聚醯亞胺的合成實驗裝置

① 聚醯亞胺纖維的紡制

聚醯亞胺纖維紡絲方法分為濕法紡絲和干法紡絲，根據紡絲漿液是聚醯亞胺還是聚醯胺酸，有一步法紡絲和二步法紡絲之分。
第一步是將聚醯胺酸的濃溶液經濕法或干法噴絲得到聚醯胺酸纖維，第二步是將第一步紡制的聚醯胺酸纖維經化學環化或熱環化得到的聚醯亞胺纖維，因而稱為二步法。
二步法紡制聚醯亞胺纖維是研製聚醯亞胺纖維以來一直普遍使用的方法。
纖維的拉抻工序可以在第一步進行，也可在第二步醯亞胺化的過程中進行，或者每一步都進行一定的拉伸。 1、聚醯胺酸漿液常用的溶劑有二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基乙醯胺（DMAc）、二甲基亞碸（DMSo）、N一甲基．2一吡咯烷酮（NMP）等非質子極性溶劑。因此聚醯胺酸纖維中殘留的溶劑比較容易洗凈，有利於雀升蘆後期的醯亞胺化和拉伸工序的進行。
2、日本的神田拓馬報道，將4，4-二苯醚二胺（4，4'－ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）在NMP中縮聚生成聚醯胺酸溶液，經濕法紡絲、熱環化或化學環化、290℃的熱拉伸後，得到的ODA－－PMDA聚醯亞胺纖維強度僅為0.36～0．40GPa，初始模量為6．6～7.2GPa，而延伸率卻高達8．3%～9．7%。採用一氯對苯二胺（CIPPD）、4．4-聯苯胺（BzD）、2一氯．4，4-聯苯胺（C1Bz）和2，2'－二氯．4，4'－聯苯胺（DiC1Bz）替代二胺ODA進行無規共聚，經濕法紡線和化學環化或熱環化製得的聚醯亞胺纖維，其物理機械性能大大提高。
3、日本帝人公司在NMP中合成聚醯胺酸溶液，將該溶液擠入空氣，然後進入以90：l0的水一NMP混合液為凝固浴中，在拉伸浴中拉伸2倍，卷繞，然後進入第二步工序，將聚醯胺酸纖維浸在醋酸酐和吡啶的混合液中進行化學醯亞胺化，溫度為20—70℃，得到聚醯亞胺纖維。此時得到的聚醯亞胺纖維的物理機械性能並不很高，採用高溫（450～6OO℃）處理，同時對纖維進行小倍數的拉伸．可使聚醯亞胺大分子發生部分交聯，進一步提高纖維的物理機械性能，其抗張強度2-20GPa．初始模量頃帶145GPa。
4、NASA的Clair與其合笑埋作者以BTDA和4，4一ODA為單體在DMAc中縮合聚合得到可以紡絲的聚醯胺酸濃溶液，以乙醇或乙二醇的水溶液為凝固浴，干濕法紡制聚醯胺酸纖維。纖維去除溶劑乾燥後，分別在100T；、2OO℃和3OO℃下拉伸熱處理纖維各1h，得到的聚醯亞胺纖維的強度0．19GPa，初始模量3．6GPa。