1. 半胱氨酸的合成方法
1.錫粒還原法 將胱氨酸溶於稀鹽酸中,過濾,濾液加入錫粒升溫迴流2h。將還原液用水稀釋,移去剩餘錫粒,通入硫化氫使飽和,過濾,濾渣用少量水洗,將洗、濾液合並,減壓濃縮,冷卻結晶,過正漏顫濾、乾燥得L-半胱氨酸鹽酸搜清鹽.
2.電解還原法 將蒸餾水、鹽酸、胱氨酸加入電解槽攪拌溶解,維持在50℃以下電解至終點。將所得電解液通硫化氫數小時,過濾。濾液加活性炭脫色,過濾後減壓濃縮,冷卻結晶,過濾,乾燥,得L-半胱氨酸鹽酸鹽
3. 合成:可由蛋白質(如人發)用鹽酸水解,再以氧化舉敗銅處理,以硫化氫分解而成。也可由胱氨酸降解而得。
2. N-乙醯-L-半胱氨酸的生產方法
以L-半胱氨酸與醋酐乙醯化即得
中和: 將無結晶水的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶於0.8倍的蒸餾水中,經水浴微熱溶解後倒人預先鋪有活性炭的布氏漏斗中抽濾,取濾液並加入乙醇 (95%),再加入吡啶攪拌後,放人冰水浴中冷卻,再置人冰箱中過夜,析出結晶,過濾取結晶,用CHCl3洗滌,壓干。迅速放人真空乾燥器中乾燥,得L-半胱氨酸。
乙醯化:將L-半胱氨酸投入反應罐中,加入冰醋酸、三氯甲烷,在劇烈攪拌下加入醋酐。反應罐夾層加熱至35℃左右後,停止加熱,罐內溫度逐漸上升至82-85℃,為控制溫度過逗中凳高,在70℃左右時開始冷卻,維持50℃左右攪拌半小時後,過濾取濾液,並減壓濃縮,當比較黏稠時,再加適量水濃縮。如此反復幾次,當濃縮液為半胱氨酸1.8倍左右培槐時,冷卻並加入少許L-半胱氨酸晶體接種,放山旅入冰箱中過夜、結晶,過濾取結晶壓干,用乙醚洗滌,得乙醯半胱氨酸粗品。
精製: 粗品放入0.5-0.6倍的蒸餾水中溶解,加5%活性炭脫色,過濾取濾液,放人冰箱中過夜,析出結晶,過濾取結晶,壓干,用乙醚洗滌,真空乾燥,得乙醯半胱氨酸精品。
3. 急求高手解決!!!胱氨酸試劑純度測定實驗方案設計(2個實驗方法不同的方案)
.實驗原理:
在溴酸鉀的標准溶液中,加入過量的溴化鉀,將溶液酸化,發生反應生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中(鹽酸濃度1mol/L),胱氨酸和溴1:5發生反應,剩餘的溴用碘化鉀還原,析出的碘可用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。
二.實驗內容和實驗步驟:
1.硫代硫酸鈉標准溶液的配製:稱取約3.1-3.2g的帶5個結晶水的硫代硫酸鈉,用新鮮蒸餾水溶解,加入少量碳酸鈉,稀釋到約500ml,貯在棕色瓶子里。
2.准確稱取0.1740-0.1744g溴酸鉀基準物質和2g溴化鉀,溶解後定量轉入250ml容量瓶,移取25.00ml該溶液,加25ml水,10ml(1+1)鹽酸,放5-8分鍾,然後加入20ml10%的碘化鉀,再放5-8分鍾,用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色,加2ml澱粉溶液,繼續滴定到藍色消失,遲指迅記下消耗硫代硫酸鈉的體積。
3.溴酸鉀標准溶液的配製:准確稱取1.3360g乾燥的溴酸鉀,溶解並轉移到100ml容量瓶中,移取25.00ml進入100ml容量瓶再稀釋到刻度。
4.從稀釋後的溴酸鉀標准溶液中移25.00ml到錐形瓶中,加過量溴化鉀固體和25ml 2mol/L的鹽酸。放在冰浴中並蓋上表面皿,放30分鍾。
5.准確稱取0.21-0.22gL-胱氨酸試劑,用稀鹽酸溶解後裝入100ml容量瓶中,移取25.00ml加入步驟4中的溶液里,適當搖動反應5-10分鍾。
