砷的檢測裝置

A. 原子熒光光度計檢測砷、硒嗎，空氣中的可以測嗎

原唯族大子熒光光度計可以測空氣中的砷和硒，空氣中的砷和硒需先經過氣體富集裝置採集吸附、洗脫後方可進入原子熒光中進行檢測，我們就是用指豎吉天原子熒光933測的，可以穗衫網路下。

B. 砷的檢測

分類: 美食/烹飪
問題描述:

用銀鹽法測砷時，為什麼會測不出？有人說其靈敏度很高，其精度也很高嗎？請大俠賜教！

解析:

砷檢測(ArsenicCheck™)

概述

可快速檢測水龍頭或井水是否含砷

易於確認檢測結果

靈敏度最低至10ppb

檢測劑無味、無毒、可任意使用

砷(俗稱砒霜)是一種劇毒自然元素，存在於與之接觸過的岩石、掘早土壤和水中。近年來，由於岩石的自然風化、燃油的使用、熔煉礦石、生產半導體、木材防護和殺蟲劑的使用導致砷在自然環境中的含量不斷增長。業已發現砷在私有或公共供水系統中的含量已經達到美國環境保護署所確定安全飲水標準的100倍。同時，長期在含砷環境下生活，容易引起各種不利於身體健康的病變，比如：肺癌、皮膚癌及其它內部器官的癌變等。

描述

每個檢測套具都包含有測定安全飲用水中是否含砷所要求的所判歲雀有化學物質。

原理

應用於水測定的砷檢測套具基於所添加的化學物質在存在砷的情況下會產生一種氣體的原理來測定。如果經過特殊處理的檢測瓶瓶蓋墊片從黃色變為棕色，那麼表明待測定的水含砷。

靈敏度

在一些實驗室的反復測試中，砷檢測套具能檢測出水樣中5-10ppb濃度的砷。

背景

砷是自然環境中的元素，但也是一種劇毒物質並威脅著人類健康。采礦、半導體生產、戶外木材保護劑和殺蟲劑的使用導致了水被砷污染，世界很多地方發現甚至連井水也被砷污染。砷已經被明確認定為是劇毒物質，並被默認為是肺癌和皮膚癌罪魁之一。世界衛生組織認為井水中砷濃度如果低於100ppb，那麼可以安全飲用。

測定流程

如果依照說明書的指示操作，檢測過程非常簡單、安全。先將待測水樣和提供的化學物質(一種粉末狀的非毒性、弱酸性物質)充分混合，然後將瓶蓋蓋嚴。如果水樣雀纖中的砷濃度超過10ppb，30分鍾內瓶內將會有氣體形成，該氣體與經過處理的瓶蓋墊片產生化學反應，並在墊片上留下從黃色到棕色變化過程的斑點。

C. 金屬砷的檢測方法

原子熒光光度法(AFS)。砷不屬於金屬，帶「釒」的才是金屬，「石」為常溫下固態非金屬

D. 砷的測定問題

砷的測定(古蔡氏測砷法)

一、目的與要求：
1、掌握古蔡氏法測定砷含量的原理方法。
二、原理：
樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。
三、試劑與儀器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、 40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、 10％醋酸鉛溶液。
5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝桐碧酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法測定器(見下圖)
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)
W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相雀或當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
實驗（二） (DDC-Ag)比色法
一、原理
樣品消化後，以碘化鉀，氯化亞錫頃輪伍將高價砷還原為三價砷，然後與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠態物，與標准系列比較定量。
二、試劑與儀器
1、砷的吸收：稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎寧（C20H24O2N2）,溶於100毫升氯仿中靜置過夜，必要時過濾。澄清的吸收液應貯於棕色瓶中。
奎寧的處理：一般奎寧以鹽類形式存在，如硫酸奎寧。將它溶於沸水中，加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈鹼性，此時有大量奎寧析出。過濾，氯渣用水洗滌數次，然後溶於氯仿中此氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性，氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘渣以少量丙酮處理之，即得到奎寧粉末。
砷吸收液中加奎寧的目的，是使吸收液呈鹼性，能加速膠態銀穩定的形成。其他如吡啶也有類色作用。
2、其他試劑的配製同古蔡氏砷班法。
3、分光光度計；
4、砷化氫吸收裝置：如下圖所示。

