萃取實驗裝置圖手繪

⑴ 經驗萃取可視化怎麼做

​除了會議與培訓外，最近我發現在「經驗萃取」過程中利用可視化方式，也許是一個很有潛力的應用場景。

前幾天我看了孫波老師的《最佳實踐萃取》這本書，很薄的一本書但是看完後有有種醍醐灌頂的感覺。書中提出一個簡單清晰的框架，把最佳實踐萃取過程整理出來，可操作性極強。

所謂的最佳實踐(Best Practice)或經驗萃取，指的是把公司內專家的隱性經驗提煉出來，用結構化的方式，把這些經驗變成新手們可以學習的內容。

書中舉例：一個航空公司資深的候機樓值班經理有很多處理大面積延誤時旅客投訴的經驗，能把大事化小、小事化無；而普通的櫃台員工往往不懂得應對這些憤怒的旅客，結果把事情越鬧越大。所以，航空公司希望把經理的寶貴經驗萃取出來，讓所有前線員工學會，就有很大的價值。

為什麼要專門的「萃取技術」？ 是因為很多時候專家們懂得怎麼做，自己卻說不清楚或者沒說到點上，甚至有些經驗已經變成他本能的一部分「隱藏」起來了 。所以，如何設定萃取目標，讓專家積極參與，把重要的隱性經驗問出來，鎮如最後把這些內容整理成方便使用的工具，就是這本書要說的。

孫老師提到在最後結構化呈現的環節會用到很多圖表，還有在訪談的時候，有些專家投入起來，自己就會在白板上寫寫畫畫，但書中並沒有圖片參考。

那麼有哪些環節可以用上可視化手段？以下是一些例子。

澄清業務需求，用「商業模式畫布」和「影響力地圖」

萃取項目的第一步是 搞清楚到底業務的痛點以及需求 。有時候像以上航空公司的例子，需求是什麼很明確，所以要找哪個專家問什麼內容也很直接；不然可能要跟業務負責人討論出他們的挑戰與需求，書中列舉了一些問題，比如說：

我們事業部的盈利模式是什麼？我們是如何賺錢的？

我們事業部今年的業務目標是什麼？（量的描述和質的描述）

你能感知哪些對達成業務目標的不利因素，內部的、外部的、表面的、底層的、業務的、資源的、人才的等等方面？

很多這些問題可以透過 「商業模式畫布」 反映出來，可是重點是你怎麼用這張畫布來討論，而不是光把它填好。

舉個例子（我瞎編備升的）：我的朋友老陳開了一家粵菜餐館，他當然希望提升收入、降低成本。我們看看他的商業模式畫布，餐廳當然透過賣食物飲料給顧客賺錢，價值主張可能是「要提供好吃不貴的粵菜」這種說法，這可能沒什麼特別的。

但是，如果你按照上面第三個問題的思路，這張表就可以幫助你洞察出一些問題，比如說：在 收入來源 一欄，如果我們細分餐廳不同收入項目，會發現「廚房部（炒菜）」的比例超過7成，「燒味部（冷盤）大概2成，酒水部只有不到1成」；酒水收入是餐廳的重要利潤來源，要3成以上才有利可圖。這可能就是一個可以提升的機會點。

在 成本結構 上，因為老陳的餐廳強調真材實料，食材成本超過了三成，而且因為重復做的份數不高，導致食材邊角料的成本浪費沒法攤平。這里又是一個機會點。

再比如說，中菜館很依賴廚師的技術，大師傅明顯能做出吸引顧客再來的品質，可以說是餐廳的 關鍵資源 ，但是容易恃寵生驕，對管理帶來一定難度。這也是一個機會點。

所以顧問要幫助老陳找到可以發力的地方。這時候可以藉助 影響力地圖 來做一些篩選。 不是所有問題都能透過經驗萃取來解決 ， 經驗萃取只適合用在那些已知的問題上，而且解決方法是比較穩定、可復制的。 書中提出幾種最適合做萃取的情況：