6.加入22-25ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液,再加入0.2mol/ L的碘化鉀溶液20ml,立即用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色,加入澱粉指示劑,繼續逗者滴定到藍色剛好消失,記下消耗的硫代硫酸鈉體積。
三.L-胱氨酸試劑純度的計算過程:
標定硫代硫酸鈉標准溶液的碼此濃度為C,滴定時消耗體積V,L-胱氨酸試劑質量為m,則L-胱氨酸試劑的純度=(0.0012-2VC/5)*240.3/m*100%。
4. L-鹽酸半胱氨酸的製法
1.提取、電解法
由人發(或豬毛)水解,提純,精製後,電解還原,再經過濾、濃縮、析晶、乾燥攔皮,可得成品。
將10mol/L的鹽酸720kg加入到水解罐中,加熱至70~80℃,迅速投入人發或豬毛400kg,繼續加熱到100℃,並於1~1.5h內升溫至110~117℃,水解6.5~7h(從100℃計),冷卻。然後放料,過濾。濾液在攪拌下加入30%~40%的工業氫察衡漏氧化鈉溶液,當pH值達到3.0後,鹼液迅速加入,直到pH值敗爛4.8為止,靜置36h,分取沉澱後再離心甩干,即得胱氨酸粗品。稱取胱氨酸粗品150kg,加入10mol/L鹽酸約90kg,水360kg,加熱至65~70℃,攪拌溶液0.5h,再加入活性炭12kg,升溫到80~85℃,保溫0.5h,板框壓濾。再將濾液加熱到80~85℃,邊攪拌邊加入30%氫氧化鈉,直至pH4.8時停止。靜置,使結晶沉澱,虹吸上清液(可回收胱氨酸和酪氨酸),分取底部沉澱後再離心甩干,然後進入第二次脫色工序。稱取胱氨酸粗品100kg,加入1mol/L鹽酸500L,加熱到70℃,再加入活性炭3~5kg。升溫至85℃,保溫攪拌0.5h,板框壓濾。按濾液體加入約1.5倍蒸餾水,加熱至75~85℃,攪拌下用12%氨水中和至pH3.5~4.0,此時胱氨酸結晶析出。結晶離心甩干,以蒸餾水洗至無氯離子,真空60~70℃下乾燥,即得胱氨酸精品。將胱氨酸、蒸餾水和鹽酸加入電解槽中攪拌溶解,控制在50℃以下電解至終點。將所得的電解液通入H 2 S使之飽和。過濾去渣,濾液再加活性炭脫色,過濾去炭渣後,濾液減壓濃縮,濃縮液冷卻結晶,離心分離,乾燥,可得L-半胱氨酸鹽酸鹽。
2.酶法
【用途】
1.用於治療放射性葯物中毒、重金屬中毒、中毒性肝炎、血清病等,並能預防肝壞死症。
其用法及劑量為:肌注,每次100~200mg,每日1~2次。
2.用於化妝品的燙發精,防曬霜,生發香水,養發精中。
3.作為食品添加劑,用於麵包中促進谷蛋白形成及促進發酵、出模,防止氧化。用於天然果汁,防止維生素C氧化及色變。
【安全性】遮光、密閉,在陰涼乾燥處保存。
5. 氨基酸和蛋白質的實驗裝置圖
米勒的實驗裝復置如圖所制示:米勒將水注入左下方的燒瓶內,先將玻璃儀器中的空氣抽去.然後打開左方的活塞,泵入甲烷、氨和氫氣的混合氣體(模擬還原性大氣).再將燒瓶內的水煮沸,使水蒸汽和混合氣體同在密閉的玻璃管道內不斷循環,並在另一容量為5升的大燒瓶中,經受火花放電(模擬雷鳴閃電)一周,最後生成的有機物,經過冷卻後,積聚在儀器底部的溶液內(圖中以黑色表示)(模擬原始大氣中生成的有機物被雨水沖淋到原始海洋中).此實驗結果共生成20種有機物.其中11種氨基酸中有4種(即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸)是生物的蛋白質所含有的.米勒的實驗試圖向人們證實,生命起源的第一步,從無機小分子物質形成有機小分子物質,在原始地球的條件下是完全可能實現的.