1-150ml錐形瓶 2-氣管
3-醋酸鉛棉花 4-10ml刻度離心管
三、操作方法：
1、樣品處理：按古蔡砷斑法的樣品處理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1 H2S04溶液10毫升，使殘渣溶解，並過濾於100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。
2、樣品分析：吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置於三角燒瓶中。另准確吸取每毫升相當於1微克砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分別置於三角燒瓶中。在盛有樣品溶液或標准溶液的三角燒瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化鉀溶液5毫升,40％氯化亞錫溶液2毫升，搖勻，放置10分鍾後，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，並將出口的尖管浸插在預先加有5毫升.吸收液的比色試管中，在室溫下(25℃左右)反應吸收40分鍾。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5毫升。用分光光度計於500nm波長處測定光密度。根據各標准管讀得的光密度繪制標准曲線。根據樣品溶液測得的光密度，從標准曲線中查得相應的砷含量。
計算：
砷(mg／kg)=C/W×1000
C：相當於砷的標准量(mg)；
W：測定時樣品溶液相當樣品的重量(g)
註：
（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。
（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

E. 檢測重金屬鉛，汞，砷需要用什麼儀器

目前市場上有攜帶型痕量重金屬檢測儀，可以測砷、汞、鉛、鎘、鋅、銅等離子。主要品牌有美國UniBest、澳大利亞MTI、英國Wagtech等。用原子吸收、或ICP測的話，太慢。不過精度和重復性比攜帶型的儀器要好很多。

F. 檢驗食品添加劑中的砷和鉛等重金屬的儀器哪裡有賣，價格是多少

1 食品級重金屬檢測（鉛，砷，鎘，汞等）的檢測儀器要用ICP-MS
大概200W一台。比較好的牌子是美國PE公司的。國產沒有。
建議你們如果是企業的話，還是不要去考慮買ICP-MS，購買費用高，而且使用成本和維護成本也高。
2 快速檢測重金屬（鉛，砷，鎘，汞等）的也有，進口的要60W，熱電，安捷倫，PE公司都有。國產的有天瑞，大概20W左右。但是快速檢測的做不了食品。
3 另外分光光度計一般都是買紫外-可見分光光度計，這個買國產的完全可以滿足要求，721就不要了，那是70年代的產品。一般的大概在5K左右，牌子比較多。
4 怎麼抽樣，這個不好說，你可以去網路一下相關的抽樣標准，按照標准來做比誰講的都准都好。

G. 實驗 氫化物發生—原子熒光法測定土壤中的總砷含量

(1)實驗目的

本實驗採用氫化物發生—原子熒光法測定各類土壤中的總砷含量。

(2)實驗原理

砷的酸性溶液在氫化物發生器中，與還原劑硼氫化鉀發生氫化反應，生成砷化氫氣體。以氬氣為載氣，將砷化氫氣體導入石英爐中進行原子化，受熱的砷化氫解離成砷的氣態原子。砷原子受到光源特徵輻射線的照射而被激發產生原子熒光，熒光信號到達檢測器變為電信號，經電子放大器放大後由讀數裝置讀出結果。產生的熒光強度與試樣中被測元素的含量成正比，可以從校準曲線查得被測元素的含量。

土壤中大多數元素經分解後也能進入待測溶液中，如 Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cr⁶⁺、Au³⁺、Hg²⁺等，對測定有干擾，氏攔早加入硫脲即可消除。