企業的核心優秀人才離職率高

企業的某些特定崗位需要批量復制人才

企業的人員構成各異，背景有差距（需要快速互相學習與融合）

企業是行業的標桿御滾啟，想打造行業標準的

以上三個問題，要提升酒水收入，可以透過套餐捆綁銷售，可以打折促銷，也可以透過萃取店長（推銷專家）的經驗，讓普通服務員也學會怎麼在客人點單的時候推銷酒水。

至於食材浪費的問題，需要老陳跟廚師一起改良菜單，這不是經驗萃取能做的。

最後大師傅的管理問題，也許老陳可以學一些溝通方法，更可能的是多找幾個備胎，或者用股權、分紅把大師傅綁定。這些都不是經驗萃取能做的。

2. 描繪場景地圖，用親和圖或思維導圖

跟老陳討論半天，終於理清他們的需求在哪，然後挑選一個適合做專家經驗萃取的工作任務，接下來就要 明確這個工作任務發生的場景 。按照書中 「人物」、「渠道」與「活動」這幾個維度 ——這幾個維度只是出發點，不是規定的，而且有多少個維度、要不要分場景，有很多不同情況——顧問和老陳描繪了以下幾個場景：

他們在討論的過程中還發現，店長不只懂得推銷酒水，還會給顧客建議菜式的搭配，比如說：4個人用餐，點什麼冷盤、熱菜，味道/口感的組合，而且不會讓顧客覺得他在硬推高價菜式，相反普通服務員在點單時只會愣在那裡一問三不知，所以這是一個值得也適合做經驗萃取的工作任務。

3. 在萃取過程，靈活運用「流程」、「關系」和「對比」三種圖

理清了業務需求，描繪好工作任務發生的場景後，就可以進入萃取的環節，書中提出三種主要做法： 閱讀專家的工作文檔、個人訪談、專家工作坊 三種做法。

訪談是最主要的做法，因為我們要萃取的是 專家身上的隱性經驗， 特別是他在做某個任務時，如何接受信息、思考與決策的這些認知步驟 ，這些步驟只能透過面對面的溝通獲取。

專家工作坊更適合就同一種任務類型，在企業內有很多不同專家的情況，可以透過工作坊形式，讓他們碰撞出最佳的做法。

書中提出一個 SPAS框架 ：

a. 萃取過程的 第一步是先聽專家分享故事 ，比如說：在老陳的餐館，我們訪談了店長阿強，先讓他說一些在點單環節時常常會遇到的問題，讓他先熱身，再把訪談帶到具體點單時他的獨到經驗。這個時候在白板上記錄關鍵點會很有幫助，可以大概按照 「故事曲線」 來記錄，特別要 抓住那些難題、有沖突的地方，這些地方才能帶出專家的隱形經驗，還有要注意跟原來設定的場景相關 。

如果是一個團隊在總結經驗，使用「歷史繪圖（History Mapping)"是一個很好的做法。注意做的時候要大家面對著圖，邊聊邊畫，這樣才能激發大家的聯想。

b. 從聽故事開始，顧問要懂得 替專家作出總結 ，逐漸 拼湊出專家在某個場景下的操作過程 ，這里就很像「用戶故事地圖」，因為專家可能說的是一個大概的階段，也可能說的是一個具體的步驟，所以透過在地圖上挪動便利貼的高度，可以反映這種層次差異。

c. 在某個場景快要萃取完的時候，顧問還需要 審查萃取的內容是否有效 ，不夠還要專家補充，特別是顧問需要引導專家說出 每個步驟中，新手會遇到的挑戰以及專家是如何克服這些挑戰的 。這時候用一張簡單的對比圖就可以整理好，專家的考慮點也可以用關系圖表達出來。

d. 就算如何記錄，在現場錄下來、寫下來的東西還是會比較凌亂，所以在 訪談結束後要盡快進行結構化的整理 ，這個時候各種圖表就大派用場。

4. 輸出成不同的圖表和故事板

萃取出來的專家經驗，有五種比較常見的傳播形式：

a. 崗位操作流程與寶典：

在老陳的餐廳里，顧問把店長阿強的點單經驗提煉成《顧客點單流程》、《如何提升酒水銷售》、《如何給顧客建議菜品搭配》等PPT，他把PPT印成小冊子給每個服務員一份，再安排崗位輔導。老陳希望陸續把各種運營經驗提煉成一本大寶典，幫助餐廳拓展成一家連鎖店。

這種操作流程最好有照片甚至視頻示範，如果沒辦法復原一個個的場景，用手繪插圖也可以。

b. 培訓課程:

不管是1-2天的面授課、1-3小時微課、研討會等。

c. 崗位輔導：

顧問還給老陳准備了一份輔導材料，以後新的店長加入可以按照輔導材料的步驟來培訓服務員，這就 規范了「師傅」的話術與動作，不同「師傅」教出來的服務員也是一致的 。輔導材料還應該幫助管理者引導員工在不同階段、任務後進行 自我反思，同時給予反饋 。

d. 輔助工具：

主要是隨手可用的 模板、清單、工作表、話術卡 等。阿強把《顧客點單流程》中的話術列印成小卡片，每個服務員發一張，他們就可以隨時復習。

e. 案例：

案例用 講故事的方法， 帶出在不同場景下的挑戰點和解決方法，有情感、有細節，是最佳實踐的最佳載體 。做好之後可以分發給員工閱讀，也可以用座談會形式讓大家研討。老陳的餐廳雖然小，但也有一些值得分享的故事，比如說：他們如何替一個要求很高的顧客，給他母親辦壽宴，中間又要安排特別的菜式，又要到處張羅布置擺設；最後壽宴很成功，讓他們一家人變成忠誠客戶之餘，還介紹了很多朋友過來。這就是一個「如何超出顧客期望」的成功案例。

提防假經驗萃取

經驗萃取看起來很好，做起來有什麼坑嗎？當然有的，比如說：一個銷售他業績很好，你去訪談他聽他講了一大堆，原來他業績好是因為他跟客戶的關系很鐵，這是沒法復制的。另外，業績好的銷售、技術能力很強的專家，也會擔心「教會徒弟，餓死師傅」，所以要注意公司的績效考核機制，最好能設置一些獎勵，鼓勵專家分享經驗，另一方面要多表揚專家們，或者讓一群專家有「高手過招」的熱情。孫老師在書中好幾次提到這一點，另外我推薦龐濤老師在微信上的這篇文章：《銷售經驗萃取落地必須要避開的8個大坑》。

總結

《最佳實踐萃取》書中最主要介紹的是一對一專家訪談時的操作過程，而專家研討會的介紹不太多，孫老師比較強調要維持眾多專家參與的熱情，以及在研討會安排不同的分組讓專家們更多互相激發、學習的機會，這里引導技術也可以貢獻很多做法，當然在「人數多、沒有明確答案」的場景下，視覺思維就更有用武之地了。

⑵ 分液裝置示意圖

解；（1）溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應從下口回進水，上口出水，以保證水充答滿冷凝管，起到充分冷凝的作用；
故答案為：溫度計插入蒸餾燒瓶中部的位置；冷凝管中自來水進入的方向；
（2）A儀器的名稱為：蒸餾燒瓶；B儀器的名稱為冷凝管；
故答案為：蒸餾燒瓶； 冷凝管；
（3）萃取、分液實驗中所用主要玻璃儀器的名稱是分液漏斗；靜置後應先打開分液漏鬥上端活塞使瓶內外氣壓相等；
故答案為：分液漏斗；打開分液漏鬥上端活塞．

⑶ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑷ 請說一下,高中階段所要學習~的萃取的實驗步驟是什麼所要用到的儀器呢

萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，利用相似相溶原理，萃取有兩種方式：

液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。

雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。

基本原理

利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。

⑸ 實驗四固-液萃取及升華提取

一、實驗目的

1. 通過從茶葉中提取咖啡因學習固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升華原理及操作。

二、實驗原理

茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物鹼，起主要成分為含量約佔1%~5%的咖啡因（Caffeine,又名咖啡鹼），並含有少量茶鹼和可可豆鹼，以及11%~12%的丹寧酸（又稱鞣酸），還有約0.6%的色素、纖高洞敏維素和蛋白質等。

咖啡因的化學名為1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構為：

純咖啡因為白色針狀結晶體，無臭，味苦，置於空氣中有風化性。易溶於水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶於石油醚，難溶於苯和乙醚，它是弱減性物質，水溶液對石蕊試紙呈中性反應。咖啡因在 C時失去結晶水並開始升華， C升華顯著， 時很快升華。無水咖啡因的熔點為 。

咖啡因具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用，因此可單獨作為有關葯物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法獲得。本實驗採用索式提取法從茶葉中提取咖啡因。利用咖啡因易溶於乙醇，易升華等特點，以95%乙醇作溶劑，通過索氏提取器（或迴流）進行連續提取，然後濃縮、焙炒而得粗製咖啡因，再通過升華提取得到純的咖啡因。

三、實驗裝置

1. 索氏提取器：見圖2-17。

2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置（圖3-13）。但一般迴流冷凝裝置所戚枝用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。

