l本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
l化學離子化(chemical ionization,CI)
l將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與 樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2 ,形成(M-1)離子。
lCI 特點
l不會發生象EI中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。
l 分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。
場致離子化(field ionization,FI)
l適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。 場解吸離子化( field desorption ionization, FD)
l用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。 負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)
l是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度( 10-15 g)。
I. 白糖放入水中,消失了,是化學變化還是物理變化
物理。化學變化是由新物質的生成。白糖溶解只是白糖分子溶於水分子中,沒生成新物質,因此說是物理變化。
J. 、試說明GC-MS和LC-MS分別能提供哪些信息
GC-MS是指氣相色譜儀經介面與質譜計結合而構成的氣相色譜-質譜法的分析儀器。GC-MS中氣相色譜儀相當於質譜儀樣品預處理器,而質譜儀則是氣相色譜的凳慶檢測器,通過介面將二者有機地結合。因此,介面是色譜-質譜聯用技術的關鍵裝置。理想的介面應能除去全部的載氣(或流動相)而使待測物毫消遲無損失地從色譜儀傳輸給質譜儀,氣相色譜-質譜聯用儀最常用的介面是直接倒入型介面。直接導入型介面是將毛細管的末端直接引入質譜儀的離子源內,色譜柱中的流出物直接進入離子化區。這種介面的優點是結構比較簡單,只是起到保護插入毛細管柱和控制溫度的作用。與GC-MS相比,LC-MS的銜接更為復雜,首先需要解決的是高壓液相和低壓氣相的矛盾。拿粗李早期LC-MS介面技術的研究主要集中在去除LC的流動相方面,直到研究出電噴霧電離的介面後,LC-MS才有了突破性地發展,真正實現了儀器的商品化並被廣泛地應用。