方法檢出限為0.4μg/L。

(3)實驗儀器

原子熒光光譜儀；砷雙陰極空心陰極燈；電熱板；50mL比色管。

(4)試劑和溶液

本試驗方法所用試劑除特殊註明外，衡滾均指分析純試劑。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

a.王水溶液(1∶1)，現用現配。取3 份濃鹽酸(優級純)與l份濃硝酸(優級純)混合均勻，然後用水稀釋。

b.氫氧化鈉溶液(ρ=100g/L)，稱取10g氫氧化鈉，用去離子水溶解，定容於100mL容量瓶中。

c.氫氧化鉀溶液(ρ=1g/L)，稱取0.1g氫氧化鉀，用去離子水溶解，定容於100mL容量瓶中。

d.硼氫化鉀-氫氧化鉀溶液，稱取1.5g硼氫化鉀溶於100mL氫氧化鉀溶液(c)中。用時現配。

e.鹽酸溶液(1∶1)，優級純。

f.硫脲-抗壞血酸溶液：稱取 5g 硫脲(優級純，H₂NCSNH₂)、5g 抗壞血酸(C₆H₈O₆)溶於水中，稀釋至100mL。用時現配。

g.鹽酸溶液(1∶9)，優級純。

(5)砷標准儲備溶液(1.00g/L)

稱取0.6600g預先在110℃下烘乾2 h的三氧化二砷(優級純)於小燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液[(4)b]，加熱溶解，無損移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

臨用時，取一定量的上述溶液，用(1∶9)鹽酸溶液[(4)g]准確稀釋成含砷1.00mg/L的標准工作溶液。

(6)試樣制備

稱取能通過0.149mm篩孔的已風干試樣0.5g(精確至0.0001g)，置於50mL具塞比色管中，加數滴水濕潤樣品，加10mL(1∶1)王水溶液[(4)a]，加塞後小心搖勻，在室溫下放置過夜。次日，於沸水浴中加熱消解2 h，其間搖動一次，取出冷卻，加水定容。同時做空白試驗。

(7)分析步驟

A.樣品測定

吸取5.00mL清亮試液於10mL比色管中，加2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液[(4)f]，充分搖勻，加2mL(1∶1)鹽酸溶液[(4)e]，加水至刻度，搖勻，放置15min。以(1∶9)鹽酸溶液[(4)g]為載體、以硼氫化鉀-氫氧化鉀溶液[(4)d]為還原劑、以氫氣為載氣，將樣品吸入氫化物發生器中，將產生的砷化氫氣體導入電熱石英爐中進行原子化，將測得的熒光強度減去試劑空白的熒光強度後，從校準曲線上求出試液中砷的含量。

B.繪制校準曲線

分別吸取含砷1.00mg/L的標准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL於50mL比色管中，加殲雀10mL(1∶1)鹽酸溶液[(4)e]，搖勻，加12.5mL硫脲-抗壞血酸溶液[(4)f]，加水至刻度，充分搖勻，即為含砷0.00mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L的標准系列溶液，放置15min，與試樣在相同條件下測量樣品的熒光強度。

(8)數據處理及結果計算

現代岩礦分析實驗教程

式中：w(As)為土壤砷的質量分數(mg/kg)；ρ為從校準曲線查得的砷的濃度(mg/L);V為測定試樣體積(mL)，本方法為10mL；D為分取倍數，本方法為50/5；m為試樣質量(g)。

重復試驗結果以算術平均值表示，保留兩位小數。表6.6為重復試驗結果所允許的相對標准偏差。

表6.6 重復試驗結果允許的相對標准偏差

註：加入硫脲將As⁵⁺還原成低價後才能有效地生成砷化氫；加入硫脲後應充分搖勻使其溶解；試樣酸度不宜過大，一般在c(HCl)=1.2 mol/L為宜；20多種常見元素，其質量濃度在100mg/L或大於100mg/L時，對此法不產生干擾，但Ag、Au、Bi的質量濃度最好分別低於5mg/L、3mg/L、20mg/L。

