1. 關於撲炎痛的制備
不知道是你的實驗方案本來是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西，這個貝諾酯（撲炎痛）合成的實驗方案是有點問題的...
整個實驗阿司匹林，氯化亞碸，撲熱息痛的配料比是1：1：0.952
第一步的阿司匹林醯化過程中吡啶應該不是什麼主要問題，關鍵的反應溫度（你沒有寫出來，那我也不寫出來，呵呵），反應時間的確該在1小時左右，很奇怪的是你的實驗方案判斷反應終點的標準是「無氣泡生成」？！我想問下，在反應中老師教你們判斷反應是否完全是看三角瓶裡面還是看冷凝管的白色尾氣，建議考慮下後者...
第二步中加丙酮也沒有定量的，是要根據你的反應情況來定的，大致是殘余物的一半
問題最大的是第三步！冰浴的溫度要控制好，最最重要的是PH值。「未調前反應物鹼性較大，使用濃鹽酸調PH，但是調完後出現了黑色不溶物且較大，反應物顏色棕黃色」這是你的原話，整個反應都要在鹼性條件下進行，PH要是在10以上，你反而擔心鹼性較大加濃鹽酸...你先看下反應式，是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產物乙醯水楊醯氯反應的，而且在加完第一步的反應產物後的反應過程中，要不斷測PH，並准備氫氧化鈉溶液不斷調PH的，因為反應會使體系的PH值下降，而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍...
我說提問者呀，怎麼看了答案還不給我分哪，在網路這種依靠到處COPY得分，魚龍混雜的地方想答個題得點分不容易呀，要不是看上這個分數收入還比較可觀...見諒見諒，呵呵而且你評為最佳答案，我就把那個溫度告訴你（如果你還不知道的話），嘿嘿
2. 您好，看見了關於撲炎痛合成的回答，還有一些問題想請教您：
1、可來能該同學的操作中或者樣源品中代入了微量的雜質鐵。
2、現象基本正常。
3、可以用TLC的，醯氯不是那麼的不穩定，有的醯氯拿來過柱子都是可以的。
4、白色不溶物可能是醯氯水解形成酸了。檢查你體系是否無水，特別是用來溶解醯氯的溶劑是否無水處理過。