3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。

在蒸發皿中加入已充分乾燥的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。圖4-31即為常壓升華裝置。

四、試劑與器材

試劑：茶葉、95%乙醇、生石灰。

器材：60mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、50mL錐形瓶、直形冷凝管。

五、實驗步驟

稱取5g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底燒瓶中，加入幾粒沸石，按圖2-17安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
安裝好蒸餾裝置（見圖3-2），水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約5~10mL）倒入蒸發皿中，加入2g研細的生石灰粉，在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。

取一隻合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上（圖4-31）。用小火小心加熱升華，若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時，可暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。合並產品後稱量，測熔點。產量約20~30mg。

六、注意事項

1. 加入生石灰起中和作用，以除去單寧酸等酸性的物質。生石灰一定要研細。

2. 乙醇將要蒸干時，固體易濺出皿外，應注意防止著火。

3. 升華前，一定要將水分完全除去，否則在升華時漏斗內會出現水珠。遇此情況，則用濾紙迅速擦乾水珠並繼續焙燒片刻而後升華。

4. 升華過程中必須嚴格控制加熱溫度。

七、實驗結果與討論

純咖啡因為白色針狀晶體，實驗結果可用電子天平稱量。本實驗如沒有索氏提取器，也可用迴流方法來提取咖啡因。

八、思考題

1. 索氏提取器的原理是什麼？與直接用溶劑迴流提取比較有何優點？

2. 升華前加入生石灰起什麼作用？

3. 升華操作的原理是什麼？

4. 為什麼在升華操作中，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點以下？

5. 為什麼升華前要將水分除盡？

6. 除了升華還可以用何方法提取咖啡因？

B 咖啡因的紅外顫帆吸收光譜測定

一、實驗目的

1. 了解傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理，學習AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固態物質紅外製樣方法—溴化鉀壓片法。

3. 學習利用紅外吸收光譜對有機化合物結構進行定性鑒定的方法。

二、實驗原理

1. 紅外吸收光譜是有機化合物結構鑒定的重要方法之一，它主要能提供有機物中所含有官能團等信息。有關紅外吸收光譜的基本原理參閱4.2.3節。

2. 測定紅外光譜時，不同類型的樣品須採用不同的制樣方法。固態樣品一般可採用壓片法和糊狀法制樣。壓片法是將樣品與溴化鉀粉末混合研磨細和勻後，壓製成厚度約為1mm的透明薄片；糊狀法是將樣片研磨成足夠細的粉末，然後用液體石蠟或四氯化碳調成糊狀，然後將糊狀物薄薄地均勻塗布在溴化鉀晶片上。由於石蠟或四氯化碳本身在紅外光譜中有吸收，所以在解析譜圖時要將它們產生的吸收峰扣除。圖4-32是液體石蠟和四氯化碳的紅外吸收光譜圖。

3. 測繪樣品的紅外光譜圖僅僅是化合物結構堅定工作的第一步，更重要的是對紅外光譜圖進行解析。紅外光譜圖中有很多吸收峰，含有豐富的結構信息，但其中有許多我們還不能准確地解釋。對於初學者來說，主要應掌握4000~1500 官能團特徵頻率區的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回歸，並學會紅外標准譜圖的查閱或標准譜庫的計算機檢索方法。

三、儀器和試劑

1. AVATAR360FT-IR紅外光譜儀或其他型號的紅外譜儀器。

2. 紅外乾燥燈、不銹鋼鑷子和樣品刮刀、瑪瑙研缽、試樣紙片、壓模、壓片機、磁性樣品架、無水乙醇浸泡的脫脂棉等。

3. 樣品和試劑：實驗十七A中提取的咖啡因、溴化鉀粉末。

四、實驗方法

1. 開啟儀器，啟動計算機並進入OMNIC窗口（見第4.2.3節相關內容）。

2. 壓片法制樣：取1~2mg乾燥試樣放入瑪瑙研缽中，加入100mg左右的溴化鉀粉末，磨細研勻。按照圖4-33順序放好壓模的底座、底摸片、試樣紙片和壓模體，然後，將研磨好的含試樣的溴化鉀粉末小心放入試樣紙片中央的孔中，將壓桿插入壓模體，在插到底後，輕輕轉動使假如的溴化鉀粉末鋪勻。把整個壓模放到壓片機的工作台墊板上（見圖4-34），旋轉壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時針旋轉放油閥到底，然後，緩慢上下壓動壓把，觀察壓力表。當壓力達到 （約100~120 ）時，停止加壓，維持2~3min，反時針旋轉放油閥，壓力解除，壓力表指針回到「0」，旋松壓力絲桿手輪，取出壓模，即可得到固定在試樣紙片孔中的透明晶片。將試樣紙片小心放在磁性樣品架的正中間，壓力磁性片。制好的試樣供下一步收集樣品圖時用。