故選:A.
6. 米勒的實驗證明了什麼
證明了:在原始地球的環境下,合成氨基酸是可能的
米勒模擬實驗(Miller』s simulated experiment)一種模擬在原始地球還原性大氣中進行雷鳴閃電能產生有機物(特別是氨基酸),以論證生命起源的化學進化過程的實驗。1953年由美國芝加哥大學研究生米勒(S.L.Miller)在其導師尤利(H.C.Urey)指導下完成,故名。
指導思想(1)現在遠離太陽、歷史上可能變化較小的巨行星(如木星和土星),它們的大氣都是沒有游離氧(O2)的還原性大氣,其主要成分是氫(H2)、氦(He)、甲烷(CH4)和氨(NH3);由此推測原始地球的大氣,大概也是這樣的還原性大氣。(2) 據測定,現在能作用於地球大氣層的能源,主要是太陽輻射中的紫外線、雷電和宇宙射線等。其中宇宙射線不足以合成有機物,還原性氣體僅吸收短波紫外線,但短波紫外線(波長<1500埃)在太陽輻射紫外線中僅占極微量,可作有機合成能源的量極少;而每年雷電次數較多,可作有機合成的能量較大,又在靠近海洋表面處釋放,這樣在原始地球還原性大氣中合成的產物就很容易溶於原始海洋之中。基於上述考慮,米勒在實驗室內進行了模擬原始地球還原性大氣中雷鳴閃電的實驗,看看能否合成有機物,特別是氨基酸、核糖、嘧啶、嘌呤等組成蛋白質和核酸的生物小分子。
實驗步驟和結果 實驗裝置如圖所示。將水注入左下方的500毫升燒瓶內。先將玻璃儀器中的空氣抽去。然後打開左方的活塞,泵入CH4、NH3和H2的混合氣體(模擬還原性大氣)。再將500毫升燒瓶內的水煮沸,使水蒸汽(H2O)和混合氣體同在密閉的玻璃管道內不斷循環,並在另一容量為5升的大燒瓶中,經受火花放電(模擬雷鳴閃電)一周,最後生成的有機物,經過冷卻後,積聚在儀器底部的溶液內(圖中以黑色表示)(模擬原始大氣中生成的有機物被雨水沖淋到原始海洋中)。此實驗結果共生成20種有機物(如表1所示)。其中11種氨基酸中有4種(即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸)是生物的蛋白質所含有的。以後,米勒認為,設想原始地球還原性大氣的成分是CH4、N2、微量的NH3和H2O的混合氣體更為合理,因為NH3不可能在大氣中大量存在,它會溶於海水中。他和他的合作者於1972年在上述混合氣體中進行火花放電,結果得到35種有機物,其中有10種組成蛋白質的氨基酸,即甘氨酸(440微克分子,以下均同此單位)、丙氨酸(790)、纈氨酸(19.5)、亮氨酸(11.3)、異亮氨酸(4.8)、脯氨酸(1.5)、天冬氨酸(34)、谷氨酸(7.7)、絲氨酸(5.0)和蘇氨酸(~0.8)。若在分析之前進行水解,還可生成天冬醯胺和谷氨醯胺。若增加H2S,則可生成甲硫氨酸。在CH4、NH3、H2O和H2S混合氣體中進行光解作用,可以找到半胱氨酸。對CH4及其它碳氫化合物在高溫下進行熱解,可以得到苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸。到目前為止,用米勒模擬實驗和其它類似實驗,已能合成出20種天然氨基酸中的17種;其餘三種(賴氨酸、精氨酸和組氨酸)相信在改進技術之後,不久亦能合成。
氨基酸生成的可能機理 米勒在火花放電的頭125小時內,不斷打開「U」形管的活塞抽樣,進行分析,發現首先合成了大量的氰化物和醛類;以後它們的合成速度逐漸下降,而在整個實驗期間,均以近乎恆定的速度合成氨基酸,其反應過程大致如下:
就是說,首先甲烷與氨作用生成氰,甲烷與水作用生成醛類;然後氰、醛類與氨作用生成氨基腈(aminoni- trile);氨基腈水解就生成氨基酸。
星際分子和隕石資料的佐證 上述過程現今在宇宙和其他天體還在發生,星際分子和隕石中有機物的發現可以證明。據我國天文工作者統計,到1985年為止,已發現星際分子66種,其中除氨、氰等十幾種無機分子外,大都是含C的有機化合物如甲醛、甲醇、甲酸、乙醇、丙炔腈(N≡C-C≡CH)等。星際分子中甲醛和氰的量很大,與米勒放電實驗中最初的中間產物相同。當它們與氨反應再經水解就能生成氨基酸。1969年9月28日,一顆碳質球粒隕石(carbonaceous chon- drite)墮落在澳大利亞的麥啟遜(Murchison)鎮,經克文沃爾登(K.A.Kvenvolden)等化驗,發現含有18種氨基酸,其中有6種(甘、丙、纈、脯、谷、天冬)是生物所含有的,其種類與含量同米勒放電實驗生成的頗為相似(見表2)。此外,1971年沃森(G.Wat-son)用紫外線照射含有NH3、CH2OH和HCHO的混合氣體25天,結果獲得了甘氨酸、谷氨酸與少量的天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、脯氨酸、亮氨酸和異亮氨酸。這個實驗沒有水,原料都是已知的星際分子。以上種種事實表明,原始大氣由無機物生成生物小分子不但是可能的,而且這種過程現在宇宙間仍在發生。
科學意義 生命起源是一個極其復雜而又難以研究的問題。雖然19世紀70年代恩格斯在《反杜林論》中就指出:「生命的起源必然是通過化學的途徑實現的」;20世紀20年代奧巴林和霍爾丹也相繼提出生
命起源的化學進化觀點,即認為在原始地球的條件下,無機物可以轉變為有機物,有機物可以發展為生物大分子和多分子體系,直到演變出原始的生命體;但這些都只是理論的推測,還缺乏令人信服的實驗證據。米勒首次在實驗室內模擬原始地球還原性大氣中的雷鳴閃電,結果從無機物合成出有機物,特別是多種組成蛋白質的氨基酸,這是生命起源研究的一次重大突破。後來,科學家們仿效米勒的模擬實驗,已合成出大量
表2麥啟遜隕石中檢測到的與模擬放電
實驗中生成的氨基酸之比較
對甘氨酸的克分子(=100)之比:*0.05~5;**0.5~5;***5~50;****>50
與生命有關的有機分子。例如,有人用紫外線或γ射線照射稀釋的甲醛(HCHO)溶液獲得了核糖和脫氧核糖(1966);用紫外線照射HCN獲得了腺嘌呤和鳥嘌呤;用丙炔腈(N≡C-C≡CH)、KCN和H2O,在100℃下加熱一天得到了胞嘧啶(1966);將NH3、CH4、H2O與聚磷酸加熱到100~140℃獲得了尿嘧啶(1961);將腺嘌呤和核糖的稀溶液與磷酸或乙基偏磷酸鹽(ethyl- metaphosphate)放在一起,用紫外線照射,可生成腺苷(1977);將腺苷、乙基偏磷酸鹽封入石英玻璃管中用紫外線照射,可產生腺苷酸(A)(1966)。此外,長鏈脂肪酸也可通過在高壓下用γ射線照射乙烯和CO2而獲得。可以說,幾乎全部的生物小分子,現在都可以通過模擬原始地球的條件,在實驗室內合成了。
7. 半胱氨酸怎麼配製1%濃度的溶液
1、首先准備好量杯,半胱氨酸羨漏,水兄盯爛,攪拌棒等物品。
2、其次按照10毫升半胱氨酸以及1000毫升的水倒入量杯。
