⑴ 氯化鈉 硝酸鉀 提純
氯化鈉的提純
【實驗目的】
1、掌握提純NaCl的原理和方法。
2、學習溶解、沉澱、過濾、抽濾、蒸發濃縮、結晶和烘乾等操作。
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定。
【基本操作】
1、溶解、過濾、抽濾。
2、固體的乾燥。
3、學習pH試紙的使用。
【實驗原理】
粗鹽中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-雜質離子和泥沙等機械雜質,可依次用BaCl2除去SO42-,用Na2CO3除去Ca2+,Mg2+、Fe3+、K+在結晶後抽濾時除去。
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaSO4↓(多餘的Ba2+)
2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2
Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓
【實驗步驟】
1、 稱15g粗鹽×,加50ml水溶解(加熱攪拌)。
稱7.5g,其它試劑用量減半,可先取水,加熱,再稱量。
2、除SO42-
將粗鹽溶液加熱至沸騰,邊攪拌邊滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共(3-4ml),繼續加熱5min。
3、檢驗SO42-是否除盡
停止加熱,讓溶液靜置,沉降至上部澄清,取上清液0.5ml,加幾滴6mol.L-1HCl,加幾滴BaCl2溶液,若無沉澱產生,示SO42-已除盡;若有沉澱,需再加BaCl2至SO42-沉澱完全。
4、除去Ca2+、Mg2+和過量Ba2+
將上述混合物加熱至沸騰,邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液(共6—8ml),直至沉澱完全。
5、檢驗Ba2+是否除去
將上述混合物放置沉降,取0.5ml上清液,滴加3mol.L-1H2SO4,若無沉澱,示Ba2+已除凈;否則,再補加Na2CO3至沉澱完全。
驗證沉澱完全後,常壓過濾,棄去沉澱,保留溶液。
6、用HCl調酸度,除去CO32-。
在濾液中滴加6mol.L-1HCl,攪勻,用pH試紙檢驗,至pH為3-4左右。
7、加熱,蒸發,結晶
將濾液在蒸發皿中加熱蒸發,體積為1/3時(糊狀,勿蒸干),停止加熱,冷卻、結晶、抽濾。用少量2:1酒精洗滌沉澱,抽干。
8 、烘乾
將抽濾得到的NaCl晶體,在干凈乾燥的蒸發皿中小火烘乾,冷卻,稱重 _ g,計算產率。
9 、產品純度的檢驗
稱取粗鹽和精鹽各0.5g,分別用5ml蒸餾水溶解備用。
(1)SO42-的檢驗
各取上述兩種鹽溶液1ml,各加2滴6mol.L-1和3-4滴BaCl2,觀察有無白色BaSO4沉澱。
(2) Ca2+的檢驗
各取上述兩種鹽溶液1ml,各加幾滴2mol.L-1HAc酸化,分別滴加3-4滴飽和(NH4)2C2O4溶液,觀察有無CaC2O4白色沉澱。
(3)Mg2+的檢驗
各取上述兩種鹽溶液1ml,各加4-5滴6mol.L-1NaOH搖勻,各加3-4滴鎂試劑,若有藍色絮狀沉澱,表示含Mg2+。
硝酸鉀 提純
一、實驗目的
1.觀察驗證鹽類溶解度和溫度的關系;
2.利用物質溶解度隨溫度變化的差別,學慣用轉化法制備硝酸鉀;
3.熟悉溶解、減壓抽濾操作,練慣用重結晶法提純物質。
二、實驗原理
本實驗是採用轉化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀,其反應如下:
NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3
該反應是可逆的,因此可以改變反應條件使反應向右進行。
三、實驗儀器與試劑
燒杯(100mL, 250mL),溫度計(200℃),玻璃抽濾器,吸濾瓶,布氏漏斗,台秤,石棉網,酒精燈,玻棒,量筒(10mL, 50mL)。
氯化鉀,硝酸鈉(工業級或試劑級),硝酸銀(0.1mol·L-1),濾紙,火柴。
四、實驗步驟
1.稱取10g硝酸鈉和8.5g氯化鉀固體,倒入100mL燒杯中,加入20mL蒸餾水。
2.將盛有原料的燒杯放在石棉網上用酒精燈加熱,並不斷攪拌,至杯內固體全溶,記下燒杯中液面的位置。當溶液沸騰時用溫度計測溶液此時的溫度,並記錄。
3.繼續加熱並不斷攪拌溶液,當加熱至杯內溶液剩下原有體積的2/3時,已有氯化鈉析出,趁熱快速減壓抽濾(布氏漏斗在沸水中或烘箱中預熱)。
4.將濾液轉移至燒杯中,並用5mL熱的蒸餾水分數次洗滌吸濾瓶,洗液轉入盛濾液的燒杯中,記下此時燒杯中液面的位置。加熱至濾液體積只剩原有體積的3/4時,冷卻至室溫,觀察晶體狀態。用減壓抽濾把硝酸鉀晶體盡量抽干,得到的產品為粗產品,稱量。
5.除留下綠豆粒大小的晶體供純度檢驗外,按粗產品:水=2:1(質量比)將粗產品溶於蒸餾水中,加熱,攪拌,待晶體全部溶解後停止加熱。待溶液冷卻至室溫後抽濾,得到純度較高的硝酸鉀晶體,稱量。
6.純度檢驗 分別取綠豆粒大小的粗產品和一次重結晶得到的產品放入兩支小試管中,各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入0.1 mol·L-1硝酸銀溶液2滴,觀察現象,進行對比,重結晶後的產品溶液應為澄清。若重結晶後的產品中仍然檢驗出含氯離子,則產品應再次重結晶。
五、注意事項
第(3)步過濾一定要趁熱快速減壓抽濾,這就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中預熱。
希望對你有幫助~。~
⑵ 實驗室製取硝酸鉀晶體的具體操作及其原理
(1)由復圖可知硝酸鉀的制溶解度隨溫度的降低而減小,所以現將溫度由90℃降至60℃,①點向左平移至②點,在此轉化過程中,硝酸鉀的溶解度減小;60℃硝酸鉀的溶解度為109g,所以由90℃降至60℃過程中沒有晶體析出,只有由不飽和溶液變為飽和溶液,所以硝酸鉀溶液中溶質質量分數不變;(2)40℃時硝酸鉀的溶解度為64g可知40℃時100g水中溶解了64g硝酸鉀達到飽和,所以繼續將溫度由60℃降至40℃,此時②點沿曲線下移至③處;析出晶體的質量=109g-64g=45g,此時硝酸鉀溶液中溶質的質量分數=64g 100g+64g ×100%=39%.故答案為:(1)減小;不變;(2)沿曲線下移至③處;45;39%.
⑶ 硝酸鉀怎麼提純,,急急急
本發明公開了一種化學鋼化玻璃生產用硝酸鉀的提純方法。其步驟如下:1)在設有加熱及攪拌裝置的容器中加入粉末狀工業純硝酸鉀,通電加熱使其熔融成液體;2)將步驟1)的液面泡沫清除,加熱超過350℃後保溫;3)步驟2)保溫1-6小時後,在容器內表面形成鈍化層;4)在步驟3)溶液中加入提純劑,其量為硝酸鉀重量百分比的2-8%,攪拌時間至少0.25小時,待提純劑與硝酸鉀液體充分反應後,停止攪拌,靜置澄清;5)將澄清液移至外設的模具中冷卻凝固成塊,經脫模取其成塊的純硝酸鉀碼放儲存;經過提純的硝酸鉀純度達到試劑純純度,其工藝簡單、提純容器易於清理,成本降低,操作安全方便,易於推廣實施。