H. 有簡單點的方法測定砷濃度嗎

砷鹽檢查法
附錄Ⅷ J 砷鹽檢查法

標准砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶
液5ml溶解後，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯
備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,
搖勻，即得(每1ml相當於1μg的As)。
第一法(古蔡氏法)
儀器裝置 如圖1。A為100ml標准磨口錐形瓶；B為中空的標准磨口塞，上連導氣管
C(外徑8.0mm，內徑6.0mm),全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞襪梁,其上部為圓形平面,
中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導
氣管C的頂端套入旋塞下部孔內，並使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定；E為中央
具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。
測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm)，再於旋塞D的頂
端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞
蓋E並旋緊，即得。
標准砷斑的制備 精密量取標准砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘
化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鍾後，加鋅粒2g，立即將照上法
裝妥的導氣管C密塞於A瓶上，並將A瓶置25～40℃水浴中,反應45分鍾,取出溴化汞紙試,
即得。
若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標准砷溶液代替供試品，照各葯品項下
規定的方法同法處理後，依法制備標准砷斑。
檢查法 取按各葯品項下規定方法製成的供試液，置A瓶中,照標准砷斑的制備，自
「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將生成的砷斑與標准砷斑比較，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
儀器裝置 如圖2。A為100ml標准磨口錐形瓶；B為中空的標准磨口塞，上連導氣管
C(一端的外徑為8mm，內徑為6mm；另一端長180mm，外徑4mm，內徑1.6mm，尖端內徑為1
mm)。 D為平底玻璃管（長180mm，內徑10mm，於5.0ml處有一刻度）。
測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），並於D管中精密加
入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
標准砷對照液的制備 精密量取標准砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再
加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鍾後，加鋅粒2g，立即將導
氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入D管中，並將A瓶置25～40℃水浴中反應45分
鍾，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。
若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標准砷溶液代替供試品，照各葯李好含品項下
規定的方法同法處理後，依法制備標准砷對照液。
檢查法 取照各葯品項下規定方法製成的供試液,置A瓶中,照標准砷對照液的制備,
自「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將所得溶液與標准砷對照液同置白色背景上,
從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標准砷對照液更深。必要時,可將所
得溶液轉移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計哪笑在510nm波長處以二乙基二硫
代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸收度，與標准砷對照液按同法測得的吸收度比較，即
得。
【附註】 （1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應生成砷斑,或至多生成僅可
辯認的斑痕。
（2）制備標准砷斑或標准砷對照液，應與供試品檢查同時進行。
（3）本法所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的的細粒為宜，如使用的鋅粒較大時,
用量應酌情增加，反應時間亦應延長為1小時。
（4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,濕透
後，擠壓除去過多的溶液，並使之疏鬆，在100℃以下乾燥後，貯於玻璃塞瓶中備用。


I. 原子熒光光度計可以用來檢測空氣中的砷、硒

可以的，用原子熒光光度計可以用來檢測空氣、廢氣中砷、硒等重金屬慧輪渣元素的含量是有現成的國家標准《HJ 1133-2020 環境空氣和廢氣 顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定 原子熒光法》。操作過程可以簡述如下：
按標准取樣後，進行試樣的制備。在制備試樣時，取部分濾膜樣品用陶瓷剪刀剪成小塊置於消解罐，加入硝酸-鹽酸溶液。旋緊瓶蓋，設定好溫度後消解。消解結束後冷卻，用水洗內壁，靜置前悄半小時後浸提、過濾，至於50.0 ml容量瓶中加水定容，待測。同時取與樣品相同批次的空白濾膜做空白試驗。取制備好的試料樣液，按照所使用的原子熒光光度計桐信所適用的測試條件輸入相關參數(在這里使用的是SK-樂析原子熒光光度計，選擇其他型號可根據實測樣品進行調整)。預熱，待儀器穩定後，先測定標准系列溶液，然後測定樣品。通過以上操作就可以檢測出試樣中砷、硒、

J. 砷的測定方法

馬氏試砷法

用Zn、鹽酸和試樣混在一起，將生成的氣體導入熱玻璃管，若試樣中有砷的化版合物存在，就會生成權AsH3，因生成的AsH3在加熱部位分解產生As，As積集而成亮黑色的「砷鏡」（能檢出0.007mgAs）。「砷鏡」如果能用次氯酸鈉溶液洗滌而溶解，則證明是砷。

化學方程式：As2O3＋6Zn＋12HCl＝2AsH3＋6ZnCl2＋3H2O

如果有原子吸收分光光度計 用原子吸收法更好 可以定量