3、最後將該溶液進行攪拌即可獲則兄得1%濃度的半胱氨酸溶液。
8. 如何進行米勒實驗
試驗本身不難,但是要合理就可以,它是生化進化方面的很著名的試驗。試驗設備就是一個蒸餾,循環,冷卻的設備,連續進行加熱7天,要求有放電設備,電極,玻璃導管,燒瓶或者蒸餾燒瓶,冷凝管,加熱裝置,
中學生完全可以做,但是球形的有電極的玻璃球是一個緩沖和反應裝置,所以不能太大(那樣反應體積小),也不能太小(蒸汽在冷凝之前的體積要考慮好),圖示和原理都簡單,但是還要動腦實踐,多實踐,多改進,注意安全,用電小心。
祝你成功!
goodluck!
實驗步驟和結果實驗裝置如圖所示。將水注入左下方的500毫升燒瓶內。先將玻璃儀器中的空氣抽去。然後打開左方的活塞,泵入CH4、NH3和H2的混合氣體(模擬還原性大氣)。再將500毫升燒瓶內的水煮沸,使水蒸汽(H2O)和混合氣體同在密閉的玻璃管道內不斷循環,並在另一容量為5升的大燒瓶中,經受火花放電(模擬雷鳴閃電)一周,最後生成的有機物,經過冷卻後,積聚在儀器底部的溶液內(圖中以黑色表示)(模擬原始大氣中生成的有機物被雨水沖淋到原始海洋中)。此實驗結果共生成20種有機物(如表1所示)。其中11種氨基酸中有4種(即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸)是生物的蛋白質所含有的。以後,米勒認為,設想原始地球還原性大氣的成分是CH4、N2、微量的NH3和H2O的混合氣體更為合理,因為NH3不可能在大氣中大量存在,它會溶於海水中。他和他的合作者於1972年在上述混合氣體中進行火花放電,結果得到35種有機物,其中有10種組成蛋白質的氨基酸,即甘氨酸(440微克分子,以下均同此單位)、丙氨酸(790)、纈氨酸(19.5)、亮氨酸(11.3)、異亮氨酸(4.8)、脯氨酸(1.5)、天冬氨酸(34)、谷氨酸(7.7)、絲氨酸(5.0)和蘇氨酸(~0.8)。若在分析之前進行水解,還可生成天冬醯胺和谷氨醯胺。若增加H2S,則可生成甲硫氨酸。在CH4、NH3、H2O和H2S混合氣體中進行光解作用,可以找到半胱氨酸。對CH4及其它碳氫化合物在高溫下進行熱解,可以得到苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸。到目前為止,用米勒模擬實驗和其它類似實驗,已能合成出20種天然氨基酸中的17種;其餘三種(賴氨酸、精氨酸和組氨酸)相信在改進技術之後,不久亦能合成。
氨基酸生成的可能機理米勒在火花放電的頭125小時內,不斷打開「U」形管的活塞抽樣,進行分析,發現首先合成了大量的氰化物和醛類;以後它們的合成速度逐漸下降,而在整個實驗期間,均以近乎恆定的速度合成氨基酸,其反應過程大致如下:
就是說,首先甲烷與氨作用生成氰,甲烷與水作用生成醛類;然後氰、醛類與氨作用生成氨基腈(aminoni-trile);氨基腈水解就生成氨基酸。
9. L-胱氨酸的合成方法
合成方法主要有三種:
①利用空氣氧化L-半胱氨酸的鹼 性水溶液。②從毛發中提取,特別是馬毛中含量可達8%。利用毛發在110℃下在酸中水解,或角質蛋 白的水解運手陪,除去雜質後,用鹼中和至pH=4.8,進行結晶,可得粗製品,再加熱溶於鹽酸,加 入活性炭脫色,過濾,濾液用氨中和,重結晶,洗滌,直至不含氯離子及鐵離子為止。③生產酪氨酸的副產物
