油脂造化實驗裝置圖

⑴ 皂化反應的實驗步驟

皂化反應的步驟如下：

（1）在圓底燒瓶中裝入7～8g的硬脂酸甘油脂，然後再加入2～3g的氫氧回化鈉、答5mL水和l0mL酒精，加入的酒精的作用為：溶解硬脂酸甘油酯。

（2）隔著石棉網用酒精燈給反應的混合物加熱約lOmin，皂化反應基本完成，所得混合物為膠體（填「懸濁液」或「乳濁液」或「溶液」或「膠體」）。

（3）向所得的混合物中，加入食鹽，靜置一段時間後，溶液分為上下兩層，肥皂在上層，這個操作稱為鹽析。

（4）圖中長玻璃導管的作用為冷凝。

⑵ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑶ 製取乙酸乙酯實驗

乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了

⑷ 石油分流實驗裝置圖

（1）蒸餾燒瓶冷凝管（2）支管口附近便於測量蒸氣溫度（3）出水進水保證冷水與熱的氣體的流向相反，提高冷凝效率；冷凝管易充滿水（4）加入防止暴沸的物質——碎瓷片

⑸ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：
二、實驗操作：
1、製取乙酸乙酯的化學式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（濃硫酸,加熱專)CH3COOC2H5+H2O（可逆反應）
2、具體屬實驗步驟：
1）、按照實驗要求正確裝置實驗器具
2）、向大試管內裝入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大試管內加入適量的（約兩毫升）無水乙醇
4）、邊震盪邊加入2ml濃硫酸（震盪）和2ml醋酸
5）、向另一個試管中加入飽和碳酸鈉溶液
6）、連接好實驗裝置（導管不能插入碳酸鈉溶液中導管口和液面保持一定距離防倒吸）
7）、點燃酒精燈，加熱試管到沸騰
8）、待試管收集到一定量產物後停止加熱，撤出試管b並用力振盪，然後靜置待分層，分離出乙酸乙酯層、洗滌、乾燥。乙酸乙酯就製取好了。實驗結束後，將裝置洗滌干凈
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：
防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

⑹ 如圖為製取乙酸乙酯的實驗裝置圖．回答下列問題：（1）揭示實驗原理①乙酸與乙醇在催化劑存在的條件下加

（1）①酯化反應中羧酸提供羥基，醇應該氫原子，所以反應的機理可以表示為CH₃COOH+H¹⁸OCH₂CH₃