3. 繪制試樣咖啡因的紅外光譜圖並進行標准譜庫檢索（詳見第4.2.3節）。整個過程包括（1）設定收集參數；（2）收集背景；（3）收集樣品圖；（4）對所得試樣譜圖進行基線校正，標峰等處理；（5）標准譜庫檢索；（6）列印譜圖。

4. 收集樣品圖完成後，即可從樣品室中取出樣品架。並用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈，置於紅外乾燥燈下烘乾，以備制下一個試樣。

五、譜圖解析

1. 對照試樣的結構，對紅外譜圖中的吸收峰進行歸屬。4000~1500 區域的每一個峰都應討論，小於1500 的吸收峰選擇主要的進行歸屬。歸屬時可參考圖4-20和附錄3。

2. 記錄計算機譜庫檢索的結果，並對檢索結果進行評價和討論。

六、注意事項

1. 制樣時，試樣量必須合適。試樣量過多，製得的試樣晶片太「厚」，透光率差，導致收集到的譜圖中強峰超出檢測范圍；試樣量太少，製得的晶片太「薄」，收集到的譜圖信噪比差。

2. 紅外光譜實驗應在乾燥的環境中進行，因為紅外光譜儀中的一些透光部件是由溴化鉀等易溶於水的物質製成，在潮濕的環境中極易損壞。另外，水本身能吸收紅外光產生強的吸收峰，干擾試樣的譜圖。

七、思考與討論

1. 化合物的紅外光譜是怎樣產生的？它能提供哪些重要的結構信息？

2. 為什麼甲基的伸縮振動出現在高頻區？

3. 單靠紅外光譜解析能否到未知物的准確結構，為什麼？

4. 含水的樣品是否能直接測定其紅外光譜，為什麼？

⑹ 在制備叔丁基氯時,為什麼發生乳化

實驗 叔丁基氯的制備(t-butyl chloride)

叔丁基氯是一種有機化合物，在室溫下為無色的液體。它微溶於水，在溶劑化過程中，有進行自發性溶劑解的趨勢。該化合物有易燃性和揮發性，它的主要用途是作為起始分子進行親核取代反應，以合成從醇到醇鹽的一系列物質。

叔丁基氯溶於水這種極性親質子性溶劑時，龐大的氯取代基被水奪走， 從脂肪鏈上分離，使化合物形成一對離子，從而生成碳正離子，在與一個水分子反應之後形成叔醇，同時生成鹽酸。如果用更強的親核試劑來進行此反應，產物不一定為醇，而是親核試劑作為取代基與叔碳相連。

【實驗目的】

（1）由叔醇的SN1反應制備叔鹵代烴；

（2）學習分液漏斗的使用，小量有機液體的洗滌、乾燥及低沸點液體的蒸餾。

【實驗原理】

本實驗由叔丁醇和濃鹽酸反應生成叔丁基氯。

反應方程式如下：




【儀器試劑】

儀器： 50 mL錐形瓶（2個 ）、100 ℃溫度計（2個）、50 mL圓底燒瓶、125 mL分液漏斗、接液管、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計套管、10 mL量筒、250 mL電熱套各一個

試劑： 9.5 mL（7.4g，0.1mol）叔丁醇，25 mL濃鹽酸，5%碳酸氫鈉，無水氯化鈣

裝置：




圖4-11-1萃取裝置 圖4-11-2蒸餾裝置

【實驗步驟】

在125 mL分液漏斗中，放置9.5 mL叔丁醇和25.0 mL濃鹽酸。先勿塞住漏斗，輕輕旋搖1min，然後將漏斗塞緊，翻轉後搖振2~3min。注意及時打開活塞放氣，以免漏斗內壓力過大，使反應物噴出。靜置分層後分出有機相，依次用等體積的水、5%碳酸氫鈉溶液、水洗滌。用碳酸氫鈉溶液洗滌時，要小心操作，注意及時放氣。粗產品放入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣1～2g，塞上瓶塞，間歇振盪，乾燥30min後，濾入蒸餾瓶中。乾燥後的產物在水浴上蒸餾。接受瓶用冰水浴冷卻，收集48~52℃餾分並稱重，計算產率。