工業上主要從毛發中提取,收率可達7.5-8%。實際生產中有的只達5%。
具體為:將濃度為10mol/L的鹽酸720kg加入到水解罐中,加熱薯山至70~80℃,迅速投入人發或豬400kg,繼續加熱到100℃,並於1~1.5h內升溫110~117℃,水解6.5~7h( 從100℃起計) ,冷卻,過濾。濾液在攪拌下加入30%~40%的工業氫氧化鈉溶液,當ph值達3.0後,鹼液減速加入,直到ph值4.8為止,靜置36h,分取沉澱,離心甩干,即得胱氨酸粗品 (Ⅰ) ,母液中含有谷氨酸、精氨酸和亮氨酸等。稱取胱氨酸粗品(Ⅰ)150kg,加入10mol /L鹽酸約90kg,水360kg ,加熱至65~70℃,攪拌溶解0.5h,再加入活性炭12kg,升溫到80~90℃,保溫0.5h,板框壓濾。濾液加熱到80~85℃,過攪拌邊加入30%氫氧化鈉,直至ph4.8時停止。靜置,使結晶沉澱,虹吸上旁蠢清液,分取底部沉澱後再離心甩干,得胱氨酸粗品 ( Ⅱ) 。稱取胱氨酸粗品 ( Ⅱ)100kg ,加入1mol/L鹽酸500L,加熱至70℃,再加入活性炭3~5kg。然後升溫至85℃,保溫攪拌0.5h ,板框壓濾。濾液中加入濾液體積約1.5倍蒸餾水,加熱至75~80℃,攪拌下用12%氨水中和至ph3.5-4.0,此時胱氨酸結晶析出。結晶離心甩干,以蒸餾水洗至無氯離子,真空乾燥,即可得胱氨酸成品。人發的收率可達8%,豬毛的收率可達5%。
10. 從頭發中提取胱氨酸
一、操作過程:
(1)酸水解:將清靜豬毛80公斤放入160公斤濃度為30%的工業鹽酸中邊升溫邊攪拌,溫度從100℃水解至120℃,共水解10個小時,然後加入2.5公斤活性炭,攪勻使其無色,將脫色後的水解液趁熱過濾,所得濾液用苛性鈉溶液(濃度30%)中和至PH值為4.8,然後讓其靜止結晶,所得結晶物,即為粗品胱胺酸。
(2)精製:將粗品胱銨酸溶於1.5N工業鹽酸中加熱至85℃加入適量活性炭(加入量為粗品的10%)攪勻,脫色後趁熱笑祥過濾沒稿,濾液加熱至80~90℃,用氨水中和至PH值為4.8結晶後過濾,濾液收集用於制胱氨酸,過濾所得結晶體用1N鹽酸溶液全溶後加熱至80~90℃碰察搏加入適量的活性炭(加入量約為結晶體的5%)攪勻脫色後趁熱過濾,加入2%EDTA於濾液中使其脫鐵,攪拌半小時後過濾得無色透明濾液,此濾液再用2號砂芯濾珠過濾,濾液用蒸餾水稀釋(水量為濾液量的2~3倍),然後加熱至80℃攪拌均勻,用氨水(CP)中和至PH值為4~4.1,冷卻靜置、結晶後過濾,所得晶體用無離子水洗滌,經檢驗無氯根即可,然後二60~70℃烘乾,粉碎過篩,經分析合格後的產品即可裝箱。
===================
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_spkx200707060.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_ajshswzy200002010.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_pgkxygc200702012.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hgzy200701036.aspx
=============
對不起,只找到這些,自己下載文獻看看吧。