純粹叔丁基氯的沸點為52℃，折光率nD201.3877。

【注意事項】

1. 在反應物剛混合時，切記不可蓋上蓋子振搖分液漏斗，否則會因壓力過大，將反應物沖出。

2. 當加大入飽和碳酸氫鈉溶液時有大量氣體產生，必須緩慢加入並慢慢地旋動開口的漏斗塞直至氣體逸出基本停止。再將分液漏斗塞緊，緩緩倒置後，立即放氣。

3. 注意實驗過程中放出的溶液應單獨保留至實驗最後，以免因判斷錯誤而導致實驗失敗。

4.分液漏斗使用完畢後應清洗干凈，最後在活塞處墊上紙片，以免粘連。

5. 所用蒸餾儀器必須全部烘乾

⑺ 實驗室制備環己酮的反應原理為：其反應的裝置示意圖如圖1（夾持裝置、加熱裝置略去）：環己醇、環己酮、

（1）①儀器B的名稱是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
②蒸餾操作時，一段時間後發現未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止驟冷將冷凝管炸裂，應該等到裝置冷卻後再通冷凝水，故答案為：停止加熱，冷卻後通自來水；
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物．環己酮和水能夠產生共沸，採取蒸餾是不可取的，建議採用精餾，故答案為：環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸來代替，這樣避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案為：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①聯系製取肥皂的鹽析原理，即增加水層的密度，有利於分層，環己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，然後向有機層中加入無水MgSO₄，出去有機物中少量的水，然後過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可，故答案為：cdba；
②加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，故答案為：增加水層的密度，有利於分層，減小產物的損失；
（4）由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知，調節溶液PH在3.0～3.5之間，可使Mn²⁺完全沉澱，並防止Co²⁺轉化為Co（OH）₂沉澱，故答案為：b．

⑻ 誰能詳細講解一下高一化學萃取實驗

一、檢漏。操作:關閉活塞，分液漏斗中加水，塞緊上口玻璃塞，倒置。若不漏，再將玻璃塞擰180°，倒置。若不漏，則裝置不漏液。
二、振盪。在分液漏斗中加入萃取劑和待萃取液體，倒轉分液漏斗用力震盪，並不時旋開活塞放氣(因為萃取劑易揮發，防止分液漏斗內氣壓過大造成問題)，最後關閉活塞，將分液漏斗放正。
三、靜置。將分液漏斗放在鐵架台的鐵圈中，靜置分層。
四、分液。打開玻璃塞，旋開活塞從下口放出下層溶液，上層溶液從上口倒出。
●常用萃取劑中，四氯化碳密度比水大，苯、汽油密度都比水小。

⑼ 海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在．實驗室里從海藻中提取碘的流程如圖

（1）①分離難溶性固體和溶液採用過濾的方法，海藻灰難溶於水，碘離子易屬於水，所以該操作為過濾，故答案為：過濾；
②碘在有機溶劑中的溶解度大於在水溶液中的溶解度，所以可以採用萃取的方法萃取出碘水中的碘，然後採用分液的方法分離，故答案為：萃取；分液；
（2）碘易溶於四氯化碳和苯，且四氯化碳和苯都符合萃取劑選取標准，所以可以用四氯化碳或苯作萃取劑，如果選四氯化碳作萃取劑，四氯化碳密度大於水，所以有機層在下方，且溶液呈紫紅色，如果選苯作萃取劑，苯密度小於水，在水的上方，且溶液呈紫紅色，故答案為：CCl₄（或C₆H₆）；下（或上）；紫紅；
（3）A是蒸餾燒瓶、B是冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（4）溫度計測量餾分溫度，所以溫度計水銀球應該位於蒸餾燒瓶支管口處，冷凝管中上口為出水口、下口為進水口，否則易炸裂冷凝管，導致產生安全事故，故答案為：溫度計水銀球位置在液面下方；冷凝管進出水方向上進下出．

⑽ 萃取和分液的實驗現象及結論 詳細見圖片

不互溶，出現分層現象，上層或下層有顏色，顏色不一樣，下層從下口放出，上層從傷口倒出。精銳教育。